Способ получения пластификатора-диспергатора для резиновых смесей

СОЮЗ СОВЕ ТОНИЙСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 3/16//С 08 1. 9/06,С 08 23/1ЗОБР ЕЛЕНЕТЕЛЬСТВУ ПИСАНИ ВТОРСКОМУ СВИ ра для рези позволяет у сыпучих инг при сохране ческих свой(21) 4261620/2 (22) 15,06,87 (46) 07,11.89, (71) Волгоград институт Бюл ьокий пол ехнически зировать отходы химических производств, В предлагаемом способе получения пластификатора-диспергатора для резиновых смесей путем этерификации гликолем продукта. содержаще карбоксильные группы, в качестве исходного продукта используют расплав кубового остатка колонны дистилляции производства Е-капролактама. Этерификацию провоцят дпэтиленглнколем при массовом соотношении исход- Ф ного продукта и диэтиленгликоля 1:(0,01-0,06) соотнетстненна да дос (/Ъ стижения .кислотного числа 3,3 4,0 мг КОН/г или этиленгликолем при д массовом соотношении исходного продукта и этиленгликоля 1:(0,03-0,06) соответственно до достижения кислотного числа 3,3-4,2 мг КОН/г, 4 табл.нд тй 1,ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИ ОРА ДЛЯ РЕЗИНОВЫ КАТО СМЕ(54) СПОСОБРА-ДИСПЕРГАТСЕЙ(57) Изобрети резинотехнв частностиполучения пл я к шиннои ение от Изобретение отно резинотехнической п частности к разрабо чения пластификатор ится к шинно колонны дистилляции производства Екапролактама (КО), который образуется при дистилляции продуктов экстракции капронового волокна и содержит всвоем составе Е -капролактам, циклические и линейные олигомеры Е-аминокапроновой кислоты в массовом соотношении соответственно 23-27:56-32::21-41. омышленности, ке способа по а-диспергаторй. езиновых смесе Цель изобретения ергирования сыпучи езиновой смеси при- улучшение д ингредиентовсохранении урих свойств ре вин, ких ня физи а также ханич Пластификатор-диспергатор по предлагаемому способу готовят следующимобразом. илиз ацив. тходов химич изв одсДля пол ения пл пользую тификатора кубовый ос с- ок пергатора СУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬ 1 ТИЯМИ ГННТ СССР(56) Авторское свидетельство С0 1213042, кл. С 08 Е 9/00, 19Захаров Н,Д. и др, Лаборатопрактикум по технологии резиньХимия, 1971, с.168.Авторское свидетельство СССР 1030389, кл, С 08 . 67/00, 1 ической промьппленности,к разработке способа астификатора-диспергатоовых смесеп, Изобретенпучшить диспергирсваипеедиентов резиновой смесии уровня физико-механитв резин, а также утилиВ клеемешалку СРКзагружают 1 кг расплава КО, соответствующее количество дизтиленгликоля (опыт 1) или этиленгликоля (опыт 2) и 0,003 мас.ч. 1-толуолсульфокислоты (катализатор). При 160 С и постоянном перемешиванииспроводят процесс этерификации в течение 4-6 ч до постоянного эфирного числа. Готовые продукты гранулируют иа 10 на лабораторном грануляторе.Физико-химические свойства известного и предлагавмого пластификаторовдиспергаторов представлены в табл.1, составы резиновых смесей, их свойства 15 и физико-механические свойства резин - в табл. 2-4. мас.ч.: 20 25 30 5,00 Резиновые смеси вулканизуют по общепринятым в технологии режимам,Степень диспергирования ингредиентов резиновой смеси оценивают по значению показателя дисперсии воспроизводимости по условной прочности при разрыве и сопротивлению раздируПо казатель дисперсии воспроизводимости эксперимента (Б ) определяют по7.Во с.п Ризвестной методике.Рецепт 26-404-41 по ОСТ 38-105-170- -78, мас.ч:45Каучук СКЭПТКаучук Дутрал СО 554СераПароксимон Р ТригонксОкись цинка 78,0022,001,256,502,254,875 Состав резиновой смеси Каучук СКМС-ЗОАРКМРегенерат РКТСераТиурам 0КаптаксОксид цинкаНеозон ДКанифольТехнический мел Техуглерод ПГМ 33 Масло-мягчитель Пластификатор-диспер- гатор 100,0025,03,00,202,005,001,003,0085,0055,0025,00Техуглерод П Техуглерод Т Пластификатор П 11-бИ 1Полиэтиленгликоль ПЭГ КальцийнафтКаучук Буна Пластификатор-диспергаторРецепт 26-627 по ГОСТ мас.ч:Каучук СКС-ЗОАРКМ Регенерат РШТТиурам 0Оксид цинкаКанифольМягчитель АСМГСтабилойл 18Техуглерод ПМ Природный мелПластификатор-дис- пергатор 78,75 28, 75 17,50 2,7515,625 5,625 2,75 7338-77, 100,00 100,003,50 3,00 3,00 10,00 33,00 75,00 65,00 2,00 Формула изобретения Способ получения пластификаторадиспергатора для резиновых смесей пупутем этерификации, содержащего кар боксильные группы, гликолем, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения диспергирования сыпу. чих ингредиентов резиновой смеси при сохранении уровня физико-механических свойств резин, а также утилизации отходов химических производств, в качестве исходного продукта, содер. жащего карбоксильные группы, используют расплав кубового остатка колонны дистилляции производства Е -капролактама, а этерификацию проводят диэтиленгликолем при массовом соотношении исходного продукта и диэтиленгликоля 1:0,011-0,06 соответственно до достижения кислотного числа 3,3-4,0 мг КОН/г или этиленгликолем при массовом соотношении исходного продукта и этиленгликоля 1:0,03-0,06 соответственно до достижения кислотного числа 3,3-4,2 мгКОН/г.1520071 таблице аяявгяли ллл пллстификятора-лиспергатара при гаотнаиеннн Кйлгликаль (мл.ч.) Гяс Ослл Опыт г опытРсясгсиьч кон)ральНрггчлгаечмй спасал ЬКонтроль Контроль Предлагаемый способ спасал 1:0,03 1:0,09 1:0,007 1(О,ОЭ 1)0,06(.Ое 06 1 О 007 4,2 Э,Э 3,3 4,0 3,1),4 4,3,4 0,6 0,7 95 80 80 75 90 ч 5 105 В,Э Ьсг Вю) 6,5 3,7 79,С 3,9 2100Не сле 900Не сле 2580На сле 6896Не сле 2 ЬО Не сле 86 ЭНе слеЬ 960Не сле 6111Не слеНе слеиияает сл виваетсл зиваетсл зиваетсл виваетсл ииввется вивается еилаетсл ется Т а б л и а 2 Стеариновая янсИзвест- ный Свойства резиновыхсмесей 0(в(т 1 Опыт 2 пластификаторлота(лллсравнения) ь л контроль контроль редлагаесв(й способ1)ОеОЭ 1(Ос 06 Нрецлзгалсллй способ Контроль дислергаторЭмульфниКСЭ 1(Ос 011 1:0,03 1(0,06 1(0,007 1:0,09 1 0,007 76 76 77 75 77 76 7 Ь 75 75 11,2 11,5 10,7 11,9 9,8 10,9 11,8 11,2 10,1 158 160 155 52 150 156 148 1 С 6 172 6 6 78 78 78 78 78 76 78)с 177 0,18 0,18 0,17 О,8 0,18 0,17 О,гл 0,16 26,0 24,0 24,1 22,3 23,0 24 сО 23 сб 24 сб 30,0 25,6 10.68 7,96 8,7 Э 10,85 8,96 7, 72 8,26 9,11 10,8 4,89 Э,41 по сопротивлении раэдиру Набухание массы в Сг(Рпрн 70 С х х 24 ч, Х 2,76 4,97 4 О 2,98 3,49 6,1 С Ь,42 6,79 Всб 8,4 9,0 Вс) 8,0 79 8,7 6,3 10,0 9,0 На основе каучука СКМС-ЭОЛРК.1-15,л Эалипанне резиновой смеси ил нанковом оборудовании,Т а б п н ц а Э Смесь Свойстве Эмул ьфин КСЭ (известный способ) Паста (КОс(О-б 6еоотновевннЭт 1)"ло рецепту26-404-4 Опыт 1 с дизтнленглиголем Опыт 2 с зтиленгликолем 1:0,011 1;0,03 1:0,06 со стеариновойкислотой Вязкость по Мунк 100 лС, с 1 " 4Начало подвулквинэации прн 120 С, элснУсловная прочностьпри разрыве, МПаОтносительное удлинение, ХОтносительное остаточное удлинемие, 2Твердость ло ТЯ-,уел еде 78 74 74 75,75 74 75 4 410,7 10,3 9,5 10,6 10,8 2,02 315 278 306 290286 300 294 265 280 13 1 О 72 72 72 72 72 72 72 72 72 Еиглатяае число,мг КОН/гЭфирное числа,чг КОН/гТемпература плавления,СЧисло о(е,лепил,мг КОН/гЭффеятивнзл вязкость при скоростисдвига 6,269 кя 10 с, П(10 Сх 72 чхх 207),эПнсперсня (5 лпо условной прочности при разры- ве Покззатели лрн массовом соотновенни К: глнколь Показатели при массовом соотиовеиии КО:гликоль1520071 Продолжение табл.3 Смесьпо ре)мул ьфи нКСЭ (известныйспособ) Показатели при массовом соотновенин КО:глнкопь Свойства Паста (КО+И 1-6 Ю а соОпытс лнзтилгнгликолем Опыт 2 с этнленглнколем лепту26-404-41 отчощвнии3;1) 1:0,011 1:0,03 1:0,04 1:0,011 1 г 0,03 1.0,06 со стеврнновойкислотой КозфФипиент морозостойкости при -55 СОстаточная леФормапня сватия (70 С х х 72 ч х 202), Х 11 вбухание массы в ОГР-Э прн 70 С х х 24 ч, 2глисперсия (5 зеевтпо условноипрочности прнразрыве 0,19 0,19 0,21 0,20 О, 20 О, 20 0,20 0,2 Э 0,24 26,8 28,0 5,1 ЭО,О 27,1 25,0 26,4 34,0 32,8 6,0 6,3 5,6 5,8 5,8 7,0 8,12 10,48 7,27 8,42 7,о 7. 6,13 8,26 10,64 13,13 4,09 3,47 по сопротивлениюразлиру 4,86 2,68 4,43 3,03 3,94 6,29 Таблица 4 Паста (КО +стабилойл18 в соотКО дистилляцин с -Смесь Механичес-. Свойства резиновыхСЛ 1 ЕСЕй 1 ластификатор-диспергаторпри мас -Змульфин КС.) (и звестный способ) по рецепту26-627 со стеаринокая смесь КО с этикапролактама ленгликолем в соотношении 1:0,03 ношении совом соой кис отношенииКО и этиленгликоля1:0,03 лотои,011,79 0,3 18,6,3 пению раздиру 20/2 аказНИИПИ 41 Т Подписноеьаб., д. 4/ осударственного комитета по изобретениям 113035, Иоскваз Ж, Раушская н при ГКНТ СССР изводствер(ио-издательский комбинат "Патент", г.у агарина,101 Составитель Н.Лузина Редактор Н.Гунько Техред Л,Сердюкова Корректор 0,ципле