Бромиды n-алкил-n-(2-винил-окси)-этиламмония в качестве реагентов-модификаторов для флотации шлам-лигнина

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 3-0 юл. 9 нстит и Ир рганическои ск лит т в, В Г.Р. ч К. СтанкевКлименко,имофеева,Семенова(57) Изобрных (Сг ил ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЫТИЙ(21) 40866412 (22) 02.07.86 (4 б) 15.05.88, Б (71) Иркутский и химии СО АН СССР нический институ (72) Б.Ф, КухареВ.П,Терентьева, В.А. Кухарева, С Г.Д. Русецкая и (53) 547,233.07( (56) Водаснабжен ника. 1972, У 6,ДЫ Ы-АЛКИЛ-И-(2-ВИНИЛОКСИ) - В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТОВ-МОДЛЯ ФЛОТАЦИИ ШЛАМ-ЛИГНИИА тение касается производ- С,6 ) аминов, в частности д 1) 4 С 07 С 93/10, В 03 В бромидов Ы-алкил-И- (2-винилокси) - зтиламмония - реагента-модификатора для флатации шлам-лигнина, Цель изобретения - создание более зффективных реагентов-модификаторов. Их синтез ведут из винилового зфира моноэтаноламина и бромистого додецила или цетила при кипячении. Выход, %, бруттоф-ла; а) 98,5; С Н, ВЮО б) 99,5 С,Н, ВтБО. Флотационная способность новыхвеществ проявляется в скоростив. уплотнения осадка шпам-лигнина, его концентрации и влажности: 12,5-13 мп/с;13,1-12 г/л; 98,7-98,8 Х (при дозе реагента 8 г/кг). Однако зти вещества не ингибируют рост в длину побегов аЯ злодеи, т.к. имеют очень низкую токсичность и, следовательно, не влияют на экологическую среду. 2 табл.Изобретение относится к новым химическим соединениям - бромидам Ю-алкил-Ю-(2-винилокси)-этиламмония общей формулыН,С = СН-ОСН,СН,Ю Н,(СН,) Н Вг ,где п12 или 16,в качестве реагентов-модификаторовдпя флотации шлам-лигнина.Цель изобретения - выявление новых 1 Осоединений в ряду винилсодержащих галогенидов полиалкил-аммония с улучшен,ными флотационными свойствами.П р и м е р 1. Бромид Ю-додецилЯ-(2-винилокси)-этиламмония.15(0,1 моль) бромистого додецила. Послеотгонки в вакууме избытка виниловогоэфира получают 33,1 г (98,5 Х) целевого продукта в виде темно-коричневоговоскообразного вещества,Найдено, %: С 58,41; 58,50; Н 10,34;10,611 Вг 23,211 23,30; И 4,00; 4,20. 25Вычислено, Х: С 57,13; Н 10,19;Вг 23,76; М 4,16,ИК-спектр содержит полосы поглощения 1615 (СС), .3065; 3110 (=С-Н) 30. 3280(+Н,).П р и м е р 2. Бромид И-цетил-М(2-винилокси)-этиламмония,В колбе с обратным холодильникомкипятят в течение 8 ч 87 г (1 моль)винилового эфира моноэтаноламинаи 22,5 г (0,1 моль) бромистого цети"ла, После этого отгоняют в вакуумеизбыток винилового эфира и получают39,0 г (99,5 Х) целевого продукта ввиде темного воск-образного вещества.Найдено, Х: С 61,87; 61,95;Н 10,05 10,21;. Вг 20,02; 20,95;Н 3,54; 3,70.С Н ВгНОВычислено, Х; С 61,21; Н 0,79;Вг 20 Э 34 е В Зэ 57ИК-спектр содержит полосы поглощения: 1620 (С С), 3070, 3100 ( С-Н)и 3300 см (НН) .Изучение флотационных свойств предлагаемых соединений проводят следующим образом.П р и м е р 3. Во Флотационнуюоттарированную колонку емкостью 1 лпомещают шлам-лигнин, отобранный изтрубопровода, по которому осадок поступает в цех флотации, и последовательно подают реагент-модификатор на основе предлагаемых соединений н Флокулянт"полиакрнламид. Нагнетают воздух под избыточным давлением 0,2 Па,вращая колонку вокруг оси, добиваются.равномерного распределения реагентовв системе. Затем сбрасывают давлениев системе, в результате чего идетвыделение газовой фазы на частицахшлам-лигнина, и наблюдают за уплотнением осадка шлам-лигнина в течение1 О мин, следя за границей перемещенияосадка,Результаты сравнивают с показателями Фпотоуплотнения в режиме напорной флотации с одним полиакриламидоми с известным соединением - поливинил-И-бензилтриметиламмоний хлоридом.В табл. 1 приведены данные по флотоуплотнению осадка шлам-лигнина,концентрация и влажность Флотошлама.Как видно из табл, 1, предварительная обработка шлам-лигнина предлагаемыми соединениями позволяет повыУсить концентрацию Флотошлама при более высокой скорости флотоуплотнения.Для оценки экологических последствий применения предлагаемых реагентов эколого-токсикологическая экспертиза этих реагентов и оценено их влияния на рост в длину побегов злодеи - представителя организмов-проду" центов.Результаты испытаний приведены в табл. 2.Как видно из табл. 2, предлагаемые соединения не ингибируют рост в длину побегов злодеи, следовательно, обладают невысокой токсичностью к первичным продуцентам органического вещества в воде водоемов.Таким образом, предлагаемые соединения обладают улучшенными флотационными свойствами, а также отличаются низкой токсичностью по отношению к флоре водоемов,Формула изобретенияБромиды М"алкил"И-(2-винилокси)этиламмония общей формулыН 1 - СН-О-СН СНЙН(СН ) Н Вгде и = 2 или 16,в качестве реагентов-модификаторовдля Флотации шлам"лигнина,(известное соединение) 8,0 8,0 99,2 5 8 Таблица 2 Прирост в длину побегов злодеи,Х к контролю, через сут ейстующая онцентация, мл/л Соединение 20 9,1 8,1 300 иб ель 15 ль Гибель я ь 37,5 92,9,4 92,8 78,5 бель 2,4 97,94,4 94,4(2-вии) этил суспензиишламлигни ная скоростьфлотоуплотнения,мл/с Концентрацияфлотошлама,г/л"Цетилбель Г инилокси), 50 2,Гиб Гиб 10 106,7 аммони 115,5 100 0,8 0 О,02,0 108 Составитель Л. ИоффТехред М.Ходаниц Редактор иштулинец рректор М, 11 ожЗаказ 2463 П ираж 370 Подписи ВНИИНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/ ро изводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород