Способ определения гексаметилентетрамина

(191 21/7 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(46) 15,08.87. Бюл. У 30 (71) Запорожский медицинский институт(56) Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М.: Химия, 1970 с.197.Авторское свидетельство СССР У 759923, кл. С 01 Я 21/78, 1979,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАИЕТИЛЕНТЕТРАМИНА(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гексаметилентетрамина в пробе, обработанной цветореагентом (ЦР) в среде органического растворителя (ОР) при нагревании с последующим фотометрированием окрашенного раствора. В качестве ЦР используют раствор аллоксантина в 75-857-ном диметилсульфокси. де (ДМСО), а в качестве ОР - 807-ный ДМСО, причем перед фотометрированием добавляют в раствор соль кальция. Способ повышает чувствительность определения до 0,77 мкг/мл при времени нагрева 3 мин. 1 ил., 4 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения гексаметилентетрамина,Целью изобретения является повышение чувствительности определения и сокращение времени анализа.На чертеже представлена зависимость оптической плотности от концентрации используемого растворителя.П р и м е р 1. Качественное опре. деление гексаметилентетрамина, Около 0,5 - 1 мг субстанции растворяют в 1 - 2 каплях воды, прибавляют 1 - 1,5 мл 807-ного раствора диметилсульфоксида и 0,5-1 мл 1 Е-ного раствора аллоксантина в 803-ном растворе диметилсульФоксида. Реакционную смесь нагревают в кипящей водяной бане в течение 3 мин, охлаждают и добавляют к продукту реакции 0,5-1 мл 5 Е-ного раствора хлорида кальция. Образуется оранжево-желтое окрашивание, максимум поглощения при 485 нм. Открываемый минимум 0,77 мкг/мл. Подчиняемость закону Вера соблюдается в пределах концентраций гексаметилентетрамина 0,6 - 1,2 мг/100 мл,П р и м е р 2. Количественное определение гексаметилентетрамина в субстанции. Точную навеску препарата в пределах 0,0144-0,0191 г растворя-, ют в 5 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки 803-ным раствором диметилсульфоксида. Из разведения берут 1,5 мл, добавляют 1 мл 1 Е-ного раствора аллоксантина в 802-ном растворе диметилсульфоксида. Реакцию проводят в течение 3 мйн при температуре кипящей водяной бани. После охлаждения прибавляют 1 мл 57.-ного раствора хлорида кальция и окрашенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, 80 Е-ным раствором диметилсульфаксида доводят до метки. Параллельно в аналогичных условиях проводят опыт со стандартным раствором гексаметилентетрамина (0,0150 г в 100 мл) и раствором-фоном. Оптическую плотность испытуемого и стандартного растворов измеряют с помощью спектрофотометра в кюветах с толщиной слоя 1 см на Фоне контроля при 485 нм.Расчет процентного содержания гексаметилентетрамына проводят по Формуле0100 25 Со 0 Р 1,5 1 5 где Р - оптическая плотность анализируемого раствора при485 нм;Э - оптическая плотность станьдартного раствора;С - концентрация стандартногооспектрофотометрируемого раст.вора (0,0009 г в 100 мл)Р - навеска, г1 - толщина слоя, см.Результаты количественного определения гексаметилентетрамина приведены в табл.1. 10 Результаты определения представ 40лены в табл.2,В табл.3 представлены результатыприменения различных солей кальция.В табл.4 представлены сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов.451 Таким образом, предлагаемый способ является более чувствительным и быстрым, чем известный, может быть реализован в практике контрольно-аналитических лабораторий аптекоуправлений и ОТК химико-фармацевтических заводов. Формула изобретения 55Способ определения гексаметилентетрамина путем обработки раствора анализируемой пробы цветореагентом в среде органического растворителя П р и м е р 3, Количественное оп 20 ределение гексаметилентетрамина в407.-ном растворе для инъекций. 1 мл40 Е-ного раствора гексаметилентетрамина помещают в колбу вместимостью100 мл и водой доводят до метки(раствор А), 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мли 807-ным раствором диметилсульфоксида доводят до метки (раствор В). К1 мл раствора В прибавляют 1 мл 1 Е-30 ного раствора аллоксантина и поступают аналогично примеру 2,Расчет граммового содержания гек-саметилентетрамина в пересчете на1 мл раствора проводят по формулеВ 1 ОО Ц ЗЗ С, П и И 62 Ьв,7 Од 1 в,1330522 при нагревании с последующим фотометрированием полученного окрашенногораствора, отличающийсятем, что, с целью повышения чувствительности определения и сокращениявремени анализа, в качестве цветоре 1 Т а б л и ц а 1 Навеска, г Найдено, 7 Метрологическиехарактеристики Х = 100,08 Я = 0;3231 Я= 0,0032 Я = +0,83 100,42 99,67 Таблица 2 Введено,г, в 1 мл Х = 0,3997 Оэ 420 Оэ 600 03938 0,432 0,600 0,4050 Я = 0,0056 Я= 0,0140 Я =+0,0144 0,431 0;600 0,4041 0,424 0,600 0,3975 0,419 0,600 0,3928 0,432 0,600 0,4050 э Поглощение Я 10 А 10 И 10 ССоль 9,09 6,49 1,54 0,77 9, 10 6,49 1,53 0,76 СаС 1 485 Са(МОэ) 485 9,09 6,49 1,54 0,77 Са(СНСОО) 485 0,0144 0,0156 0,0165 0,0175 0,0181 0,0192 0,4000 0,4000 0,4000 0,4000 0,4000 0,4000 100,10 99,87 99,92 100,49 агента используют раствор аллоксантина в 75-857-ном диметилсульфоксиде,в качестве органического растворителя используют 807-ный диметилсульфоксид, а перед фотометрированием добавляют соль кальция. Найдено, Метрологичесг, в 1 мл кие характе- ристикиПараметры Способ предлагаемый известный Цветореагент Аллоксантин +хлорид кальция Аллоксантригидрат Растворитель Диметилсульфок- Диметилформамидсид Объем и концентрацгувводимого реагента 1 мл 1 Я-ногор-ра 2 мл 103-ногор-ра Время нагрева, мин 10-12 Чувствительность реакции, мкг/мл 0,77 1,46 Составитель Л.РусановаТехред А.Кравчук, Корректор Л.Бескид Редактор Л.Повхан Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 3575/45