Способ получения низкоосновных анионитов

(1% 11 8/32,ц С 08 Г 212 С 08 1 5/2я мФ САЙ СВИДЕТЕЛЬСТВ олуче лимеермостатиромешалкой,ермометромного до 5 С е р 2Волбу, снабженнуюолодильником ит 150 г охлажден анную ным м ГОСУО,.АРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТПО ИЗОВИ.ТЕНИЯМ И ОТКРЦТИЯПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРР 394391, кл, С 08 Р 212/14, 1971,Авторское свидетельство СССРУ 308026; кл, С 08 Г 212/14, 1970.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКООСНОВНЫХАНИОНИТОВ(57) Изобртение относится к пнию низкоосновных анионитов по Изобретение относится к получению, низкоосновных анионитов полимеризационного типа, которые могут быть использованы в различных реакциях ионного обмена для водоподготовительных установок атомных и тепловых электростанций, сорбции отходящих кислых газов химических производств, сорбции неорганических и органических ионов из растворов.Цель изобретения - повышение обменной емкости и осмотической стабильности анионитов.П р и м е р 1. Условное обозначение матрицы, например, модификация 8/125 БЛХ, означает, что содержание дивиннлбензола (ДВБ) составляет 8 мас.%, а содержание инертного раст- ворителя бензина БЛХ - 125 об.%. 2ризационного типа, которые могуг быть использованы в различных реакциях ионного обмена для водоподготовительных установок атомных и тепловых электростанций, сорбции отходящих кислых газов химических производств, сорбции ионов из растворов, Изобретение позволяет повысить обменную емкость на 15-30% и осмотическую стабильность на анионитов 3-8% за счет аминирования набухшего в органическом растворителе хлорметилированного сополимера на основе стирола и дивинилбензола аминосодержащим соеодинением сначала при 1-10 С в течение 20-40 мин при перемешивании, а затем при 40-95 С. 1 табл. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале макропористого хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола ( модификации, 8/125, БЛХ), содержащего 20 мас.% С 1, охлажденного до 1 С и добавляют 150 г охлажденного до 1 С диэтилентриамина (ДЭТА). Смесь при 1 С перемешивают 30 мин, затем 30 мин нодниЮмают температуру до 95 С и выдерживают при этой температуре,4,5 ч.В таблице представлены свойства анионита.диэтилентриамина и добавляют 50 г набухшего в толуоле и охлажденного до 5 С макропористого модификации 8/125 алкилбензин Е/125, АБ хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 20 хлора). Смесь выдерживают при 5 С при перемешиваонии 30 мин, затем 30 мин поднимаютотемпературу до 95 С и выдерживают при 10 этой температуре 4,5 ч.П р и м е р 3. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале макро- пористого модификации 6,5/80, ИБ (изобутанол) хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 21 хлора, охлажденного до 3 С, и добавляют 150 г охлажденно го до 3 С диэтиламина (ДЭА).Смесь выдерживают при 3 С при перемешивании 30 мин, затем 26 мин поднимают тем,пературу до 50 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч. 25П р и м е р 4. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в бзнзоле макропористого модификации 3/103 АБ, хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 18%охлора, охлажденного до 5 С, и добавляют 150 г (в пересчете на 100) охлажденного до 5 С диметиламина (ДЫ). Смесь выдерживают при 5 С при перемешивании 30 мин, затем 20 мин поднимают температуру до 45 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.П р и м е р 5. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 150 г охлажденного дс 10 С этилендиамина (ДЭДА) и добавляют 50 г набухшего в метиле гелевого хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 20,5% хлора, охлажденного до 10 С. Смесь выдерживают при 10, С при перемешивании 30 мин. Затем 20 мин поднимают температуру до б 0 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.П р и м е р б. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале и охлажденного до 10 РС хлорметилированного модификации 8/140, БЛХ сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 18 К хлора, и добавляют0150 г охлажденного до 10 С диэтилентриамина. Смесь выдерживают прио10 С 20 мин, затем 30 мин температуору поднимают до 95 С и выдерживаютпри этой температуре 4,5 ч.П р и м е р 7. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром,помещают 50 г набухшего в метилале ио.охлажденного до 8 С хлорметилированного модификации 8/125, БЛХ сополимера и дивинилбензола, содержащего19 хлора, и добавляют 150 г охлажденного до 8 С диэтилентриамина.Смесь выдерживают при 8 С 40 мин,затем 30 мин поднимают температуруОдо 95 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.П р и м е р 8, В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром,помещают 50 г набухшего в метилале иоохлажденного до 5 С хлорметилированного модификации 8/125, БЛХ сополимера стирола и дивинилбензола, содержа-,щего 17,5 хлора,и добавляют 150 гоохлажденного до 5 С диэтилентриамина. Смесь выдерживают при 5 С 20 мин,затем 30 мин поднимают температуруодо 95 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч,П р и м е р 9 (контрольный).В термосгатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 гнабухшего в метилале макропористогомодификации 8/125 БЛХ хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 20 хлора, идобавляют при комнатной температуре(18 С) 150 г диэтилентриамина. В течение 30 мин поднимают температурудо 95 С и выдерживают при этой температуре 5,0 ч,П р и м е р 10 (контрольный), В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале макропористого модификации 6,5/80, ИБ хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 21 хлора, и при комнатной температуре добавляют 150 г диэтиламина, затем 20 мин поднимают температуру до 50 С и выдерживают при этой температуре 5,0 ч.5 15П р и м е р 11 (контрольный), В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в бензолемакропористого модификации 3/103 АБ хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 182 хлора, и при комнатной температуре добавляют 150 г (в пересчете на 1007.) диметиламина. Затем 20 мин поднимают температуру до 45 С и выдерживают при этой температуре 5,0 ч.П р и м е р 12 (контрольный). В термостатированную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале гелевого хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 20,57. хлора, и при комнатной температуре добавляют 150 г этилендиамина, Затем 20 мин поднимают температуру до. 60 С и выдерживают при этой температуре 5,0 ч.П р и м е р 13 (контрольный). В термостатированный эмалированный аппарат, снабженный обратным холодиль-. ником, мешалкой и термометром, помещают 5,0 кг набухшего в метилале макропористого хлорметилированного сополимера стирала и дивинчлбензола (модификации 8/125, БЛХ), содержащего 203 С 1, охлажденного до 1 С и дббавляют 15,0 кг охлажденного до 1 С диэтилентриамина (ДЭТА). Смесь при 71050 6С перемешивают 10 мин затем1о30 мин поднимают температуру до 95 Си выдерживают при этой температуре4,5 ч.П р и м е р 14 (прототип). В термостатированную кблбу, снабженнуюобратным холодильником, мешалкой итермометром, помещают 50 г хлорметилированного сополимера стирола и 8 Етехнического дивинилбензола и с содержанием 20,52 хлора, добавляют110 мл метилаля, содержащего 11 гэтилендиамина и оставляютдля набуха-,ния на 1 ч. Затем добавляют 120,5 гоэтилендиамина и нагревают при 40 С8 ч; Свойства анионита: СОЕ по 0,1 н,раствору НС 1 равно 5,8 мг.экв/г, осмотическая стабильность 807 В при 2 О мерах 5,12 и 14 анионит получен наоснове гелевого сополимера стиралаи дивинилбензола с использованием в,качестве анинирующего агента этилендиаминаФормула изобретенияСпособ получения низкоосновныханионитов путем аминирования набух"шего в органическом растворителе хлорметилированного вополимера стирола и3 О дивинилбензола аминосодержащим соединением, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения обменнойемкости и осмотической стабильностианионитов, аминирование проводят снаЗ 5.чала нри 1-10 С в течечие 20-40 мина затем при 45-95 С,(И Х л Р Хб Р В О 03 й Ю (О С Ц но о о Р Р ОИД Е Е О О МХ Р Г и 1 О М ООООООО СЧСЧсЧ- б СЧМ ц е ю и а а а Х 1 Х1 хабр. а 1 аа щао Юлл О и л Л и 1 Ф 1 1 1 1 1 1щ Л лъСО Ос Ое 1 О О 1 СЧ СЧ бХ ХЦ 3ооь 3 Хоо 1 л ОХ С б Г лМ л 3 лл С.ОМ СлСОСО Х щб1 о Х РоЩ фсч ас МС б бфасй оС ХоХй о.эн. И Х ХФ 1 аб иХ 1 СО ЕС 1Р 1 1Х 1 1 631 К Х РоаМхб 1 В1 СО Д Х Сл а 3 О1боРс о,ХХ Х