Способ получения вальцуемого уретанового каучука

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 8 18 32 51) ЫЙ КОМИТЕТ СССРРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОСУДАРСТВЕ ПО ДЕЛАМ И ПИСАНИЕ ИЭОБРЕВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Н и/ Ы УЕМОГО(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАЛУРЕТАНОВОГО КАУЧУКА(57) Изобретение относится к способу получения вальцуемого уретанового каучука (ВУК) и может быть использовано в строительстве, в автомобильной и легкой йромьппленности. Изобретение позволяет ускорить процесс получения каучука (до 45 мин), регулировать его вяз-. кость и снизить температуру стеклования (до -45 С) за счет осуществленияовзаимодействия полиэтиленгликольадипината (ПЗГА), З-метил,3-бутиленгликоля и 2,4-толуилендиизоцианата в присутствии 0,01-0,103 от массы ПЭГА 2-диметиламинометилйенола. Синотез осуществляют при 60-65 С, а процесс отверждения проводят при давле- Сонии 200"600 Па и при 70-90 С. Получают ВУК с вязкостью по Мунк 5-70.1 табл. А. ПолиуретаХимия, 1973 новые эластоаучуки. - Л,: е эласт с. 10-15.(71) Казанский ордена ТрудовогоКрасного Знамени химико-технологический институт им. С.М.Кирова12750Изобретение относится к способам получения вальцуемых уретановых каучуков и может быть использовано в гражданском строительстве, автомобильной, нефтехимической, обувной 5 промышленности, в текстильном машиностроении, в производстве магнитных лентЦелью изобретения является ускорение процесса получения каучука, 10 регулирование его вязкости и понижение температуры стеклования вулканизата.П р и м е р 1 (известный) . Предо варительно высушенный (при 100 С и 15 давлении 200-600 Па) полиэтиленгликольадипинат берут в количестве 260,15 г (1 моль). При 55-60 С приливают двухатомный спирт (1,4-бутандиол) в количестве 5,85 г (0,5 моль) 20 ,и катализатор - ацетилацетонат железа 0,0 153 от массы полиэтиленгликольадипината.Смесь перемешивают и начинают непрерывно подавать 33,98 г (1,5 моль)25 2,4-толуилендиизоцианата в течение 3,5 ч при давлении 4000 Па. По окончании подачи 2,4-толуилендиизоцианата реакционную массу дегазируют при давлении 600 Па в течение 15-20 мин. Мольное соотношение компонентов берут иэ условия соблюдения БСО:ОН 1:1, мольное соотношение полиэтиленгликольадипината, 2,4-толуилендиизоцианата и 1,4-бутандиола 1:1,5:0,5, Темпера- З 5 туру реакционной смеси поддерживаютов пределе 55-60 С. Полученную реакционную массу заливают в предварительно прогретые и смазанные формы и помещают в термошкаф для дальнейшего отоверждения при 120 С в течение 24 ч. Вязкость по Муни 40 ед.П р и м е р 2, Предварительноовысушенный (при 100 С и давлении 200;600 Па) полиэтиленгликольадипи нат берут в количестве 259,37 го(1 моль). При 60-65 С приливают 6,75 г (0,5 моль) З-метил,3-бутиленгликоля и катализатор - 2-диметиламинометилфенол 0,01 мас.Е от массы поли этиленгликольадипината.Смесь перемешивают и начинает непрерывно подавать 33,88 г (1,5 моль) 2,4-толуилендиизоцианата в течение 5 мин. Дальше реакцию ведут при дав ленин 200-600 Па и 70-75 С (до такой температуры происходит разогрев реакционной смеси в ходе реакции) в 19 3течение 45 мин. Молярное соотношение полиэтиленгликольадипината, 2,4-то-. луилендиизоцианата и 5-метил 1,3-бутиленгликоля 1:1,5."0,5. Полученную реакционную массу заливают в предварительно прогретые и смазанные формы и помещают в термошкаф для дальо нейшего отверждения при 120 С в течение 24 чВязкость по Муни 5 ед.П р и м е р 3. Молярное соотношение, количество реагентов и проведение процесса аналогичны примеру 2, но катализатора - 2-диметиламинометилфенола берут 0,057. от массы полиэтиленгликольадипината, процессоведут при 77-81 С (до такой температуры происходит разогрев реакционной смеси в ходе реакции). Дальнейшее отверждение осуществляют аналогично примеру 2.Вязкость по Муни 20 ед.П р и м е р 4, Мольное соотношение, количество реагентов и проведение процесса аналогичны примеру 2, но катализатора - 2-диметиламинометилфенола берут 0,077 от массы полиэтиленгликольадипината, процесс ведут при 79-84 ОС (до такой температуры происходит разогрев реакционной смеси в ходе реакции). Дальнейшее отверждение осуществляют аналогично примеру 2. Вязкость по Муни 30 ед,П р и м е р 5. Мольное соотношение, количество реагентов и проведение процесса аналогичны примеру 2, но катализатора - 2-диметиламинометил фенола берут 0,17 от массы полиэтиленгликольадипината и процесс ведутОпри 87-90 С (при такой температуре происходит разогрев реакционной смеси в ходе реакции), Дальнейшее отверждение осуществляют аналогично примеру 2, Вязкость по Муни 45 ед.П р и м е р 6 (контрольный). Малярное соотношение, количество реагентов и проведение процесса аналогичны примеру 2, но катализатора - 2-диметиламинометилфенола берут 0,0057. от массы полиэтиленгликольадипината и процесс ведут при 60-65 С (подъем температуры практически не происходит) . Дальнейшее отверждение осуществляют аналогично примеру 2. Определить вязкость по Муни невозможно из-за высокой текучести каучука.П р и м е р 7. Предварительно вьюсушенный (при -100 С и давлении 200- 600 Па) полиэтиленгликольадипинат бе5019 4вать 33,98 г (1,5 моль) 2,4-толуилендиизоцианата в течение 3,5 ч,Температуру реакционной смеси поддерживают 60-65 С. Дальше ведут дегазацию при давлении .200-600 Па в течение 20 мин, Вязкость по Муни 35 ед.Полученные по примерам вальцуемыеуретановые каучуки подвергают дальнейшей обработке и отверждают, После 1 О отверждения образцы выдерживают втечение 14 сут и подвергают испытаниям.Температуру стеклования вулканизатов определяют на автоматической 15 установке для снятия термомеханических кривых, По точке пересечения касательных, приведенных к ветвям термомеханических кривых, определяюттемпературу стеклования (Т).20 3 127рут в количестве 259, 37 г (1 моль) .При 60-65 С приливают 6,75 г (0,5 моль)З-метил,3-бутиленгликоля и катализатор - 2-диметиламинометилфенол0,15 Х от массы полиэтиленгликольадипината. Смесь перемешивают и начинают непрерывно подавать 33,88 г(1,5 моль) 2,4-толуилендиизоцината втечение 60 мин и при 65-70 С (из-затрудности поддержания температуры),Дальше ведут дегазацию при давлении200-600. Па в течение 20 мин, Молярноесоотношение и дальнейшее отверждениеосуществляют аналогично примеру 2.Вязкость по Муки 70 ед.П р и м е р 8 (контрольный).оПредварительно высушенный (при 100 Си давлении 200-600 Па) полиэтиленгликольадипинат берут в количестве259,37 г (1 моль), При 60-65 С приливают 6,75 г (0,5 моль) -3-метил- Полученные результаты сведены в -1,3-бутиленгликоля и катализатор - таблицу.ацетилацетонат железа 0,01 Х от массыполиэтиленгликольадипината. Смесь перемешивают и начинают непрерывно по ф о р м у л а и з о б р е т е н и я давать 2,4-толуилендиизоцианат в течение 60 мин и при 60-65 С, Дальшеведут дегазацию при давлении 200600 Па в течение 20 мин. Молярное соотношение и, дальнейшее отверждениеосуществляют аналогично примеру 2.Вязкость по Муни ЗО ед.П р и м е р 9 (контрольный). Предварительно высушенный (при 100 С идавлении 200-600 Па) полиэтиленгликольадипинат берут в количестве260, 15 г ( 1 моль) . При 60-65 С приливают 1,4-бутандиол 5,85 г (0,5 моль)и катализатор - 2-диметиламинометилфенол 0,01 мас.7. от массы полиэтиленгликольадипината, Смесь перемешивают и начинают непрерывно подаСпособ получения вальцуемого уретанового каучука путем взаимодействия полиэтиленгликольадипината, двухЗо атомного спирта и 2,4-толуилендиизоцианата в присутствии катализатора при нагревании и давлении 200-600 Па, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса получения каучука, регулирования его вязкости и понижения температуры стеклования вулканиэата, в качестве двухатомного спирта используют З-метил,3-бутиленгликоль, а в качестве каталнзато ра используют 2-диметиламинометилфенол в количестве 0,01-0,103 от массы полиэтиленгликольадипината,Эластичность,0 35 24,3 350 4 5 20 10 Составитель С.Пуриндактор Н,Гунько Техред И.Попович Эрдейи орре акаэ 6534/20ВНИ одписное 3035,тная, 4 Проиэводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул ИПИ Госуд о делам Москва краж 470рственного комитета СССэобретений и открытийЖ, Раушская наб., д.