Способ получения дикальцийфосфата

)4 С 01 В 25/32 САНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ сво СССР1965.9 979 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Казахский научно-исследователкий и проектный институт фосфорнопромышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА(57) Изобретение относится к способу получения фосфорнокислых солей,в частности дикальцийфосфата реак-.тивной квалификации, используемого впищевой и химической промышленностии при синтезе люминофоров, Цельюизобретения является повышение выхода продукта высокого качества приупрощении процесса. Дикальцийфосфатполучают обработкой раствора хлористого кальция раствором фосфорной кислоты при массовом соотношении СаО::Р О, равном (0,75-0,80):1, осаждением продукта обработкой при повышен ной температуре аммиаком при поддержании рН 3,5-4,5 с последующимотделением продукта от маточникафильтрацией., промывкой и сушкой, Выход продукта составляет 98,0-99,7 Ж.Иольное отношение СаО:РО в продукте 2,0-2,02. 2 табл.144 ф Изобретение относится к способуполучения фосфорнокислых солей, вчастности дикальцийфосфата реактивной квалификации, используемого впищевой и химической промышленностии при синтезе люминофоров,Целью изобретения является повышение выхода продукта высокого качества при упрощении процесса.П р и м е р 1, К 300 мл 26,57-ного раствора хлористого кальция приперемешивании добавляют 59 мл фосфорной кислоты концентрации 87,5 Е. Полученный раствор, содержащий СаО140,3 г/л и РО 181 г/л (соотношение СаО/Р Оравно 0,78), нагреваютдо 70 С и обрабатывают водным раствором аммиака до рН 4,0. Осадок отделяют фильтрацией на нутч-фильтре, 20промывают горячей водой и сушат при100-150 С, В результате получают123,3 г дикальцийфосфата, содержащего СаО 40,637 и РО51,45% (СаО//РО равно 0,789), В фильтрате осле отделения осадка содержится СаО0,15 г/л, РО3,0 г/л. Выход готового продукта стехиометрического состава 99,77По известному способу дикальцийфосфат получают путем взаимодействиянатрийаммонийфосфата с хлористым кальцием при мольном соотношении Са/Р рав"ном 1,05-1,2, или массовом СаО/РО ,равном 0,83-0,95 до РН 5,0-5,8 с последующим отделением и промывкой осадка. Иэ полученного осадка готовят107.-ную суспенэию, которую подкисля"ют одной иэ минеральных кислот: азот"ной, соляной и т.п., до рН 4,5-5,5 40и выдерживают прн 85-97 С в течение5-60 мин. Затем осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Выход продукта составляет 743 (в расчете на СаО),Состав продукта стехиометрический.П р и м е р 2. Условия аналогичныпримеру 1, Отличие - соотношениеСаО/РО в кальцийфосфатном растворе.Влияние изменения соотношенияСаО/РО в исходном растворе на выходготового продукта представлено в50табл. 1.Иэ табл, 1 следует, что оптимальным соотношением СаО/Рф и в исходном . 105 2растворе является 0,75-0,8, при котором достигается наибольший выход продукта стехиометрического состава.При соотношении СаО/РО в растворе более 0,8 снижается выход продукта и в нем появляется примесь гидроксилапатита.При соотношении СаО/РОниже0,75 образуется продукт, содержащийкристаллизационную воду,П р и м е р 3. Условия аналогичны примеру 1. Отличие - рН нейтрализованного раствора.Влияние изменения рН на выходпродукта представлено в табл. 2,Из данных табл. 2 следует, что оптимальным значением рН является 3,5-4,5, при котором образуется продукт стехиометрического состава с мак симальным выходом.Если же реакционную смесь обрабатывать водным раствором аммиака до рН менее 3,5, то уменьшается выход продукта, а более 4,5, несмотря на высокий выход, в продукте появляется примесь гидроксилапатита,Осаждение дикальцийфосфата аммиаком в присутствии избытка Фосфорной кислоты исключает возможный гидролиз продукта до гидроксилапатита и повышает его выход до 98,0-99,73. Формула изо бретения Способ получения дикальцийфосфата, включающий обработку раствора хлористого кальция раствором фосфатсодержащего соединения, осаждение продукта при повышенной температуре с последующим его отделением от маточника Фильтрацией, промывкой и сушкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения выхода продукта высокого качества при упрощении процесса, в качестве раствора фосфатсодержащего соединения берут фосфорную кислоту и обработку ею раствора хлористого кальция ведут при массовом соотношении СаО:РО, равном (0,75-0,80);1, осажцение продукта ведут аммиаком при поддержании рН 3,5-4,51446105 Таблица 1 Содержание впродукте, 7 Выходпродукта, 7,Фазовый состав продукта СаО РО 0,70 3442 4275 204 99,0 Кристаллогидрат дикальцийфосфата 40 5 51 34 2 О 99,7 Безводный ди- кальцийфосфат 99,7 То же 0,78 0,8 99,7 0,85 98,0 Дикальцийфосфат гидрок скпапа тит Таблица 2 рН нейтра- лизованноСодержание в продукте, Х Вьпсод Фазовый составпродук- продуктата, % го раствора СаО 40,71 51,66 1,99 95,0 Безводный ди- кальцнйфосфат 340,78 51,70 2,0 98,0 То же99 7 2,0 40,63 51,45 4,0 99,7 40,60 50,62 2,02 4,5 40,55 50,О 2,05 . 99, 7 Дик альцийфосфат, гидроксилапатит 4,8 41,45 51,18 2,05 99,7 То же Составитель Г.Целищев.Редактор Н.Рогулич Техред А.Кравчук Корректор М.Максимишинец Заказ 6702/28 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауюская наб., д, 4/5