Способ определения поверхностно-активного вещества в синтетическом моющем средстве

(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХ.НОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА В СИНТЕТИЧЕСКОМ МОЮЩЕМ СРЕДСТВЕ путем экстракциисульфированных несульфированныхсоединений и хлоридов этиловым спиртом, отгонки его, нагревания спирторастворимого остатка, взвешиванияего с последующим определением хлоридов методом, обратного титрования из"бытка азотнокислого серебра роданистым аммонюм и расчетом содержанияповерхностно-активного вещества,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения способа, нагреваниеспирторастворимого остатка ведутпри 170-195 С. в. М.,арста ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) .1. Неволин ф.В. Химия и тегия синтетических моющих средстИзобретение относится к аналитической химии, а именно, к способамопределения поверхностно-активных веществ (ПАВ) в синтетическом моющемсредстве. 5Известен способ определения ПАВ всинтетическом моющем средстве путемтитрования анионоактивного веществараствором катионоактивного вещества.Титрование проводят в двухфазнойсистеме (водно-хлороформенной) до голубого цвета хлороформенного слоя(1 ,Недостатком данного способа явля -ется низкая точность анализа. Погрешность определения ПАВ составляет 123 5от их содержания в пробе.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемомурезультату является способ определения содержания ПАВ в синтетическом 2 Омоющем средстве путем экстракции изпробы сульфированных, несульфированныхсоединений и хлоридов 96/-ным этиловымспиртом с последующей его отгонкой,нагреванием спирторастворимого остатка при 100- 105 С взвешиванием его иоопределением хлоридов обратным титрованием избытка азотнокислого. серебрароданистым аммонием в присутствиижелезоаммонийных квасцов в азотнокислой среде.Несульфированные соединенияопределяют в отдельной навеске путемэкстракции их петролейным эфиром изводно-спиртового раствора с последующей отгонкой эфира,сушкой полученногоосадка при 60 С и, взвешиванием его,оРасчет содержания ПАВ проводят с учетом содержания несульфированных соединений, Время анализа составляет 1012 ч 214 гНедостатками данного способа являются длительность и сложность процессаобусловленные необходимостью определения содержания несул ьфирванных соединений в отдельной навеске,Цель изобретения - упрощение анализа.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу опеределения ПАВв синтетическом моющем средстве путем50экстракции сульфированных, несульфированных соединений и хлоридов этиловым спиртом, отгонкой его, нагреванияспирторастворимого остатка при 170195 оС, взвешивания его с последующимопределением хлоридов обратным титро 55ванием избытка азотнокислого серебрароданистым аммонием а расчетом содерФнагревание спирторастворимого остаткаведут при 170-195 С.При этой температуре происходитотгонка несульфированных соединений,что позволяет вести определение поверхностно-активного вещества в однойпробе,Расчет содержания поверхностно-активного вещества проводят по формуле( - Ч ) 0,005846 500 1002 50 3 щ масса спирторастворимого остатка после нагревания, г;объем 0,1 н. раствора роданистого аммония, израсходованныйна контрольное титрование, мл;объем 0,1 н, раствора роданистого аммония, израсходованныйна титирование испытуемой пробы, м;-количество хлористого натрия,соответствующего 1 мл 0,1 н.раствора азотнокислого серебра,масса навески синтетическогомоющего средства, г,где а 0,005846 П р и м е р 1. В коническую колбч с пришлифованным горлом и обратным холодильником помещают 2,5 г синтетического моющего порошка "Лотос, приливают снацала 10 мл воды, нагретой до кипения, а затем небольшими порциями 150 мл 96/-ного этилового спирта при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка. После этого раствор кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин. Спиртовый раствор деканируют во взвешенную колбу через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации составляет 5 мин. Экстракцию повторяют, Для этого в колбу приливают 25 мл этилового спирта, нагревают в течение 10 мин, а затем фильтруют через тот же фильтр в ранее упомянутую взвешенную колбу, промывая несколько раз небольшими порциями спирта и споласкивая при этом колбу для экстракции, Окончание промыки определяют по отсутствию на часовом стекле остатка после выпаривания 1-2 капель фильтрата. Затем спирт отгоняют на водяной бане, а остаток в колбе нагревают до 180 оС и выдерживают его при этой температуре. ПервоеФилиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,3взвешивание проводят через 2 ч, по следующие - через 1 ч, Нагревание заканчивают при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более, чем на 0,002 г, После этого остаток в колбе растворяют в воде и количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора в колбе водой до отметки и тщательно перемешивают. В коническую колбу пипеткой 6 тбирают 50 мл раствора и прибавляют 5 мл раствора азотной кислоты, Затем иэ баретки прибавляют точно 10 мл раствора азотнокислого серебра, добавляют 3 мл раствора железоаммонийных квасцов и 5 мл хлороформа. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления розовой окраски, не исчезаю щей в течение 30 с. При этом одновременно проводят контрольный опыт.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхож дение между которыми не должно превышать 0,5/. Содержание ПАВ в исследуемом синтетическом порошке "Лотос" составляет 17,6/. Время анализа 5 ч,П р и м е р 2. Условия аналогичны опыту 1. Отличие - температура нагревания спирторастворимого остатка, влияние которой на точность определения содержания ПАВ приведено в табл.1. 89 195в 10 200Ж1 О Из данных табл.1 следует, что зоптимальную температуру нагреванияспирторастворимого остатка следуетпринять 170- 195 С, так как при этомдостигается наибольшая точность опре 15 .деления ПАВ, соответствующая ГОСТУ.Снижение температуры отгонки нерационально из-за неполного удаления несульфированных соединений и замедле-ния процесса. Повышение температуры 2 вприводит к частичному разложению ПАВи неточности анализа.Для оценки эффективности предлагаемого способа проведено определение содержания ПАВ в синтетическом 2 з моющем порошке "Лотос" известным спссобом. Сравнительные данные приведены в табл.2,Т а б л и ц а 2 Предлагаемый 17,2-18,2 5-6 МИэ данных табл.2 следует, что при использовании предлагаемого способа достигается точность определения ПАВ, аналогичная известной, а время анализа сокращается в 2 раза.Предлагаемый способ определения содержания ПАВ в синтетическом моющем средстве позволит устранить необходимость определения содержания в пробе несульфированных соединений и, следовательно, ускорить и упростить анализ беэ снижения его точности, Кроме того, исключение применения петролейного эфира способствует улучшению условий труда и техники безопасности.