Способ выделения антрацена

(19) 1111 С 07 С 5/28 САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИ(54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ АНТРА 11 ЕНА(57) Изобретение относится к производству ароматических углеводородов,Изобретение относится к технологии переработки каменноугольной смолы и может быть использовано при вьщелении антрацена из антраценовой фракции.Цель изобретения - повышение выхода антрацена.П р и и е р 1, В емкость, снабженную магнитной мешалкой, загруяают 3155 г 1,3-диметилимидазолидонаи 1,3 г смеси, содеряащей 50,4 мас.)". антрацена и 49,6 мас,), карбаэола (мас совое соотношение растворитель:сырье 3:). Смесь нагревают при перемешивании до полного растворения и медленно охлаядают до 25 С, После термо 0остатирования при 25 С в течение 1 ч выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. Осадок взвешивают и анализируют хроматографически. Масса осадка 0,55 г. Состав осадка, мас, .: антрацен 91,7; карбазол 8,3, Степень ивв частности к выделению антрацена изантраценсодержащих Фракций, что может быть использовано для синтезакрасителей, инсектицидов и пластмасс.Цель - увеличение выхода антрацена.Вьщеление антрацена иэ антраценсодержащих смесей ведут экстрактивной кристаллизацией с использованием 1,3-диметилимидаэолидонапри массовом соотношении растворителя и сырья 1-3::1. Эти условия обеспечивают вьщеление антрацена с чистотой 99,099,5 мас.7 и выходом на 5-7 мас.Х выше, чем в известном случае с использованием 11-метилпирролидона. 4 табл. влечения антрацена от содержания в исходной смеси 87,8 Е. Регенерация растворителя из маточного раствора осуществляется отгонкой под вакуумом.П р и м е р 2, В емкость, снабженную магнитной мешалкой, загружают 3,30 г 1,3-диметилимидазолидонаи 1,19 г смеси, содержащей 49,7 мас3 антрацена и 50,3 мас.Л карбаэола массовое соотношение растворитель 1 сырье 2,0:1). Смесь нагревают при перемешивании до полного растворения, охлаядают до 25 С. Осадок отфильтровывают и обрабатывают 3,20 г 1,3-диметилимидазолидона. После нагревания перемешивают до полного раствореония смеси и охлаждают до 25 С, смесь термостатируют при 25 С в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. Осадок взвешивают и анализируют хроматографически. Масса3 1502556осадка 0,46 г. Состав осацка, мас. ;антрацец 99,0; карбазол 1,0. Степеньизвлечеция антрацена 75,47,П р и м е р 3. В емкость, снабженную магнитной мешалкой, загружают7,64 г 1,3-диметилимцдазолидонаи3,47 г смеси, содержащий 20,1 мас,Тацтрацена, 17,0 мас.Е карбазола и62,9 мас.Х Аенантрена и масел (массовое соотношение растворитель:сырье2,2:1). Смесь перемешивают при 25 С,Осадок отделяют цецтриФугиронанием.К осадку добавляют 1,90 г 1,3-диметилимидазолидонаи нагревают до 15полного растворения твердого продукта. Полученный раствор медленно охлаждают до 25 С, После термостатировацця г ри 25 С в течение 1 ч выпавшиекристаллы отделяют Фильтрованием. 20Осадок взвешивают и анализируют хроматографически. Масса осадка 0,50 г,Состав осадка, мас. : ацтрацен 99,0;карбазол 1,0. Степень извлечения антрацена 70,5 Е, 25Селективность растворителей н процессе разделения смеси антрацец - карбазол оценивается отнбшением растнорцмости разделяемых компонентов:30Б,ьЙгде Х и Х - растворимоеи карбазола 35и ацтрацеца н мольцых долях, золцдоц 2,проявляет большее различие в растноримости компонентов, чем известныерастворсгтели, применяемые н промышлс.ицости - ацеточ ц метиллирролидон. , 40Селективность Растворителей приразделении смеси ацтрацен-карбаэолпри 25 С приведены зз табл. 1,Результаты выделения ацтрацена из антраценкарбазольцои с:меси одноступецчатой экстр зктивной кристаллизацией приведеш, в табл.Состав исходной смеси, мас: ацтрацец 49,9; карбазол50,1, соотношение растнорительзсырье5:1, конечная температура кРисталлиэациц 25 С.оВыход нысокопроцецтного ацтра .,ецапри выделении его иэ антрацецсодержащих смесей двухступенчатой экс.трактинной кристаллизацией приведен втабл. 3, Чистота получаемого продукта 99,0-99,5 , конечная температураокристаллизации 25 С. Выход иысокопроцентцого антрацена при выделении его из антраценсодержаисих Фракций двухступенчатой экстрактинной кристаллизацией приведен в табл. 4. Соотношение растноритель:сырье 1:1, чистота получаемого продукта 96,77., конечная температура кристаллизации 25 С.Как следует из данных, представленных в табл. 2, с использованием 1,3-дцметилимидазолидонадостигается увеличецие ныхода высококонцентриронацного антрацена по сравнению со способамц, использующими диметилацетамид и 11-метилпирролидоц., Так, при одноступенчатой экстрактинной кристаллизации обогащенного ацтрацена 1,3-дцметилимидазолзсдонобеспечивает отбор ацтрацена с концентрацией выше 907 на 5 и 107 больше, чем диметилаце гамид и 11-мети ц;ирролипон соотнетстнеццо,Двухступенчатая экстрактивная з;Ристаллизация смесей антрацен-карбаэол(50:50) и ацтрацец - карбазол - Фенацтрец (25:25:50) с использованием1,3-диметилимидазолидонапозволяетполучать антрацец чцс.тотой 99,0 -99,5;, с ззьтходом на 5-77. т.ьше, чем сиспользованием И - метилпирролндона,Двухступенчатое выделение антрацеца ц "сь,рого" ацтрацена экстрактивцой кристаллцэациезг с 1,3-диметилимидазолидоцомпри соотношении раствоР цтс ль: сырье 1: 1 по эволяе т выделить88,9 Х антрацента от езо потенциального содержанця в сырье и с частотойвыше 96 Г, чго удовлетворяет требованиям по качеству антрацена, поступаюшего на производство ацтрахннона.Е этих же условиях 11-метилпирролидон позволяет выделить на 7,27 меньше антрацеца чистотой 96,77,Формула изобретенияСпособ выделения антрацена из антрацецсодержащих смесей путем кристаллизации с использованием селективного растворителя, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода ацтрацена, в качестве селективного растворителя используют 1,3-ди" метипимидазолидонпри массовом соотношении растворитель:исходное сырье (1-3): 1,1502556 Та бл ица 1 ЯХ" Растворитель 7,6 8,6 9,5 АцетонН-Иетилпирролидон1,3-ДиметилимидаэолидонТаблица 2 ЧистотаполучаемоВыходантРастворитель рацена, Е го продукта,Е 93)4 74,9 82,3 90,1 77,9 92,0 АцетонДиметилацетамид Н-Метилпирролидон 1,3-Диметилимидазолидон87,8 91,7 Таблица 3 Состав смеси, Растворител мас,Х Антрацен Карбаэол 5 5 рацеи базол 3:1 75,4 6,9 тилимин2 5 о 2:1 етилпирроли 2 Антрацен.КарбазолФенантренМасла 17 40 23 д 8,7 20 17 1, 3-Диметилимдазолидон23 0 АнтраценКарбаэолФенантренАнтраценКарбазолФенантрен нтраценарбазрленантренасла Б-Иетиппирролидон 1, 3-ДиметилимдазолидонБ-Метиппирролдон оотношение Выход аствори- антраель сырье ценаЗаказ 5039/32 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5