Способ количественного определения 1-нитрозо-1-алкилмочевин

(19 (1) 5001 н ОБРЕТЕНИ ПИСА МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Хабаровский государственный фармацевтический институт(56) Бедняк А,Е., Морозова О,В., Гусь ков В,ф. Реакции идентификации и тесты на доброкачественность 1-нитрозо-метилмочевины и 1-нитрозо,3- диметилмочевины. - Сб, Вопросы фармации на Дальнем Востоке, Хабаровск, 1980, с. 108-113.Эшворт М.Р.Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. - Методы косвенного титрования, кн,1, М.: Химия, 1972, с, 100,Уоьмоей, ф чву. табл щнх Изобретени ческой химии,количественно зо-алкилмочотносится к аналит именно к способам определения 1-ниин формулы О где к = СН, С НСНЦель изобретения - повышение селективности способа.П р и м е р 1, Способ количественного определения 1-нитрозо"метилмочевины (НММ) в присутствии фосфатного буфера (КНРО +ЖаОН).А, Точную навеску НММ в пределах 0,20-0,26 г (под тягой) вносят в колГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпо изоБРетениям и открытиямПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-НИТРОЗО-АЛКИЛМОЧЕВИН(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способколичественного определения 1-.нитр2-алкилмочевнн, что может быть исползовано в санитарных лабораториях,Цель - повышение селективности способа. Определение ведут последовательной обработкой анализируемой пробыизбытком щелочи, избытком серной кислоты и избытком щелочи, Вьделившийся аммиак отгоняют, улавливают поглотительным раствором и титруют сильной кислотой. Способ позволяет селективно определять 1-ннтрозо-алкилчевины в присутствии буферных смесв эабуференных растворах, в природныхи сточных водах и в смесях, включаюбу для отгонки емкостью 500 мл, добавляют 100 мл свежеприготовленного0,1 М фосфатного буфера (рН 7) и после растворения основной кассы вещества добавляют 5 мл 20/-ного растворагидроксида натрия, Смесь перемешивают до обесцвечнвания раствора и прекращения вьделения пузырьков газа(диаэометан, азот), добаьляют 10 мл257.-ного раствора серной кислоты иперемешивают, Через 15 мин добавляют20 мл 203-ного раствора.гидроксиданатрия, колбу присоединяют к приборудля отгонки аммиака и отгоняют аммиакв приемник с 20 мл 4%-ной борной кис-лоты и 6 каплями смешанного индикатора (смесь 0,1 Х-ного спиртового раст 1559285вора метилового красного с 0,1 Х-ным.спиртовым раствором метиленовогосинего в соотношении 2:1). После от"гонки трубку холодильника вынимаютиз жидкости и продолжают отгонку2-3 мин. Собирают 75 мл отгона и титруют 0,1 н, раствором хлориетоводородной кислоты до изменения окраскииндикатора, 1 мл титранта соответствует 0,01031 г С Н,Ю О, Параллельнопроводят контрольный опыт,Б.Точную навеску НИМ около 0,05 г(под тягой) вносят в колбу для отгонки емкостью 500 мл.5Далее поступаюткак указано впримере 1 А. Отгон титрфуют 0,02 н,раствором хлористоводородной кислоты.1 мл титранта соответствует 0,002062 гСЦ 110 аПараллельно проводят контрольный опыт,Результаты количественного опреде"ления НИМ в присутствии 0,1 М Фосфатного буфера (рН 7) при навесках НМИ.в пределах 0,20-0,28 г (А) и около 250,05 г (Б) приведены в табл.1,П р и м е р 2Способ количественного определения 1-нитрозо-зтилмочевины (НЭМ) в присутствии фосфатного буфера (КНРО+МаОН),300,5 г НЭМ (точная навеска) раство",ряют в 00 мл воды (растворение проводят в мерной колбе, обернутой всветонепроницаемую бумагу), 10 млраствора (точный объем) вносят в кол"бу для отгонки емкостью 500 мл, кудапредварительно вносят 90 мл 01 М Фос"фатного буфера (рН 7) и 5 мл 20 Х-ного раствора гидроксида натрия. Далеепоступают, как указано в примере 1 А, 40Отгон титруют 0,02 н, раствором хло-. ристоводороднойкислоты, 1 мл титран.та соответствует 0,002342 г С К 1 БП .Параллельно проводятконтрольный опыт.Результаты количественного опреде 45ления НЭМв присутствии 0,1 МфосфатногобуФера (РН 7) приведены в табл 2,П р и м е р 3. Способ количественного определения 1-нитроэо-бутилмочевины (НБМ) в присутствии фосфатного буфера (КНРО+БаОН) .50Поступают как указано в примере1 Б. Отгон титруют 0,02 н. растворомхлористоводородной кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,02904 г С Н,О 0.Параллельно проводят контрольный1 55опыт,Результаты количественного опреде-ления НБМ в присутствии О, М фосфатного буфера (рН 7) приведены втабл.З.П р и м е р 4, Способ количественного определения 1 Х-ного раствора НММ в физиологическом растворехлорида натрия (модель лекарственнойФормы).2,0 г ИММ (точная навеска) растворяют (под тягой) в 200 мл свежеприготовленного раствора хлорида натрия вмерной колбе, обернутой в светонепроницаемую бумагу. Отбор пробы следующииеА. 25 мл раствора (точный объем)вносят в колбу для отгонки емкостью500 мл, добавляют свежепрокипяченнойи охлажденной воды до общего объема100 мл и далее поступают, как указано в примере 1 А, Отгон титруют 0,1 н.раствором хлористоводородной кислотыФмл титранта соответствует 0,01031 гС Н,фО Параллельно проводят контрольный опыт,Б, 5 мл раствора (точный объем)вносят в колбу для отгокки Емкостью.500 мл добавляют свежепрокипяченнойи охлажденной воды до общего объема100 мл и далее поступают, как указано в примере 1 А, Отгон титруют0,02 нраствором хлористоводороднойкислоты, 1 мл титранта соответствует0,002062 г С Н ИО. Параллельнопроводят контрольный опыт.Результаты количественного онределения 1 Х-ного раствора НЯМ в физиологическом растворе хлорида натрияпри объеме пробы 25 мл (А) и 5 мл+ЮаОН (рН 7),0,5 г НММ (точная навеска) растворяют (под тягой) в 500 мл 0,1 М фосФатного буфера в мерной колбе, обернутой в светонепроницаемую бумагу,50 мл раствора (точный объем) быстровносят в колбу для отгонки, в которуюпредварительно вносят 50 мл воды и5 мл 20 Х-ного раствора гидроксида натрия. Далее поступают, как указано впримере 1 А. Отгон титруют 0,02 н,раствором хлористоводородной кислоты1 мл титранта соответствует 0,002062 гС Н 4 Н О . Параллельно проводят контрольный опыт,.Результаты количественного определения 1 Х-ного раствора НИМ в 0;1 Мх - 99,47 С = 0,29 Ск = Оф 12 х = 99,36С = 0,38 99,24 9913 99,83 99, 53 99, 9799,48 Ов 05265 0,05200 0,05195О,05345 0,04950 0,05265 99,02 99,81 99,47 99,27 99,63 99,63 0,250420,25205 0,25290 0,24250 0,21420 Э,21525 С-= 0,15А = + 0,3573 1, =0,30А = +0,3027 5 155928фосфатном буфере (рН 7) приведены втабл.5.П р и м е р 6, Способ количественного определения НММ в речнойводе (модельный раствор, концентрация НММ 0,0253).0,25 г НММ (точная навеска) растворяют (под тягой) в 1000 мл речной воды в мерной колбе, обернутой в светонепроницаемую бумагу. 200 мл пробы(точный объем) вносят в колбу для отгонки емкостью 500 мл, в которую предварительно вносят 5 мл 202-ного раствора гидроксида натрия, и после прекращения выделения пузырьков газа добавляют 10 мл 253-ного раствора сернойкислоты. Далее поступают, как указанов примере 1 А, Отгон титруют 0,02 н,раствором хлористоводородной кислоты, 201 мл титранта соответствует 0,002062 гС НХ О . Параллельно проводят контрольный опыт,Результаты определения НИМ в речной воде приведены в табл.6, 25П р и м е р 7. Способ количественного определения НММ в речной водев присутствии почвы, фосфатного буфера (КНРЦ +ИаОН) и бензола (искусст-,венная смесь, концентрация НИИ 0,053). 300,5 г НММ (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью1000 мл,в смеси,состоящей из 9 ч,речной воды и 1 ч. М фосфатного буфера, рН 6 (по объему), в которойпредварительно суспензируют 10 г поч"вы и 0,1 г бензола на 100 мл объемасмеси, Смесь помещают в холддильникна 15 мин в затемненных условиях для Навеска, Найдено, Метрологичесг Й кая характе- ристика 5 босаждения почвы. Затем отбирают 100 мл пробы, вносят ее в колбу для отгонки емкостью 500 мп, в которую предварительно вносят 5 мл 203-ного гидроксида натрия, Далее поступают, как указано в примере 1 А, Отгон титруют 0,02 н, раствором хлористоводородной кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,002062 г СН Н 0. Параллельно провоцят контрольный опыт.Результаты определения НММ в указанной смеси приведены в табл,7,Как видно из приведенных примеров,предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения 1-нит-роэо-алкилмочевин в присутствии буферных смесей и в забуференных растворах; в природных водах; в сокахпромьппленных вод, включающих в себянекоторые органические соединенияв смесях, включающих почву,Формула и э о б р е т е н и я Способ количественного определения 1-нитрозо-алкилмочевин, включающий ,обработку анализируемой пробы иэбытком щелочи с последующим титрованнем сильной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения селективности способа, после обработки анализируемой пробы избытком щелочи ее дополнительно обрабатывают избытком серной кислоты и избытком щелочи с последующей отгонкой аммиака, поглощением его и титрованием сильной кислотой. Найдено, 7. Метрологическая характерис- тика=0,30,А= +0,306 99,30 99,30 99,06 99,83 9 Т ица 4 Объем пробы, мл Метрологичесбъемроби, мл Найдено,айдено Х Метрологическая характеристика кая характеритика 99,30 0,186 0,076 0,195 4 Г х 5 х= 99;5 С = 0,125 С,051 5 5 5 196 Х+ 0,132 Продолжение табл. 6 Табли Метрологическая характеристика Объем Найденная концентра цня г Найденная Метрологиконцентра- ческая харакция, Х теристика Объем пробы е 200 0,024847 200 0,025002 В А=йе 42 Х Ое 09918 ", х =99,320,09938 С =0,250,09898 С Ое 100,09939 Т Ое 260,09959.0,09959 А =О,2 Й1.Т а б л и ц а а 7 Таб Объем бы м Метрологичес"кая характеристика о- Наиденная концентра ция, г 0,048970 300 ес- е 45300 300 100 100 300 М=0,049137 +Ое 000437 йденная нцентраия, г Отбор п би мл етрологиая харакистика 88 Х М=0,02493,Редакт В.Даик Заказ 835 Тираж 485 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 25 25 25 25 25 50.50 50 50 50 0,9939 0,9939 О,9927 0,9906 0,9959 Ое 9918 Ое 05325 О, 04900 0,05038 0,05050 98,16 98,93 98,67 98,33 0,9948 0,9948 0,9959 Ое 9959 0,9959 0,9927 0,048970 0,049075 0,048870 0,048870 0,049950 х =98,52С =0,267С-=0,113( ет =0,364А +0,35 Х