Способ получения алюмокремнезоля

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 0 4 С 01 В 33 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Армянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ(56) 11 атент С 1 А М 297408, кл, 252313, 961,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМОКРЕМНЕЗОЛЯ(57) Изобретение относится к способам получения алюмокремнезолей, может быть использовано в производстве сорбентов, катализаторов, связующих материалов, полирующих агентов для ; прецизионной полировки материалов и позволяет повысить стабильность и концентрированность продукта, Для 801446 06 получения стабильного и концентрированного продукта со сравнительно плотными частицами диаметром 6-30 нм и кремнеалюминиевым соотношением 10: :150 в качестве исходного раствора при синтезе используют стабилизированную до рН 8,0-9,5 и термообработанную при кипении поликремниевую кислоту с концентрацией по диоксиду кремния 1-4 мас,7, полученную двойной конверсией раствора силиката натрия на катионите и анионите, подпитку исходного раствора производят поочередно растворами поликремниевой кислоты и алюмината щелочного металла со скоростью 40-60 мл/ч и 20-40 мл/ч а соответственно на 1 г твердой фазы в зародьппевой золе, причем после каж- . дой подпитки раствором алюмината синтезируемая система выдерживается при С температуре синтеза в течение 0,3- 1 ч, концентрирование продукта осуществляется ультрафильтрацией, веаа4 ьИзобретение относится к способуполучения водных щелочных алвмокремнезолей и может быть использовано впроизводстве сорбентов катализатоР5ров, связующих материалов, полирующих агентов для прецизионной полировки материалов, неорганических волокон,Цельв изобретения является полу Очение более стабильного и концентрированного алвмокремнезоля с молярнымсоотношением БО/А 10, равным 10150,П р и м е р 1. Разбавленный дистиллированной врдой раствор силикатанатрия с молярным соотношением МО//Иа О, близким к 3, и концентрациейпо диоксиду кремния 4,2 мас.Е пропус-,кают последовательно через слой катионообменной смолы марки КУ-8 вН -форме и слоИ анионообменной смолымарки АВв ОН форме. Концентрацияполученного при этом раствора-питателя - поликремниевой кислоты (ПКК), 25с рН 2,9-3,0 за счет некоторого разбавления в ионообменных колонках падает до,-4 мас.7. К 150 мл полученного раствора ПКК при интенсивном перемешивании вводят однонормальный раствор едкого натра до рН 9,5. Стабилизированный таким образом растворПКК помещают в реактор, снабженныйобратным холодильником и электромешалкой, и подвергают термообработкеопри температуре 100 С в течение 2 ч,Величина рН после термообработкидостигает 10,б, а размер частиц полученного при этом зародышевого золянм. Затем при той же температуре 40к зародышевому эолв при интенсивномперемешивании поочередно добавляютраствор ПКК с концентрацией по БЖ4 мас.Х со скоростьв 40 мл/ч на 1 гзародышевого золя и раствор алюмината натрия с концентрацией по А 1015 г/л со скоростью 20 мл/ч на 1 гзародышевого золя. Всего в синтезируемую систему в десять приемов подается 700 мл ПКК и 380 мл алюминатанатрия, причем после каждой очередной порции раствора алюмината реакционная смесь выдерживается при температуре подпитки в течение 1 ч.Содержание БЫв полученном алюмокремнезоле составляет 27,3 г/л,А 1 О4,7 г/л, молярное соотношениеБьО/А 1 О з - 10; диаметр частиц близок к 20 нм, величина рН 11,8,олученный продукт концентрируктультрафильтрацией до содержания твердой фазы 12 мас./и его обработкойкатионообменной смолой в Н -формедоводят величину рН до 9,0,Конечный продукт сохраняет стабильность в течение 3 мес.П р и м е р 2, ПКК получают в соответствии с примером 1 с той лищьразницей, что используют при этомразбавленный раствор силиката натрияс концентрацией по БЫ1,2 мас,7,.К 150 мл ПКК концентрацией 1 мас,7,при интенсивном перемещивании добавляют раствор едкого натра до рН 8,0и термообрабатывавт при температурекипения в течение 2 ч. Наращиваниечастиц осуществляют при температуре,близкой к 100 С, попеременной подпиткой зародьшевого золя раствором ПКК(20 мл/ч на 1 г твердой фазы в зародышевом золе). Всего к исходному зародышевому золв подается в два приема 700 мл ПКК и 50 мл алвмината натрия, причем после каждой очереднойпорции раствора алюмината, реакционная смесь выдерживается при темпера -туре подпитки в течение 0,5 ч.Содержание БОв полученном алвмокремнезоле составляет 9 г/л, А 10 з0,83 г/л, молярное соотношение БО//А 1 О20, диаметр частиц 14 нм, не -личика рН 9,7.Полученный продукт концентрируют ультрафильтрацией до содержаниятвердой фазы 20 мас.% и его обработкой катионообменной смолой в Н+-форме величину рН доводят до 9,3. Стабильность продукта 4 месП р и м е р 3. 11 КК получают в соответствии с примером 1 с той лишьразницей, что используют при этомразбавленный раствор силиката натрияс концентрацией по БО 3,5 мас7150 мл ПКК концентрацией 3,33 мас,7(некоторое разбавление раствора происходит при ионном обмене) стабилизируют раствором едкого натра дорН 8,5 и термообрабатывавт при температуре кипения в течение 2 ч дляобразования зародьпцевого золя. аращивание частиц осунк ствлявт при95 С попеременной подпиткой эародьний продукт сохраняет стабильность втечение 5 мес,П р и м е р 5. В качестве исходного раствора используют разбавленныйалюмокремкеэоль диаметром частиц20 нм, полученееьей аналогично примеру 1, К 100 мл указанного золя притемпературе - 100 С и интенсивном перемешивании вводят попеременно в четире приема раствор ПКК концентрацией 4 мас.% со скоростью 50 мл/ч наг твердой фаэи в исходном раствореи раствор алюмината натрия (концентрацией по А 10 15 г/л) со скоростью20 мл/ч на 1 г твердой фаэи в исходном растворе. Всего к исходному раствору подается 500 мл ПКК и 100 млалюмината натрия, После каждой очередной .порции раствора алюмината реакционная смесь выдерживается притемпературе подпитки в течение 0,7 ч.Содержание ЕЫ в полученном алюмокремнезоле составляет 32,4 г/л,А 1 е 0 з 2,8 г/л, молярное соотношение80/УХР э 20, диаметр частиц 30 нм,величина рН 1,5.Полученный продукт концентрируютультрафильтраеией до содержания твердой Фазы 17 мас.% и обработкой катионообменной смолой в Н -Форме величину рН доводят до 9, Конечный продукт сохраняет стабильность в течение 4 мес.Использование изобретения позволяет получить стабильные и концентрированные алюмокремнеэоли с низкой пористостью (до 15%),Согласно известному способу стабильность кремнезолей 0,5 мес, пористость частиц достигает 70%, концентрация по твердой фазе не более10 мас.%. Способ получения алюмокремнезоля, включаюпеий ионнообменную конверсию раствора силиката натрия с получением исходного раствора поликремниевой кислоты, подпитку реакционной среди кремнеэемсодержащим раствором и раствором алюмината натрия при 90- 100 С, концентрирование смеси с получением продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения более стабильного и концентрированного алюмокремнезоля с молярепем соотноецением ЫОе,М.цО, равным 10: 4460пеевого золя раствором ПКК (коеецееетрацией 3,33 мас,%) со скоростею45 мл/ч на 1 г твердой фазы в зародышевом золе и раствором алюминатанатрия (концентрацией по М ц 0 5 г/л)Всо скоростью 40.мл/ч наг твердойфазы в зародышевом золе, Всего к исходному зародышевому золю подается700 мл ПКК к 20 мл алюмината натрия,причем после подачи раствора алюмината реакционная смесь выдерживаетсяпри температуре подпитки в течение0,3 ч.Содержание ЫО в полученном алюмокремнезоле составляет 32,2 г/л,А 10 э 0,35 г/л, молярное соотношение ЫО/А 10 близкое к 150, диаметр частиц 12 нм, величина рН 8,9,Полученный продукт концентрируютультрафильтрацией до содержания твердой фазы 25 мас.%. Конечный продуктсохраняет стабильность в течение10 мес.П р и м е р 4, ПКК получают в 25соответствии с примером 1 с той лишьразницей, что при этом используютразбавленный раствор силиката натрия с концентрацией по БЫ .е 2,7 мас.%,150 мл ПКК концентрацией 2,5 мас,%стабилизируют раствором едкого нат -ра до рН 8,8 и термообрабативают притемпературе кипения раствора в течение 2 ч для образования зародышевогозоля. Нарацеивание частиц осуществляо 35ют при температуре, близкой к 100 С,попеременной подпиткой зародьпцевогозоля раствором ПКК (концентрацией2,5 мас.%) со скоростью 50 мл/ч на1 г твердой фазы в зародьпцевом золеи раствором алюмината натрия(концентрацией по А:.0 15 г/л) со скоростью30 мл/ч на 1 г твердой фазы в зародышевом золе, Всего к исходному зародышевому золю подается 200 мл ПКК 45 Ф о р м у л а и э о б р е т е н и яи 25 мл алюмината натрия. После пода -чи раствора алюмината реакционнаясмесь выдерживается при температуреподпитки в течение 0,5 ч.Содержание ЯС ц в полученном алюмокремнезоле составляет 23,3 г/л,А 3.,ьО1 г/л, молярное соотношениеЯьО/А:.цР 40, диаметр частиц 6 нм,величина р 9,9.Полученный продукт концентрируютультрафильтреепией до содержания твердой фазы 20 мас., и его обработкойЗаказ 6702/28 Тираж 4 А 6 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-,35, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5:350, конверсии подвергают раствор концентрацией 1,2-4,2 мас.Х по 80 последовательно на катионите и анионите, полученный исходный раствор поликремниевой кислоты нейтрализуют до рН 8,0-9,5 и подвергают термообработке при кипячении с получением зародышевого золя, подпитку растворами осуществляют последовательно со скоростью подачи кремнеземсодержащего раствора 40-60 мл/ч и раствора алюмината натрия 0-40 мл/ч на1 г зародышевого золя, причем в качестве кремнеземсодержащего раствораиспользуют исходный раствор поликремниевой кислоты и после подпитки раствором алюмината натрия реакционную смесь выдерживают в течение 0,31 ч при температуре подпитки, а концентрирование осуществляют ультраЖильтрацией.