Способ косвенного фотометрического определения фосфатов

(51) 4 С 1 22 ЕН ДБТЕЛЬС ВТОРСИОМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ 1 ИСАНИЕ ИЗО(56) Нарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений, М.: Химия, 1969, т. 2, с, 1082-1095.Марченко 3. Фотометрическое определение элементов, М.: Мир, 1971, с. 431.(54) СПОСОБ КОСВЕННОГО ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ (57) Изобретение относится к областд ,аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения фосфатов, и может быть использовано при анализеразличных материалов.Целью изобретения является упрощениеспособа, повышендде селективности иэкспрессности определения фосфатов.Поставленная цель достигается тем,что в способе фотометрического определения фосфатов, в качестве оргадпдческого реагента используют дитизон,а реакцию ведут в водно-ацетоновойсреде при рН 3,3-3,7 в присутствииокислителя - солей трехвалентногожелеза, Реакцию ведут при следующем порядке введения компонентов:раствор реагента, фосфата, ацетони соли железа. Обычно используютдитизон и соль железа (111) при соотношении не менее 1:(2,0-2,2), ареакцию в ут в 40-80%-ном водномрастворе етона или зтанола. 2 э.п.ф-лы, 1 и 4 табл.1286996 2Поодолжение табл. 1 0,15 Ре + Р + Р + ац,0,300 0,275 0,060 0,050 0,040 0,030 0,0 1:0 0,1 1:0,25 1:0,5 0,2 0,3 1:0,75 0,4 1;1,25 0,5 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения фосфатов, и может бытьиспользовано для анализа различныхматериалов.Цель изобретения - повышение селективности, упрощение и ускорениеанализа.На чертеже изображены зависимости оптической плотности растворовдитизона (К), железо-дитизон (МеЕ)и железо-дитизон-Фосфат (МеКР) отсодержания ацетона и рН среды.П р и м е р . В мерные, пробиркивместимостью 10 мл вносят последавательно ,0 мл 0,01%-ного раствора дитизона в ацетоне, 3,0 мл ацечтона, аликвотную часть анализируемого раствора Фосфата, 1,0 мл 1 Мраствора перхлората натрия, перемешивают и вводят 0,25 мл 110Граствора железа (111), Доводят объемраствора водой до 10 мл, контролируют рН 3,5+0,2 и измеряют оптическую плотность раствора при 595 нмв кювете 10 мм по сравнению с водой.Содержание Фосфата определяют поградуировочному графику зависимостиоптической плотности от концентрацииФосфата в интервале 0-0,30 мл 1 10 Г 1раствора Фосфата натрия, которыйстроят аналогичным способом,Определению фосфора предлагаемымспособом не мешают хлориды, перхлораты, сульфаты, ацетаты, Фториды,натрий, Мешают ЭДТА, в меньшей степени оксалаты и ионы, реагирующиес дитизопом. Реакция зависит от порядка смешения компонентов, так какокисление дитизона ионами железа -процесс необратимый,Б табл. 1 приведена зависимость1оптической плотности от порядка сливаля ингредиентов реакции, где ЕФосфат-ионы; К - реагент дитизон;ац, вацетон; Ре - ионы железа; А -оптическая плотность.Таблица 1 Е + Р + ац. + Ре (реали,зуемый) 0,350 О Оптимальные условия определениявыбраны на основании изучения зависимости оптической плотности системжелезо - дитизон и железо - дитизон -Фосфат от содержания ацетона и рНсреды (см. график) . В воде реакциявоспроизведена быть не может, таккак дитизон в воде не растворяется.Быбраны рН 3,5+0,2 и 40%-ный ацетон.Для уменьшения флуктуаций рН устанавливают определенную ионную силу раст-.вора добавлением 1 М перхлората натрия.Для реализации способа необходимо, чтобы количество железа превышаало количество фосфат-ионов и былонезначительно меньше количества дитизона,Соотношение дитизона и железа найдено изучением зависимости оптической плотности раствора дитизона отконцентрации железа (табл. 2)Таблица 2 110 М Ре(111), Л А Соотношемл ние К:Ре0,165 1 е+Р+ Б.+ ац. 0,150 Р + К + Ре + ац.ац, +Ре+Р+й 0,240 Порядок сливанпя раст. воров 50 При соотношении Ре;К=1:2 достигается практически полное окислениедитизона. В точке насыщения Фосфатионами соотношение железо - дитизон -Фосфат составляет 1:2:1.55 Градуировочный график (см. чертеж) снимается для концентраций 010 мкг Р/1 О мл, Реакция может выполняться как в 40%-ном ацетоне, так ив 40%-ном этаноле (табл. 3).(молярные отношения иона кфосбатам) известного 0,0 0,060 0,165 0,260 О,390 0,460 0,060 0,145 3,1 Натрий Г 1) Ионооб- менное 1000-кратное 6,2 отделение 9,3 0,280 0,325 10-кратное Фториды15 Хлориды 12,4 20 Р, мкг А в 40 -номацетоне Преимущества способа заключаются в повышении экспрессности и снижении трудоемкости определения вследствие исключения стадий осаждения, выстаивания для завершения реакции, фильтрования и повышении селективности определения к большей части катионов и анионов. Вследствие этого становится воэ можным выполнение определения фосфат-ионов с чувствительностью, не меньшей чувствительности по известным способам, применяемых в настоящее время, однако более простое, быстрое и избирательное.Время проведения определения (без учета времени отделения от мешающих ионов и построения градуировочной кривой) по методике прототипа не менее 1 ч (сливание компонентов, выдерживание осадка при пе.ремешивании 30 мин, фильтрование, измерение оптической плотности), по предлагаемому способу 5 мин слива 40 ние растворов и измерение оптической плотности) .Селективность способов по отношению к наиболее распространенным ионам представлена в табл. 4. Селективность способа До 400 мкг )1000-кратное Формула изобретения 1. Способ косвенного фотометрического определения фосфатов по несвязанному в комплекс органическому реагенту, включающий перевод фосфатов в соединение с катионами металла в водно-органической среде, о т . - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности, упрощения и ускорения анализа, в качесте органического реагента используют дитизон, а фосфаты связывают солью железа (111) в водно-ацетоновом или водно-этанольном растворе при рН среды 3,3-3,7.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что используемые реагенты вводят в следующем порядке : растворы дитизона, фосфата, ацетона и соли железа при соотношении к дитизону 1:2,0-2,2).3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что реакцию проводят в 40-807.-ном водном растворе ацетона или этанола.128699 б Составитель Г, ЦоРедактор Н. Слободяник Техред М.Ходанич орректор А. О ар Заказ 707/44ВНИКПИ Государствпо делам изобр 35, Москва, Жираж 77 бнного комитета СССтений и открытийРаущская наб., д одписно 1130 ул. проектная, 4 роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Уж