Способ определения формальдегида в воздухе

(51) 4 Б 21 78 РЕТЕ ПИСАНИЕ СВИДЕТЕЛЬСТ ОРСН Агаева ПЭСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний(56) Быховская М.С. и др. Методы определения вредных веществ в воздухе.М.; Медицина, 1966, с.482.Авторское свидетельство СССРУ 1144039, кл. С 01 И 21/78, 1983.Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органическихсоединений, М.: Химия, 1975,с.56-58,Авторское свидетельство СССРУ 808921 кл. 6 01 И 21/78, 1980,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ(57) Изобретение касается аналитической химии; в частности определения формальдегида (ФА) в воздухе, и может быть использовано для контроля чистоты воздуха на предприятиях. Для повышения точности и чувствительности определения используют другой реагент - раствор диаэотированной сульфаниловой кислоты (РС) в уксусной кислоте. Анализ ведут поглощением ФА из Пробы воздуха водой и последовательной обработкой сначала фенилгидразином соляно-кислым, а затем РС с серной кислотой при объемном соотношении СН СООНз и Н БО (6-7): (1-2). Полученный раствор подвергают спектрофотометрировай нию, Способ позволяет получать ста- е бильные продукты и тем самым увеличить точность и чувствительность анализа. Относительная ошибка определения через 5 мин составляет 6,7-7,37, через 60 мин - 10,6-13,17 5 табл, 13305Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам, количественного определения формаль дегида в воздухе.сЦелью изобретения является повышение точности и чувствительности определения.П р и и е р, 8 л воздуха со скоростью 2 л/мин протягивают через два 10 последовательно соединенных поглоти- тельных прибора Рыхтера, содержащих по 2 мл воды, 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл 0,0257-ного раствора соля Б но-кислого фенилгидразина, через 15 мин добавляют 6 мл уксусной кислоты, 0,5 мл 17-ного раствора диазотированной сульфаниловой кислоты в водном растворе уксусной кислоты (1: 1) . 2 о Пробы интенсивно перемешивают и через 5 мин добавляют 1 мл серной кис лоты, измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм 26 в кювете с толщиной слоя 2 см относительно холостого раствора, Содержание формальдегида в пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику (табл.1). Результаты определения формальдегида по предлагаемому и известномуспособам приведены в табл,2,Чувствительность предлагаемогоспособа определения 0,1 мкг в анализируемом объеме 9,5 мл, что более,чем в 2 раза выше, чем в известномспособе.Как видно из табл.2, предлагаемыйметод имеет более высокую точность,Поскольку окраска образующихся растворов в известном способе неустойчива, результаты определения формальдегида сильно падают во времени (втечение 45 мин результаты определения формальдегида снижаются на 30407.) .Результаты определения оптимальных количеств уксусной и серной кислот, фенилгидразина и диаэотированной сульфаниловой кислоты, временивзаимодействия формальдегидов с фенилгидразином и диазотированной сульфаниловой кислотой представлены втабл.З - 5.Как видно из табл.З, при добавлении только одной серной кислоты образуются интенсивно окрашенные раст 21 2воры, однако оптическая плотностьих быстро падает во времени: через30 мин - на 167, через 60 мин " на307, с добавлением уксусной кислотызаметно повышается устойчивость образующихся окрашенных соединений, очем свидетельствует более стабильнаяоптическая плотность, при добавлении6-7 мл уксусной кислоты оптическаяплотность падает на 0-37 через 30 мини на 4-67 через 60 мин, что практически укладывается в ошибку определения. Оптимальными являются, количества уксусной и серной кислот - соответственно 6-7 и 1-2 мл.Как видно из табл.4, максимальноеобразование окрашенного продукта наблюдается в интервале. исходных концентраций реагентов: 0,03-0, 1 Х-ный.соляно-кислый фенилгидраэин и 0,527-ный раствор диазотированной сульфаниловой кислоты.Оптимальное время взаимодействия,как видно нз табл.5, с соляно-кислымфенилгидраэином - 15-60 мин, с диаэотированной сульфаниловой кислотой5-60 мин,Таким образом, после окончанИяреакций формальдегида с фенилгидраэином (через 15 мин) и с диазотированной сульфаниловой кислотой (через,5 мин) образуется довольно стабильные продукты, следовательно, не требуется тщательно соблюдать короткийинтервал времени взаимодействия с реагентами как в известном способе,что также ведет к повышению точностиопределения.Формула из обретенияСпособ определения формальдегидав воздухе путем поглощения его из анализируемой пробы водой, обработки поглотительного раствора последовательно соляно-кислым фенилгидраэином, химическим реагентом и серной кислотой с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в качестве химического реагента используют раствор диазотированной сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте и перед обработкой им добавляют уксусную кислоту в объемном соотношении уксусная кислота; серная кислота (6-7):(1-2) ..1 мкг/мл,0,1 0,2 1 0 Стандартный растворформальдегида,10 мкг/мл 0,2 0,3 0,4 0,5 0,9 0,8 0 0,8 0,7 0,6 0,5 Вода Во все пробирки по 0,5Во все пробирки по 6 Уксусная кислота Диазотированнаясульфаниловая кислота,17-ный Во всепробирки по 1Во все пробирки по 1 Серная кислота Таблицаг Обиаруиеио формвльдеда мкг, с помощью Взвто формвльдегида мкг предлагаемого способачерез 5 мииошибка через ошибкаХ 60 мииизвестного способа через 15 мии ошибка, через ошибкаХ 60 мииХ 45,1 12,2 0,33+007 . 54,5 0 0,25 8,6 41,1 0,3+0,07 59,3 1,О+О,6 0,5 101005 10,6 1 ОЗО 03 45,3 0,7+0 ЗЗ 121,1 1,7+0,30 2,3+0,30 1,9+О,3 13,5,0+0,25 10,3 6,7 20+0,06 51+018 2,0 6,0+0,19 7,3 5,0 Фенилгидразинсоляно-кислый,0037-ный ЗЗ 5 13+0 ЗЗ 652 38,5 37+083 57,6 0,1+о,ог0,25+0,ог0,6+0,ог О, 1 ЗО 02 45,1 о, 25+0,ог г,г 06004 16,3+1 +1 сл СК СЧ л л о о1330521 Т а б л и ц а 4 Оптическая плотность К + Концентрация реагентов, Х Ошибка фоти Диазотированная сульфаниловая кислота Соляно-кислый фенилгидразин 5,4 0,01 3,1 0,5 0,03 1,6 0,5 0,05 0,07 8,4 0,54+0,018 4,8 0,5 0,10 0,03 24,3 0,01 6,1 0,05 0,03 13,9 0,10 0,03 0,56+0,008 0,03 3,2 0,50 6,7 0,58+0,016 1,00 0,03 0,58+0,018 2,00 6,9 0,03 Таблица 5 Ошибка Еф" ото Оптическая плотность Х + 7,3 0,30+0,005 0,59+0,020 3,4 6,8 0,65+0,010 15 0,66+0,005 60 3,3 16,1 6,8 27,6 60 Тирах 776 Подписное ВНИИПИ Заказ 3575/45 Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Время взаимодействия, мин, с фенилгидразином диазотированнойсульфаниловойкислотой 0,25+0,005 0,58+0,007 0,55+а,004 0,52+0,0100,065+0,0060,22+0,0050,26+0,14 О, 57+0,0900,65+0,010 0,64+0,040