Способ получения антистатика

(51) 5 кислот, в частности полповышение качества ацест Его ведут реакцспиртов с фосфорнымнейтрализацией с помэтаноламина Эти услоза счет проведения проратуре (а не при 60 -тиков, не образующихзл, ф-лы,1 табл. вательсеи инстиЕН олокна с экспериНТИСТАТ фиров ф рных СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИ СУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)ОПИСАНИЕ ИПАТЕНТУ(73) АО ВНИИ синтетическогоментальным заводом(57) Изобретение касается РЕТЕНИЯ учения антистатика Цель - тистатика и упрощение проией С -С - алифатических2 4ангидридом с последующей щью, например, щелочи или вия снижают энергозатраты цесса лри комнатной темпе С) и получении антисталри их применении пены. 1Изобретение относится к области получения поверхностно-активных веществ на основе алкилфосфатов, в частности антистатиков, которым могут найти применение при производстве и переработке химических волокон,Целью изобретения является упрощение технологии процесса и улучшение качества антистатика.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вводом для подачи азота и термометром, помещают 76,2 г (1,65 коль) этилового спирта. При перемешивании добавляют 117 г(0,825 моль) фосфорного ангидрида (Р 205). После добавления всего количества Р 205 перемешивание продолжают 0,5 ч при комнатной температуре. Полученную алкилфосфорную кислоту оттитровывают на содержание в ней основных составляющих: моно- и диалкилфосфорных кислот методом потенциометрического титрования, мас. О: моноэтилфосфата 27.4; диэтилфосфата 47,6.Полученную смесь алкилфосфорных кислот нейтрализуют 50 -ным водным раствором.КОН до рН 7 й 0,5. Получают жидкость, почти бесцветную (выход количественный), хорошо растворимую в воде. Содержание воды в препарате до 25 мас, %. Свойства полученного препарата гредставлены в таблице.П р л м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой вводом,:"я подачи азста в термометре, помещают 240,4 г (4 моль) изо-пропилового спио 1 а. При перемешивании добавляют 283,96 г (2 моль) фосфорного ангидрида (Р 205). После добавления всего количества РО 5 перемешивание продолжают еще 0,5 ч при комнатной температуре, Полученную апкилфосфорную кислоту оттитровывают, мас, ,: содержание монопропилфосфата 25,2, дипропилфосфата 64,7.,Нейтрализуют 50 Я-ным водным раствором КОН до рН 7 ф +0,5. Получа.от вязкую жидкость слегка желтоватого цвета, растворимую в воде. Содержание воды в препарате до 26 мас. 7 О, Свойства препарата представлены в таблице.П р и м е о 3, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вводом для подачи азота и термометром, помещают 148 г (2 моль) н-бутиловго спирта. При перемешивании добавляют 142 г (1 моль) Р 20 ь, После добавления всего количества Р 205 перемешивание продолжают еще 0,5 ч при комнатной температуре, Полученную кислоту оттитровывают, мас, ф: монобутилфосфата 18,1; дибутилфосфата 66,9, Нейтрализуют 500-ным водным раствором КОН до рН 7.++0,5. Получают вязкую жидкость, почти бесцветную, растворимую в воде. Содержаниеводы в препарате до 250 , Свойства препа 5 . рата представлены в таблице,П р и м е р 4, В условиях примера 3получают алкилфосфорную кислоту на основе н-бутилового спирта. Содержание монои диалкилфосфорной кислоты такое же, как10 и в примере 3.Кислоту нейтрализуют моноэтаноламином до рН 7+0,5. Получают вязкую жидкостьжелтоватого цвета, растворимую в воде,хлороформе. Препарат безводный, его свой 15 ства представлены в таблице,П р и м е р 5(для сравнения),В колбу, снабженную мешалкой, термометром, помещают 118 г (1 моль) синтетических алифатических спиртов фракции С 7-Сд20 (гидроксильное число спиртов 475 - 480) и400 г (1 моль) полиэтиленгликоля (среднеегидроксильное число 280), нагревают до60 - 70"С и при перемешивании добавляют142 г (1 моль) Р 205. После добавления всегоколичества Р 205 реакционную смесь выдерживают при 60 - 70 С в течение 4 ч, Полученный вязкий сироп (содержаниемоноалкилфосфорной кислоты 30,5 мас.Я,длалкилфосфорной кислоты 48,3 мас.нейтрализуют 70;4-ным водный растворомКОН до рН 7+.1. Получают продукт, представляющий собой пасту, содержащую 1,0 -15 мас,воды, хорошо растворяющуюся вводе. этаноле, хлороформе СС 4. Свойствапрепарата приведены в таблице в сравнении со свойствами препаратов, полученныхпо изобретению и со свойствами используемого в промышленности антистатика класса фосфорганических ПАВ Оксифоса Бна40 основе алкилполиоксиэтиленфосфата,Испытания свойств полученных антистатиков проводят по следующим методикам:поверхностное натяжение (6) водных45 растворов антистатика определяют методом наибольшего давления пузьрька воздуха на границе раствор - воздух (методРибендера), Контроль производства химических волокон, под ред. А,Б. Пакшвера, Хи 50 мия, 1967, с, 545;пенообразование определяют методомвзбивания перфорированным диском растворов веществ (там же, стр, 597);для определения антистатическихсвойств полиамидную комплексную нитьлинейной плотностью 29 текст обрабатывают б -ными водными растворами антистатика, выдерживают в климате по ГОСТ19681-63 в течение 24 ч. а затем в тех же1639001 условиях определяли ееэлектрическое сопротивление на приборе ТЭСНпо ГОСТ 19806 в ;вязкость препаратов определяют на приборе .Реотест - 2 (ГДР), Принцип дейст вия прибора основан на измерении напряжения сдвига, возникающего при вращении системы цилиндр-цилиндр, заполненной исследуемым препаратом.Таким образом, предлагаемым спосо бом получают антистатики, полученные по изобретению, представляют собой жидкие значительно менее вязкие чем известные антистатики, вещества, совершенно не образующие пену. По антистатическому дей ствию они не уступают известному импортному антистатику. Эстезол-КЯА (фирма "Штокхаузен", р = 5,610 Ом), превышая (на 1 - 2 порядка) отечественные препараты типа Оксифос. 20Способ по изобретению имеет следующие преимущества по сравнению с прототипом;более простая технология процесса получения антистатиков, так как исключает 11 ейтр лизую спольованный пир ге КО КО Эта нол Изопропанол н-Бутанол н-БутаЭт л С 9+Г отоя в начальныи момент;/Ао.;, где А; - высота слоя пены через 10 мин;вление необработанной полиамидной нити 10 "-101 ч 15 П р и меча н и е.Ао - высота с + У - пеноустойчивость, равная А ф удельное электрическое сопро ся стадия фильтрования полученной алкилфосфорной кислоты от непрор.-:"гировавшего фосфорного ангидрида, так как низшие спирты взаимодействуют с фосфорным ангидридом полностью;сокращается время синтеза: по изобретению проходит за 0,5 - 1 ч, по прототипу 4 -бч;снижаются энергозатраты, так как по изобретению процесс осуществляют при комнатной температуре, а по прототипу при 60 - 70 С.Качество получаемых антистатиков выше, они представляют собой слегка окрашенные жидкости с невысокой для антистатиков вязкостью (1350 - 1750 сиэ) и при их применении совершенно не образуют пену, обладают высокой антистатической активностью.Ф(56) Патент ФРГ 1 ч. 2602289,кл. С 07 Е 909, 1977. Авторское свидетельство СССРМ 491645, кл. С 07 Р 9109, 1974.1639001 Формула изобретения Составигель Н, КирилловаРедакто Л. Герасимова Техред М. Моргентал Корректор А. Козориз Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж. Раушская наб 4/5 Заказ 3470 Проддводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСТАТИКА путем взаимодействия алифатических спиртов с фосфорным ангидридом с последующей нейтрализацией образующихся алкилфосфорных кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества целевогопродукта, используют алифатические спирты, содержащие 2 - 4 атома углерода в молекуле,2, Способ по п.1, отличающийся тем,что нейтрализацию осуществляют щелочью или этаноламином.10