Способ получения монокристаллических трубок и устройство для его осуществления

(191 5/ Й НОМИТЕТ СССР РЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(54ЧЕСОС ОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГ еский институ Ан 088.8)др. Выращиисталловванин расиная техн ан ил и аваа, 1 91348, кл. 422-246 с(56) Носов Ю.Г. ипрофилированных крлярном формообраэоЗарубежная электроН 15, с. 3-32,Патент США У 351971) СПОСОБ П АЛЛИКИХ ТРУБОК ОУЩЕСТВЛЕ НИЯ (57) Изобретение относится к техно" логии получения полупроводниковых материалов, а более конкретно к технологии получения трубчатых кристаллов, и обеспечивает получение монокристаллических трубок с периодически изменяющимся по высоте составом, Расплав подают к отдельным участкам фронта кристаллизации, при этом к каждому участку подают расплав различного состава. Эти расплавы находятся в дополнительных тиглях, которые соединены с изолированными участками раМ бочей поверхности формообраэователя капиллярными каналами. 2 з.п. ф-лы, 1 илС:06173 2 1 13Иэобретение касается выращивания монокристаллов, а именно выращивания монокристаллических трубок вытягиванием из расплава.Целью изобретения является получение монокристаллических трубок с периодически изменяющимся по высоте составом.На чертеже приведена схема устройства для осуществления способа получения монокристаллических трубок,Устройство включает нагреватель 1, внутри которого на подставке 2 размещены тигли 3 и 4 для расплавов различного состава. Над тиглями 3 и 4 в экране 5 установлен Формообразова" тель 6, имеющий капиллярные каналы 7. Над формообраэователем 6 расположен эатравочный кристалл 8, закрепленный в затравкодержателе 9, соединенном с механизмом его вращения и перемеще" ния (на чертеже не показан).Работа устройства для осуществления способа получения монокристаллических трубок показана на примере выращивания монокристаллических трубок фтористого лития.Устройство для получения моно-, кристаллов в Форме трубки с внешним диаметром 20 мм при толщине стенки 4 мм включено два тигля 3 и 4 из графита объемом 100 ом", нагреватель сопротивления 1 мощностью 3 кВт,формообраэователь 6 с двумя .изолирован" ными участками рабей поверхности и прецизионный механизм вытягивания и одновременного вращения затравочного кристалла 8.формообраэователь 6 был изготовлен иэ тантала,хорошо смачиваемого расплава 1.1 Р. Два изолированных участка его рабочей поверхности располагались по окружности, внешний диаметр которой составляет 20 мм и через центр которой проходила ось вращения затравочного кристалла 8. Расстояние между рабочими участками фор" мообраэователя составляло 10 мм, Размер рабочих участков вдоль радиуса равнялся 4 мм, что позволяло выращивать трубку со стенкой такой же толщины. Изолированность участков рабо" чей поверхности формообраэователя 6 достигалась механическим разделением его единой поверхности (путем пропилов) и .введением в полученные пазы слоя графита, несмачиваемого расплавом. Капиллярные каналы 7, связывающие рабочие участки формообраэователя 6 с соответствующими тиглями 3 и 4, имели диаметр 1 мм и были выполнены также иэ тантала,Выращивание кристаллов производи" лось в среде аргона. В качестве расплавов различного состава были выбраны фтористый литнй и Фтористый литий, легированный 3 мас.Х МуР . Тем" . Ю пература кристаллизации этих распла"о овов составляет 845 С и 836 С соответственно. Затравкой служил моно"кристалл Ь 1 Р ориентации 100 с плоской горизонтальной поверхностью, об ращенной к Формообраэователю.Получение монокристалла начиналосьс расплавления исходных загруэок каждой в своем тигле. Далее тигли Э и 4поднимались до касания поверхности 2 О расплавов соединительными капиллярными каналами 7 Затравочный кристаллопускался к рабочей поверхности формообраэователя 6 н в таком положениипрогревался в течение 15 мин. Послеэтого затравочный кристалл 8 касалсярабочих участков Формообраэователя подплавлялся и поднимался на расстоянией 0,5-1 мм. Образовывались два меннскарасплава. Последующее вращение эатра" ЗО вочного кристалла 8 и одновременное медленное перемещение его вверх приводилик образованию монокристалла в Форметрубки. Ширина 1 периодически повторяющихся областей различного составав растущем кристалле определяется со"отношением меящу скоростями вытягивания 7 и вращенияыэатравочного крис-талла 8. В примере использовалисьЧ = 0,35 мм/мин и И = 1,4 обмин,что приводило к величине 1, равной 0,125 мм,Получение монокристаллов возможно и при других скоростях вращения эатравочного кристалла. При этом изме" нение скорости вращения естественно, может повлечь эа собой изменениерасстояния меяду рабочими участкамиФормообраэователя. Достижение требу"емого эффекта, т,е, периодического изменения состава по высоте кристалла, возможно в очень широком диапазоне скоростей вращения затравки (О, 1200 об/мин). Выращены монокристаллические трубки длиной 80-100. мм. Эти трубки раэрезались по вертикальным образующим на прямоугольные образцы размерами 3 Э 15 мм. Чередующиеся легированные1306173и нелегированные слои имели равную Тд- Тд- е ширину. Суммарная ширина двух слоев ТА равнялась 0,25 мм,что соответствовало подъему затравки при одном ее где температура указывается в граду- обороте. При наблюдениях в поляризо- ах Цля5ванном свете было видно, что чере- НесмотРя на то, что приведенный дуются слои темные и светлые. Этопример показывает воэможность испольсвязано с тем, что в областях крисзования двух расплавов различного талла, имеющих различный химический состава для получения монокристдлла с состав, различна величина остаточ пеРиодически изменЯющимсЯ составом по ных напряжений. Темными были видны высоте, изобретение позволяет выращи- области кристалла мало напряженные вать кристаллы, у которых периодичес(нелегированнЬй Ь 1 Г), светлыми - об- ки повторяются области с тремя, четышим уровнем напряжений Рьмн пятью и более Различными (легированный Ь 1 р). Больший уровень 15 ческийи составами. Это достигается остаточных напряжений в слоях, обра применением формообразователя, содерэованных легированным фтористым лити- жащего такое же количество изолирон ем объясняется тем что кристалли- ванных между собои рабочих участков и) )ческая структура этих слоев - тверсвязанных с ними соответствующего кодый раствор Ме в решетке 1,1 р, пред личества тиглей с расплавами различставляет значительно большие трудности для протекания пластическойИзобретение позволяет также выра- деформации.щивать кристаллы, имеющие различнуюКристаллографическая ориентация 25 ширину областей различного состава. выращенных кристаллов соответствова- НапРимер, области одного состава шила ориентации затравки Ь 1 Г, что под- Риной 00 мкм могут чередоваться с твердилось хорошими сколами слоистых областями другого состава шириной кристаллов по плоскости спайности 500 мкм. Это достигается применени- (100). ем формообраэователя такой конструкТаким образом, экспериментально ции, при которой размеры рабочих учапоказана возможность получения мо- стков относятся как 1:5. нокристалв в форме .трубки с периодически изменяющимся составом по вы" ф о р м у л а и .э о б р е т е н и я соте.35В общем случае расплавы различно. Способ получения монокристалго состава, используемые для получе- лических трубок, включающий подачу ния кристалла по предлагаемому спосо- расплава по капиллярным каналам фор" бу, должны быть .химически совмести- мообраэователя к фронту кристаллимы, т.е. при температурах, близких 0 эации и вытягивание монокристалла на к температуре плавления, не вступать вращающийся затравочный кристалл, в химические реакции, исключающие ихтем, что, с совместную кристаллизацию. целью получения монокристаллическихтрубок с периодически изменяющимсяТемпературы кристаллизации исполь.5 по высоте составом, расплав подают к зованных расплавов ЕдР отличались на отдельным участкам фронта кристаллио,0,3, 0,9 и 9 С из-за различного со- зации, при этом к каждому участку по дерзания примесей. При этом был дос-дают расплав различного состава. тигнут положительный эффект - перио.Устройство для получения модическое изменение состава по высоте 50 нокриствллических трубок вытягивавыращиваемого кристалла, Этот резуль- нием из расплава, включающее нагретат, в также общность физико-химичес- ватель, внутри которого размещен тиких процессов, происходящих при крис- гель для расплава, формообразователь твллизации иэ расплава на затравку, расположенный над тиглем иимеющий позволяет считать возможным выращивакапиллярные каналы, одним концом вы-ние кристалла одновременно из двух ходящие на рабочую поверхность форрасплввов, температуры кристаллизации мообраэоввтеля, выполненную в виде которых ТВ и Те подчиняются соотно-. тела вращения, а другим контактирушению: ющие с расплавом в тигле, и эатравоч"5Подпис Тиражмите и ГКНТ СССР по изобретениям и открытияЖ, Раушская наб., д. 4/5 оск Проиэводственн ательский комбинат "Патент", гужгород, ул. Гагарина, 1 5 13061 ный кристалл, установленный в эатравкодержателе, соединенном с механизмом его вращения и перемещения, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью получениямонокристаллических трубок с периодически изменяющимся по высоте составом, устройство снабжено одним или несколькими дополнительными тиглями для расплавов различного состава, рабочая поверхностьформообраэователя выполнена в видеизолированных друг от друга участков,расположенных по окружности, при этомкаждый иэ участков имеет капиллярныйканал, соединяющий его с тиглем длярасплава различного состава.1