Камера высокого давления и способ ее изготовления

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ 16 6 СПУБ 9) 5)4 В 01 /30 СССР КРЫТ Фр ,.Ф1 л САНИЕ ИЗОБРЕТ СТ КАМ ОСО(21 (22 (46 (71 3895810/31-2607.02.8530.04.88. Ьюл.Белорусский госудам. В. И. ЛенинаВ. С. Вариченко,Стельмах, В. Д. Тк ехцике высо ширить диамператц)цый )ний корпус ких давле назон стат диапазон камеры 1 кристаллич для исслеразуиоряд причем К так, что т цейные ра внутри ка имплантац сфокусиро вещество эцергетичн ственныи универсиМ. Зайцев,евиА,Р.Че кнутои ер (К) теин ) иол скин (53) 6 (56) Г 83 (088.8)пиус А. А., 3- ФРТ, т. 16 ен сев А. М., Вав 3, 1982. с. 404талла сталла ет лируется он ной ерцым дус мое ысокоецко И. Н, Сти.ЗТФ, т. 41, в. 4,- СТМ, . 6(33),Гончаровшов С. М.1985, с. 150Конорова1984. с. 3 - 6. Ф., Мак Письма в 53 чной м ла Иссле цью в ации. и др п. флы, 1 ил 1Исны ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТ О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ТОРСКОМУ СВИ ЕРА ВЪСОКОГОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНетение относится к тий и позволяет расческих давлений и теисследований. Внецвыполнен в видееской ооолочки, а ксдуе мого вещества вче нного веществарасположен внутролщина оболочки прмеры К Контейнермс ры высокоэнергетиией или имиульсныанным излучением.вводят в К с помоой ионной имилантс 1(Кр ЛКр/2 При формировании контейнера сфокусированным лучом лазера размеры 11, с 1. контейнер (Ос.1 сги раза исрядсчеция) Оиред- ляотся мои 1 ностью лазер, достаточной для локальнс)го илавлиия, а условиячи фокусировки Гу 1 получают размер оболочки К таким, Гробы уд)влетворялс)сь условиеК)с 11, с 1 .Нд этом расстоянии К выделяечдя в единице объемд тепловая энергия луча недостаточна для плавления (рдзуис)рядочеция) кристалл.Прнз(ср ля изГОтс)В,1 сния к 11 мсры исИ)лзукт, ндиричр, ссверинный чоОИзобретение относится к технике высоких давлений и может быть испоьзовано ири исследованиях воздействия давлений на электронную структуру, оптические, магнитные и другие свойства веществ в широком диапазоне изменений давлений и температур.1 селью изобретения является расширение диапазона статических давлений и температурного диапазона исследований.Нд чертеже изображена схема камеры высокого давления.Камера содержит внешний корпус 1 и контейнер 2 с исследуемым веществом. Внешний корпус 1 кмеры выполнен в виде замкнутой кристаллической оболочки, наиричер, из монокристдлла алмаза, а контейнер 2 выполнен из рдзуиорядочецного материала корпус 1, т.е. Нз разуиорядочецного угле. рода. )л онтс йцр 2 содержит исследуемое вецсестнс и расположен внутри кристаллической ооолочки 1 тдк, что толщина стенки оболочки 1 Ирсныиист лицейцыс размеры контейнера 2.11 ри формировнии контейнера с помощьн исншй имилантции необходимо, чтобы ионы (ниримср, С ) проникли в крист;лл цд 1 ллбицх и)Осеа Кр (Однозначно св 513)ццхю с эис.рии ис 10 В 1:) и создали внутри объемы кристлла в конце пробега рдзуиорялс циук (1 Н кристаллическую) об,1 ь р 1 лсрс)м .1 К, 11 ри этом трбл.тс 51, чтобы ОбоИчк крисгдллд цд длине КдЯ)сГвалсь крист.1.1 ичс.ской ИО ВесЙ своей иоврхцости. Этс чожно обеичить выбором тдкого зцчция энергии Г, ири котором в началсвосго пробег иминтируелыионы ирдктичсски циереддкГ в- щстВл сВОк) энрГию В сигу ирояв.с.ния м.1 Оэфс)скз ивиь 1 х мс хан измов электроннОГО торможения (Е 10 МэВ для С ) либо в си.л м.х 1111 зл 1 ОВ ио 1 ИОГО кдндлировани 51 ио оирделицыч цдиравлениям имилантации (цдиричр, - (110.: ).,1 ля реализации этого иризндка (сснтношения всех размеров оболочки и контейцра), неооходилО чтобы облучение велось не ио всей поверхности кристдлр 1,лишь в ир 1 ерх участка с рдзмердли с 1, причем 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 кристалл природного алмаза весом 0,5 карата, которому придана обработкой требуемая для исследований форма, наиример, тетраэдрическая.С помощью высокоэнергетич ной (280 Мэфимплантации лучка ионов азота через маску с отверстием 0,3 мм сквозь выбранную поверхность кристалла на заданной глубине с)=0,4 мм формируют контейнер 2 диаметром Р=О,З мм. Глубина формирования контейнера 2 определяется типом и энергией ионов, а его размер энергетичес.кой монохроматичностью ионов. В результате ионной имплантации атомов азота на конце их пробега происходит нарушение упорядоченности кристаллической решетки алмаза, возникает разуиорядоченная фаза углерода, которая и является рабочим материалом контейнера 2, Таким образом, в данном варианте ионами исследуемого вещества азота благодаря передаче от них энергии атомам кристалла алмаза (т.е. атомам углерода) формируется и контейнер.Образцы после облучения отжигают ири1000 С с целью устранения точечных дефеков, оптически активных в видимой области спектра, и для активации центров люминесцнции с длиной волны 638 нм и 575 нм, обусловленных дзотом. Сдвиг бесфононных линий этих центров в длинноволновую область на 23 эВ указывает на развиваемое В контейнере давление свыше 2 бдр.Пример 2. 1 Ля изготовления камеры ис 1 гользовали монокристаллы природного алмаза с линейными размерами 1 х 2 х 1,5 мм.УгсРО:1 ввоДили в камеРУ с иомошск высокоэнергетичцой им ил,цтации ионов (.с энс ргией 80 эВ и;1 озой 5 х 10сч скси)зь маску с отверстиями иметром около 50 мкм. Тдкич образом сформированы углеродсодерждщие контейнеры с размердми 50 х 50 х 5 мкм, находящиеся нд глубине около 100 чкм.Возникающее в контс йцерах,1 влецие контролируют методом комбинационного рассеяния света с использованием лазерного возбуждения с длиной волны 0,513 и 0,488 мкч. ,Дя удаления точечных радиационных д- фектов тица сзК 1, )л)Р) и ТК 12, интенсивно иоглои 1 ающих в Видимой области и ме- шаюцих проводить оптические исследования заглубленных слоев, образцы отжигают ири 1000 С. В спектрах комбинационного рассеяния облученных кристаллов наряду с известной реиерной линией 1330 см 1, прислцей всем спектрм нсоблученных алмазов, обнаружена доиолнггельно новая линия 1840 сч, Возниккщая в зоне контейнерд В результдтбольшого давления. Рассчи)нное ио кдлибровочныл 1,1 анным давление, развиваемое В этих зонах, составляет 2 Мбар.Ц, саботосиосооность клры высокого ддвлс ция цндрл идгся ири использовании др 7 Нх тинов ИОНОВ, Нокольку ири Высокоэнергетичной имплантации, как ццкдзывают расчеты, ионы цриобретак)т достд)очнукэ энергию для внедрения в кристдллическук оболочку и обеспечения формирования разупорядоченной области кцнтейнсра.В процессах высокцэнергетичной иццш)йимплантации в кристаллы в отличие от традиционных низкоэнергетичных режимов ицн- НОГО Г 1( ГИ РОВ(3 НИ Я НСРЗ ВНЦМС РНЦ(. Р 3 СИ Р(;1(гг 1(.- ние имцлантировзцных ионов по глубине образца несущес)венно, и эта Особс нность высоких энергий я(ляется следствием;1 цминирующего вклада электронных чеханизмов торможения быстрых ицшв в твердом теле (ходя в так называечых хвостах расцределения сосредоточен вссгц лишь % внед- РЕННЫХ атОМОВ). ПРИ ИС ЦЗЛ ЗЦЕЗДНИИ жЕ высокоэнергетичцсй ионной имплантации локализация разуцорядоченцого контейнера и атомов внедренного вец(ествд вц много раз выше.Г 1 ри(Оверхнцстцый слой кристалла, через который осуц(естн.як)т имцлантдцин, остается кристаллическич до Весьма боль.ших доз (не мецсс 1 Г)счдля ионов с энергией свыше О ЧэВ). В тц жс время в области сстзнцвки иош)в, т.е. в соласги контейнера, имеет честц ццлндя дчорфизация.Г 1 рицоверхнцсгньй крист.злический слойне бу,1 ет деформироваться и слцжст с,(.ржать рдзвие)ак)щееся и рдзуццрядс)чеццои области давление. В предлагаемых условиях механическая црочцк ь крист)лгИческцгц слоя оболочки высока, и ццд цбесц чивает треблемые функции герметичцктц и массивной цоддержки рдбсчсгц Оргдцд.гт(литий) темпера гура их здчстццй мигр;Еции составляет -200Г,1 ся других же атомов эта течцературд еци Выи(. 1 цэтому диффузией вцедряечых зтцмцв в случае алмаза следует црецебречь НО крайней чер до 2000 Г:.Высокое давление в црезлдгаелцй камерДКтИГаЕтСЯ В РЕ)ЛЛгтдС и;КОЦЛСНИЯ ДтОЧЦВ исследуемого в( Н 1 ествд в обгьемс контейнера, а также из-зд отличия мсжзточцых расстояний цлцтнцу цдкцвдцнцй реНетки кристалла от больших ч( жатцлных расстояний в разуцорядцченцой фазе углерода в контейнере 2. В рез 5 Гьтате этцгц разуцорядочецццс вециствц контейнера 2, сцзерждщее исследуечый мзтсриал, стр( чится занят( больший цбьеч, гсл)л црс ятствует упорядоченная кристаллическая оболочка 2, выполняющая таким цбрззцл флцкцик) рдбцчегц органа качеры, прццзвц,1 ящего сдзв- ЛИВаНИЕ. ЬСдГцддр 5 этОЧу ВЕщЕСтнц В Кццтейнерс 2 цо,1 вергдется всестцрсци чу сждтик оболочкой 1 Величин; того давлсния прежде всГего цпределястся стцецью рдзуцц рядочения веществд ксштицсрд ", кцлиествцм введецнцп) в кцн) ейцер исс.е.(лемцгц ВЕЛЕСТН 3 И С(К)ТНО 1 Н.гцИ(М р(1 3 М(р)1 цбц 1 О 15 20 30 35 40 25 45 50 ФО.5.1 т дог) г и) 1 КЕ) лер)3 ВысцкОГО .1е 3,зснця, сц.1(рж 1.1 Ц 1 Я ВИСИ Н И И КОРИЛ С И КОНТСНСР С ИСС Л(- ДУЕЧЬМ ВСЦИСтВСЧ, От 1 гиКНЦЦ.т М, Что целью рзсНиреция и 31 (цц с Г;и искцх 55 лочки и контейнерд. (В и;)стнк)и, чини. мальной степени разуиорядцчеция вещестВа КОНтЕйНЕРЗ СООТВЕТСТВУЕТ СцстЦЯЦИС кристалла, содержащего з)д(Ннл ю лозой имплантации коццентрацин) срдвцитсльнц простых структурных ц)р 5 нс ний; ч;1 ксимальной степени рдзуцорядцчеция АООТ 3 стствует такое накоцлсцие структурньлх нрлшений в коцгейцерс, когда в нем обр)дуется дмцрфцдя фдзд)Высокая герметичность коцтейнерд веществом обеспечивается благодаря выцолнснию внешнего корпуса в ниде замкнутой кристаллической оболочки с внутренним раСПОЛОжЕНИЕМ КцнтЕйцЕрд. Дцстиж( НИЕ предельной прочности оболочск как рабочего органа обеспечивается за счет компенсации тангенциальных сил, при)цдящих к растрескиванию рабочего органа в л(естс сосредоточения мдксимальнцгц давления нд границе соприкосновения с)болцчки с контейнером, т.е. за счет полной лассивнцй поддержки сдавсИ(33 кэщего органа, рс длишуюц(ейся цд вцутренней цоверхнкти оболочки в условиях, когда ее тцлц(ицд цревыНает размеры контсйцера. Каждый слой оболочки, ндчиная от контейнера, исцытывдет упрцчнякщ(ее вцздс иствие ццсгедукщего слоя и т.д.Вместе с тем с цол(ощью цредлагдечой калеры можно проводить исследовзние свойств вец(ествд как црц сверхнизких (гелиевых) темцердтурдх, так и цри вссьмд высоких, огрзничивдечых лиНь термическич рззруНением материалов камеры, цсккольку в данной конструкции це иснцльзуются дополнительные элече(гы слцжш)й формы из рдзнцтицных чдтеризлов. Кроче тп о, габариты кдчерь в цслцм невелики, чтц яв,яется цреимуци ствоч при расположении устройства В криогенных и измерительных Системах.,Чинное устройство можно использовать для исследований особенн(ктей мс же)тцмццп ЕЦ. Р(е Р Е С Ц Р ЕД(.Л Сг 111 и ЭЛ (. КТ Г) О Н 110 И Ц Г ЦТ Ц ЦС Т 11 В дсфектзх твердых т(.,1 НГ)и сверх 3 сцких давлениях, в частности цо измереник) хим ц(с (.кци 11 кти е)ности 13 тцчОВ 6,13 ГцрО;1 нь х ЕЧ) 3 О В; ДГ Я И С С Л Ег 1 О В 13 Н И Я И 3 М С Р (. Н И й С Ц С К Т Р Ц 13 оптического поглощения и лючинесценции в цНрцком интервале давлений я течцсрдтур; для исследований фазовых переходи(3 (в тс)м числс и магнитных) и изчснений дефектной сгруктурь( н твердых телах вследсгви высс)ких дзвлсний; для оцределеция тхнцлцГиЕсски х р(.ж и л Ов с) 3 дз и и 51 твср,1 цтс;1 ьцв х элсктрцнных и ццтцэл(.ктрцн ныл л стрцистн НОВОГО тиц;.1391696 Составитель Л. ГоряйноваРедактор М. Циткина Техред И. Верес Корректор Н. КорольЗаказ 1 7891 О Тираж 59 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4,5Производственно. полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 давлений и температурного диапазона исследований, внешний корпус выполнен в виде замкнутой кристаллической оболочки, а контейнер выполнен из разупорядоченного вещества кристалла, причем контейнер расположен внутри кристаллической оболочки так, что толщина оболочки превышает линейные размеры контейнера.2. Способ изготовления камеры высокого давления, содержащей внешний корпус и контейнер с исследуемым веществом, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона статических давлений и температурного диапазона исследований, контейнер формируют и исследуемое вещество вводят с помощью высокоэнергетической имплантации ионов через поверхность корпуса.3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что контейнер формируют с помощью импульсного облучения сходящимся лучом лазера, а исследуемое вещество вводят в контейнер с помощью высокоэнергетической имплантации ионов через поверхность кристалла.