Способ получения адсорбента

СОЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 191 (11 КОМИТЕТ СССРЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУД АРСТ 8 ЕННПО ДЕРАМ ИЭОБРЕ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТОРСКОМУ С ЛЬСТВУ(71) Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промапленности(56) Авторское свидетельство СССР В 1027308, кл. Р 21 С 11/04, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦСОРБЕНТА (57) Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной промьипленности и позволяет упростить способ и улучшить качество адсорбента за счет по- вышения адсорбционной емкости. Шлам" лигнин сульфатного или нитронного производства целлюлозы после отделения в отстойнике и частичного механи.ческого обезвоживания на центрифуге до влажности 40-703 подают в реактор с псевдоожиженнымслоем частиц медно- хромового катализатора. Слой катализатора приводится в псевдоожиженное состояние воздухом. Притемперао туре в слое 400-700 С происходит испарение влаги, нагрев и термообработка шлам-лигнина с одновременной карбонизацией и активацией карбонизированного продукта за .счет кислорода воздуха и паров воды. Выделяющиеся при карбонизации и активации органические соединения и оксид углерода окисляются кислородом воздуха на поверхности катализатора. Процесс протекает в автотермическом режиме, т.е. без:подвода дополнительного топлива, за счет окисления летучих оргаиичесО ких веществ и частичного сжигания Е шлам-лигнина. Карбонизнрованнцй продукт в режиме пневмотранспорта выносится из слоя и улавливается циклоном. Полученный адсорбент может быть использован для очистки сточных вод. Д Нарогазовую смесь после циклона направляют на конденсацию воды и утили- . зацию тепла. 1 табл. 1 ил, 3430436Изобретение относится к областицеллюлозно-бумажной промышленности,в частности к переработке шлам-лигнина сульфатного или патронного производства целлюлозы.Цель изобретения - упрощение способа и улучшение качества.адсорбентаза счет повышения адсорбционной емкости. 18Сущность изобретения заключаетсяв том, что при термической обработкешлам-лигнина сульфатного или натронного производства целлюлозы в реак"торе в кипящем слое окисного меднохромового катализатора используютшлам-лигнин с влажностью чО%. Пары воды, образовавшиеся при термообработке влажного исходного сырья,способствуют активации готового про; дукта, т.е. развитию его пористости,и тем самым обуспавливают повышение, его сорбционной способности.На чертеже показана схема, иллюст рирующая предлагаемый способ,25Шлам-лигнин после отделения в от стойнике 1 и частичного механического обезвоживания на центрифуге 2 досодержания сухих веществ 30-60% дози рующим насосом 3 через форсунку подают в реактор 4 с псевдоожиженнымслоем частиц катализатора полногоокисления веществ. Слой катализатораприводится в псевдоожиженное состоя; ние воздухом. При температуре,в слое, чООС происходит испарение влаги,онагрев и термообработка шлам-лигни на с одновременной карбонизацией иактивацией карбонизированного продукта за счет кислорода воздуха и паров 40воды, Выделяющиеся при карбонизациии активации органические соединенияи оксид углерода окисляются кислородом воздуха на поверхности катализатора, Процесс протекает в автотермическом режиме, т.е, без подвода дополнительного топлива, эа счет окисления летучих органических веществи частичного сжигания шлем-лигнина,Карбонизированный продукт в режимепневмотранспорта выносится иэ слояи улавливается циклоном 5, а затемиспользуется, например, в процессеочистки сточных вод в качестве адсорбента. Использованный адсорбент длярегенерации вновь направляют на термообработку в реактор 4, Парогазовую смесь после циклона направляютна конденсацию воды и утилизацию тепла, в частности для нагрева воздуха, используемого для псевдоожижения слоя ка,тализатора, в теплообменнике 6,Адсорбционные свойства термоокисленного шлам-лигнина оценивают но удельной поверхности, степени очистки модельной сточной воды, статической обменной емкости. Удельную поверхность определяют хроматографически методом десорбции аргона, Степень адсорбционно-химической очистки модельной сточной воды оценивают по изменению химического поглощения кислорода (ХПК) и цветности, ХПК и цвет- ность определяют по стандартным методикам, Модельную сточную воду готовят стократным разбавлением сульфатного черного щелока. Исходная цветность при этом составляет 3600 КПШ, ХПК - 400 мг %0/лДоза коагулянта при проведении адсорбционно-химической очистки постоянна и составляет 250 мг/л. Статическую обменную емкость оценивают методом потенциометрического титрования.П р и м е р 1 (контр.). Получают адсорбент на основе шлам-лигнина.В реактор диаметром 120 мм загружают 5 л медна-хромового катализато" ра ИК-72. После разогрева слоя доо250-400 С снизу под газораспределительную решетку подают воздух в количестве 15-20 и /ч. Исходный шламлигнин с содержанием влаги 20% по" дают в нкипящий" слой катализатора в количестве 10 кг/ч, Температуру в реакторе поддерживают ц 00 С, После прохождения слоя катализатора части" цы готового продукта-адсорбента выносятся вместе с отходящими газами из реактора. Характеристика полученного продукта представлена в таблице,П р и м е р 2. В условиях при". мерапроводят процесс термокаталитического окисления шлам-лигнина с влажностью ц 0% при температуре в реакторе 500 С. Характеристика полу" ченного продукта представлена в таблице.П р и м е р 3. В условиях примера 1 проводят процесс термакаталитического окисления шлам-лигнина с влажностью 60% при температуре в реактооре 600 С, Характеристика полученного продукта представлена в таблице,1П р и м е р 4. В условиях примера1 проводят термокаталитическое окисление шлам-лигнина с влажностью1430436 Температураобработки, С Степень адсорбционнохимической очистки модельной сточной воды ио ХПЕ, Й цветиости,Статическаяобменнаяемкоегь(СОК),мг"Экв/чупри,рН Влажностьисходногошлам"лиг",иииа, Х Удельнаяповерхность,и /ч Соде ржаиие СО в отходящик из реактора ГазахХ 1(контр.) 20 0,1 3,3 400 250В500 Ф 260 3 э 5 40 600 270 60 70% при 600 С, Характеристика полученного продукта представлена в таблице.П р и м е р 5 (контр.), В условиях примерапроводят процесс термокаталитического окисления шламлигнина с влажностью 80% при 700 С, Характеристика полученного продукта представлена в таблице.П р и м е р б (прототип). Исходный шлам-лигннн с влажностью 80 Х подсушивают влагопоглотителем-А 1 0 до содержания влаги 3%. Затем отделяют адсорбент от воздушно-сухого шлам-лигнина на ситах, после чего шлам-лигнии подают в смеси с воздухом вколичестве 15-20 м /ч в предварительно разогретый до 500 фС слой катализатора. Влажный адсорбент -А 10 подают для регенерации в верхнюю зону реактора. Регенерированный адсорбент - водопоглотитель используют повторно. Термокаталитически окисленный шлам-лигнин проходит через рабочую зону реактора и выносится потоком воздуха в циклон, а затем в сборник. Характеристика готового продукта представлена в таблице.Анализ экспериментальных данных показывает, что проведение процессао при температуре ниже 400 С сопровождается недостаточной степенью карбонизации, что отрицательно влияет на адсорбционные свойства целевого продукта. Проведение процесса при температуре выше 700 С сопряжено с избыточной степенью карбонизации, что снижает выход целевого продукта. Кроме того, содержание влаги меньше 30% в исходном шлам"лигнине недостаточно для активации получаемого адсорбента. Содержание влаги в исходном шлам-лнгнине свыше 80% требуетзначительных энергозатрат на испарение влаги.6Таким образом оптимальными усло"Увиями проведения процесса являетсятемпература 500-600 С и влажностьисходного шлам-лигнина 40-70%.Из данных таблицы видно, что полую ченный адсорбент имеет развитую удельную поверхность, которая на ЗОХ выше, чем у адсорбента, полученного вусловиях прототипа, Полученный адсорбент имеет повышенную сорбцнонную 1 Б емкость в отношении очистки сточныхвод. Процесс получения адсорбента прост,Ъне требует капитальных .затрат и может 20 быть реализован в условиях целлюлозно-бумажного комбината.Кроме того, предлагаемый способполучения адсорбента обеспечивает значительное снижение загрязнения 26 окружающей среды ввиду более полногосгорания побочных продуктов реакции при термической обработке шлам-лигнина. ЗОФормула изобретения Способ получения адсорбента, включающий термическую обработку шламлигнина сульфатного илн натронногопроизводства целлюлозы в реакторе вкипящем слое окисного медно-хромовогокатализатора и последующее отделениеадсорбента в циклоне, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упро щения способа и улучшения качестваадсорбента за счет повышения адсорбционной емкости, термической обработке подвергают шлам-лигнин с влажностью 40-70%.43 О 436 Продолжение таблицы Йримеры Влажность исходногошлем-лигнина, Х по ХПК, Х но цветностн,Ъ 188 О 600 300 4,3 контр) 80 86 4,0 700 290 96 б (прото 60тнн) 509 230 В 4эы аиаииу а вт Составитель О,Маслаченко.Спесивых Техред Л,Сердюкова Корректор М.Максииишине т 304/25 Тираж 348 ВНИИПИ Государстве по делам изобрет 3035, Москва, ЖЗа сно ного нии ауш Проектная, 4 твенно-п а ич ое предприятие, г. У 3 кгород роизв Темаератураобработки, С Удельнаяповерх"ность,и /чеСтепень адсорбционнохимической очисткимодельной сточной води митета СССРткрытийая наб., д,Статическаяобменнаяемкость(СОВ),иг"экв/ч,нрн рНСодержание. СО в отодни нв реактора газа, Х