Способ количественного определения диазолина в лекарственных формах

/О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(57) Изобретение относится к ской химии, в частности к колич определению диазолина в лек формах. С целью повышения точ деления анализируемую пробу в воде, обрабатывают водным ра триевой щелочи при молярном со диазолина и щелочи 0,02:0,36 - О, трагируют хлороформом с пос спектрофотометрированием экст соб позволяет повысить точность ния (; ошибки + 1,64). 1 табл., с,64,ВЕННОГО ОПРЕВ ЛЕКАРСТВЕН еще раз, фильтруют через тот же фильтр, который промывают хлороформом, и доводят объем раствора хлороформа до метки 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора хлороформом до метки. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 284 нм в к 1 овете с толщиной слоя 10 мм.Параллельно в тех же условиях измеряю, оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) диазоли:.а, обработанного указанным способом.В качестве раствора сравнения используют хлороформ.П р и м е р 2. 0,15 г порошка растертых гранул диазолина для детей помещают в делительную воронку с 2 мл воды, прибавляют 3 мл 1 н. раствооа г 1 эОН, что соответствует мо 1 ярному соотношению ГОСУДАРСТВЕН 1 1 ЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Всесоюзный научноинститут химии и технных средств(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСДЕЛЕНИЯ ДИАЗОЛИННЫХ ФОРМАХ Изобретение относится к медицинской промышленности и касается анализа твердых лекарственных форм, диаэолина (С 1 дР,ой 2)г. С 1 оН 80 й 2, выпускаемых промышленностью,Целью изобретения является повышение точности определения,П р и м е р 1, 0,15 г порошка растертых гранул диазолина для детей помещают в делительную воронку с 1,8 мл воды, прибавляют 3,2 мл 1 н. раствора Ма ОН, что соответствует молярному соотношению концентраций диазолина и МаОН, равному 0,02:0,36, тщательно перемешивают, затем прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают в течении 2 мин. После разделения слоев, хлороформенное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 1 г безводного сульфата натрия в мерную колбу вместимостью 100 мл, Извлечение хлороформа повторяк 1 т аналитичеественному дрстВРнных ности опрерастворяют створом наотношении 02:0,44, зкследующим ракта, Спо- определе 1658086концентраций диазолина и йаОН, равному 0,02;0,4, и тщательно перемешивают, затем прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев хлороформенное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 1 г безводного сульфата натрия в мерную колбу вместимостью 100 мл, Извлечение хлороформа повторяют еще раз, фильтруют через тот же фильтр, который промывают хлороформом, и доводят объем раствора хлороформом до метки.10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора хлороформом до метки. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 284 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) диазолина, обработанного указанным способом.В качестве раствора сравнения используют хлороформ.Содержание диаэолина определяют по известным расчетным формулами,П р и м е р 3, 0,15 г порошка растертых гранул диазолина для детей помещают в делительную воронку с 2,2 мл воды, прибавляют 2,8 мл 1 н, раствора йаОН, что соответствует моля рному соотношению концентраций диазолина и йаОН, равному 0,02:0,44, тщательно перемешивают. затем прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев, хлороформенное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 1 г безводного сульфата натрия в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение хлороформа повторяют еще раз, фильтруют через тот же фильтр, который промывают хлороформом, и доводят объем раствора хлороформа до20 25 1,64), погрешность известного способа 5 ф,30 Формула изобретения Способ количественного определения 10 15 35 40 метки. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора хлороформом до метки, Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 284 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) диазолина, обработанного указанным способом,В качестве раствора сравнения используют хлороформ.Результаты определений (погрешность и воспроизводимость) представлены в таблице. Наличие вспомогательных веществ (глицерама, поливинилпирролидона, кислоты сорбиновой, сахара) влияет на ход анализа всех описанных методов и создает дополнительные трудности при количественном определении диазолина, 8 основе предложенного метода лежит оптимальное соотношение диазолин;щелочь, при котором происходит 100-ная экстракция диаэолина и в то же время устранено влияние вспомогательных веществ на определение.Предложенный способ позволяет повысить точность определение ( ошибкиф диазолина в лекарственных формах путем спектрофотометрирования, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности определения, анализируемую пробу растворяют в воде, обрабатывают водным раствором натриевой щелочи при молярном соотношении диаэолина и щелочи равном 0,02:0,36 - 0,02:0,44, экстрагируют хлороформом и спектрофотометрированию подвергают экстракт,1658086 95, 0890,50 91, 83 96,00101,00 98,89 99, 0598,25 100,00 99,65 98,36 99,55 Х 100, 0598369955 99 Э 2 1,64 Х а 103,00 102,34 100, 05 101, 80 Б1,58 092 Золярное соотношение концентраций диаэолина иедкого натра О, 02: 0,28 0,02: 0,32 002 : 036 0,02 : 0,4 0,02: 0,44 0,02: 044 Количественное одержание диазолнна Е Метрологическая характеристика, Х1658086 Продолаение таблицы О, 02: 0,52 оэ,е Составитель С. ХованскаяТехред М.Моргентвл Корректор О. ЦиплеГ Редакто андор вказ 1711 Тираж 393 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035. Москва, Ж, Рэущская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Уж ул,Гагарина, 10 ог,1 7,25