Способ определения кислорода в графитоподобном нитриде бора

/2 ТЕНИЯ ОРСНОМУ СВ ЬСТВУ 26.Богданов,и В.Г.Уст088.8)видетельст01 Б 7/16 шов,А,Ж.Са о СССР1981. ОРО к обла ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИ ГРАФИТОПОДОБНОМ НИТРИДЕ БО (57) Изобретение относитсяИзобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения кислорода в тугоплавких материалах, и может найти применение при аналитическом контроле свойств исходных компонентов процесса синтеза кубического нитрида бора.Цель изобретения - повышение точности определения кислорода в графитоподобном нитриде бора.П р и м е р. Навеску величиной 0,5 г,взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в алундовый тигель и перемешивают с 3,0 г металлического магния марки МПФ, Одновременно в другой алундовый тигель помещают точно такое же количество металлического магния в качестве холостой пробы. Тигли закрывают крышками, вставляют в графитовую лодочку и помещают в печь Таммана, К месту расположения лодочки подводят платиново-родиевую аналитическои химии, а именно методам определения кислорода в г фитоподобном нитриде бора. Целью изобретения является повышение точностиопределения кислорода в графитоподобном нитриде бора, Поставленнаяцель достигается путем прокаливанияанализируемого образца в смеси с порошком металлического магния при массовом соотношении ВЮ:М 8 = 1:(5-10)при 1280-1320 С с определением образующегося при этом оксида магния,Предложенный способ позволяет повысить точность определения и сократить время. анализа, 2 табл. термопару, соединенную с вольтметром.Закрывают печь, включают охлаждение,регулируют скорость газа и начинаютоповышать температуру печи до 1000 Св течение получаса, Через 7 мин, достигнув этой температуры, устанавли 0вают более высокую - 1100 С и выдерживают пробу при этой температуреоколо 45 мин. Затем в течение 25 миндоводят температуру до оптимальногозначения - 1300 С. После 15 мин вы 0держки печь отключают,Через некоторое время алундовые. тигли вынимают из печи, охлаждают докомнатной температурь 1 и их содержимое количественно, при помощи соляной кислоты (1:1) - 50 мл, переводятв термостойкий стакан емкостью 100 мли кипятят в течение 30-45 мин, Полученные растворы фильтруют черезфильтр ссиней" лентой в мерные14657 бО метки дистиллированной водой, тща,тельно перемешивают, Затем 25 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят5до метки дистиллированной водой иснова тщательно перемешивают. 20 млэтого раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавля-ют 100 мл дистиллированной воды,5 мл концентрированного раствора аммиака, вносят на кончике шпателя индикатор тимолфталексон и титруют0,02 М раствором комплексона-Ш доперехода окраски из синей в бесцвет ную,Одновременно титруется раствор;холостой пробы (с одним металлическим магнием) и оттитровывается раствор с одной только дистиллированной 20водой на содержание в ней оксидамагния.Содержание МяО (мас.%) рассчитывается по формуле где Ч25 1,Чк-щх и -Чк-нхо.эо Тео 250 250 100ч я 25 1000 1Как видно из приведенных в табл.1 ЗО данных, предлагаемый способ характеризуется высокой точностью и хорошей воспроиэводимостью. В интервале определения кислорода 1-5%, с.к.о.(Б) не превышает 0,05 по сопоставлеЗ 5 нию двух различных способов анализа - предлагаемого и нейтронно-активационного.Сущность способа состоит в том,что при данной температуре в среде 40 инертного газа происходит вэаимодей"ствие металлического магния с кислородом, находящимися в кристаллической решетке нитрида бора по следующим схемам 45 ВЮ, хок + хМВ- ВИ 1+ МаоэВБОН + хМ-фВНН + хМяО,Избыток металлического магния приданных условиях испаряется, а обра 50 зовавшийся в результате указаннойреакции оксид магния определяют комплекснометрическим методом с тимолфталексоном в качестве индикатора,Окончание анализа состоит не в определении оксидауглерода, а в определении оксида магния комплекснометрическим методом, что позволяет сразуопределить кислород, минуя промежуточную стадию образования оксидов где Ч - количество 0,02 Мк онораствора комплексона-ХТ 1, пошедшего натитрование оксида магния, находящегося вдистиллированной воде,мл,Если содержание МяО в пробе превышает 0,02%, определение повторяют,По примеру проанализировано 23, образца нитрида бора. Погрешностьметода определяется тремя: способами:до двум параллельным, по многократному анализу одного образца и посопоставлению двух способов анализа(предлагаемого и нейтрино-активационного). При определении 1-37. кислорода с.к.о. составляет, 7.; 0,02 -по первому способу; О, 03 - по второму и 0,045 - по третьему, против0,0847. у прототипа,Результаты определения кислородав образцах графитоподобного нитридабора представлены в табл 1. Правильность способа проверяют методомдобавок и по сопоставлению с другимспособом (нейтронно"активацйонным).В последнем случае расчет ведут пой-критерию. -критерий показываетотсутствие систематической ошибкипредлагаемого способа,Ч о -Чх имоТмо 250250 100 ч 8 1000 25 количество 0,02 М раствора комплексона, по-шедшего на титрование исследуемого раствора, мл;количество 0,02 М раствора комплексона, пошедшего на титрование холостой пробы, мл;аликвотный объем, мл;навеска образца, г;титр комплексонаТ.,рассчитанный на МяО. Рассчитав содержание МяО, в дальнейшем его пересчитывают на содержание кислорода. Для контроля рассчитывают содержание МяО в холостой пробе (с одним металлическим магнием, мас.%) по формулео 6изготовления тиглей (не только графит, но и другие материалы, способные выдержать прокаливание образца), устранить лишнюю операцию анализа (разрушение оксидов металлов с образованием оксида углерода). 146576 металлов, что упрощает анализ и уменьшает погрешность определения (до Я = 0)03-0)004 Х) вместо 0)0843 для способа-прототипа).В табл. 2 приведены средне-квад"5ратичные отклонения результатов определения бора в нитриде бора. Как видно из представленных в табл. 2 .данных, прокаливание необходимо проводить при 1320-1280 С, при массовом соотношении нитрида бора и магния не менее 1:5. Повьппение содержания магния в смеси до отношения ВИ;МВ=1 ф 15 нецелесообразно.35 Формула изобретения Способ определения кислорода в графитоподобном нитриде бора, вклю" чающий нагревание анализируемого об" раэца с порошкообразным металлом в токе инертного газа, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения кислорода в графитоподобном нитриде бора, в качестве металла используют магний при массовом соотношении ВИфМВ1:(5-10) при 1280-1320 С с определением образующегося при этом оксида магния,Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить точность оп" ределения (в 2 раза), сэкономить дорогостоящие материалы (уран, цирконий, ванадий, титан), уменьшить токсичность определения (заменив уран магнием), разнообразить материал Таблица 1 Абсолютная погУ Предлагаемыйпробы способВБ Способ нейтронно- активационный хОтноси- тельная решность) Х.Патайг Ррек Заказ 937/43 Тираж 788 ПодписиоВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыт 113035, Москва, 3-35, Рауюская иаб., д. Т СС ч пр ронзводственно-издательский комбинат "Патент", г.узгород, ул, Гагарина, 101 Составитель Н.КуцевРедактор И.Касарда Техред А.Кравчук 0,56О, 035О, ОЗО0,0320,0880,450,0360,0310,0320,34