Способ количественного определения формальдегида

СОЮЗ СОВЕТСКСОЦИАЛИСТИЧРЕСПУБЛИН 1/78 1531 4 С САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ евн иков имия,М., Х ЕДЕ тичесГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское свидетельствоФ 879417, кл. С 01 11 21/78, 1Лурье Ю.Ю. Аналитическая хпромышленных сточных вод.1984, с. 387-389.(54) СПОСОБ КОЛИПСТВЕННОГЦ ОЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕ ГАДА,801427260 кой химии, в частности количественного определения формальдегида в различных объектах окружающей среды.Анализ ведут введением в пробу соля"нокислого гидразина (20-28 мкг/мл)с последующей обработкой растворомдинатриевой хромотроповой кислотыи концентрированной Н 804 при нагре"ванин до 100 С. Полученный раствордалее фотометрируют. Эти условияпозволяют повысить чувствительностьанализа до 0,25 мкг в пробе при лучшей точности определения (относительная погрешность 2 против 103 визвестном способе). 3 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения формальдегида в различных объектах окружающей среды.Цель изобретения - повьппение чувствительности и точности способа,Способ осуществляют следукнцим образом.К 2,5 мл пробы анализируемогораствора в пробирке с пришлифованнойпробкой, содержащего 2,00 мкг формальдегида, приливают 0,2 мл 0,17.-ногораствора гидразина солянокислого(что составляет 24 мкг/мл пробы ), 15затем 0,5 мл 27.-ного раствора дина"триевой соли хромотроповой кислоты ипри перемешивании 5,0 мл концентрированной серной кислоты (Я=1,83). Выдерживают пробирку 12 мин в кипящей 20водяной бане, охлаждают и измеряютсветопоглощение в односантияетровойкювете при М = 570 нм против холостого раствора. Находят в пробе1,98 мкг формальдегида. Относительная 25погрешность составляет 17,Определение формальдегида известным способом в тех же условиях (качество и количество химреактивов одинаковое) дает результаты: количество 30формальдегида 1,75 мкг, что соответствует погрешности определения 12,57.,В тех же условиях проводят сопоставительные эксперименты д 3 чя различного содержания формальдегида в пробах от 0,25 до 8,00 мкг.В .табл, 1 представлены результатыопределения формальдегида в зависимости-от его концентрации в пробе.В табл. 2 представлены результаты 40опытов по влиянию количества гидразина на точность определения формальдегида фотокалориметрическим способом.45Максимальная точность обеспечивается при добавлении гидразина в количестве 20-28 мкг/мл пробы.Интервал количества добавляемого гидразина в пробу 20-28 мкг/мл обус 50 ловлен тем, что при введении меньших, чем 20 мкг/мл количеств гидразина не достигается полнота связывания присутствующих примесей, а в присутствии гидразина больше, чем 28 мкг/мл образуется аэидоводородная кислота, которая разрушает формальдегид, уменьшая его концентрацию. В интервале 20-28 мкг/мл гидразина результаты практически идентичны.В. табл. 3 представлены результаты определения формальдегида известным и предлагаемым способами при использовании чистых и загрязненных растворов натриевой соли хромотроповой кислоты.Из табл. 3 видно, что применение гидразина многократно снижает погрешность определения формальдегида и позволяет беэ какой-либо очистки испольэовать для анализа даже несвежие растворы из давно хранящейся соли (в примене соль хранилась 33 года).Предлагаемый способ количественного определения формальдегида обеспечивает по сравнению с известным способом повышение чувствительности до 0,25 мкг в анализируемой пробе (по известному способу 1 мкг в анализи с руемой пробе) и повьппение точности в 2-10 раэ в зависимости от исходной концентрации формальдегида. Формула изобретенияСпособ количественного определе" ния формальдегида путем обработки анализируемой пробы раствором динатриевой соли хромотроповой кислоты и концентрированной серной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а йщ и й с я тем, что, с целью повьппения чувствительности и тощости определения, в анализируемую пробу предварительно вводят солянокислый гидразин в количестве 20-28 мкг: на 1 мл пробы,1427260 Предлагаемый способ КоличестОтносительОтносительОпределенноеколичествоформальдегида, мкг ная погрешность,Х ная погрешность,Е Не обнаружено Способ не чув- ствителен 20 0,30 0,25 0,55 0,50 0,65 30 1,02 0,82 18 1,0 1,98 1,75 12,5 2,00 8,08 8,00 7,62 Т а блица 2 Г1 Количество введенного в пробу формальдегида, мкг 16 1,00 0,80 20 1,00 1,00 24 1,02 1,00 28 1,00 1,00 0,64 1,00 33 во введенного в . пробуформальцегида, мкг Известный способ Определенное количествоформальдегида,мкг Количество гидра эин а в пробе, мкг/мл Таблица 1 Определенноеколичествоформальдеги- .да, мкг1427260 Таблнца 3 в присутствиигидразина без добавлениягидразина 10 2 4 сут. 15 . 12 сут. 1 мес Раствор приготовленный из соливыпуска 1953 г.свежеприготовленный 19 20 3 30 1 мес 40 Составитель С. ХованскаяТехред М.Ходанич Корректор Н. Король Редактор А. Лежнина мюттааюеюееФ4Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5,юще тв Заказ 4847/40 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Срок хранения растворовнатриевой соли хромотроповой кислоты Раствор приготовлен изочищенной солисвеже приготовленный 4 сут12 сутОтносительная погрешность, 3, приопределении формальдегида, введенногов пробу в количестве 1 мкг