Способ получения имидазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
) (11) С 0 7 0 2 3 3 5 4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Казанский ордена ТрудовогоКрасного Знамени химико-технологический институт им. С.М.Кирова и Армянский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реакти -вов и особо чистых химических веществ(56) ВеЬгепй К., БсЬш 1 тг .,УЬег й 1 е Охуйай 1 оп а 11 рйас 1 зсЬегА 1 йеЬуде ипй кеСопе йцгсЬ Ба 1 реТегзаигее, Апп., 1893, 277, 338.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПМИДАЗОЛА(57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частностиимидазола (ИМЗ), который используют в производстве фармпрепаратов, полимеров, красителей, Для улучшения качества и выхода ИМЗ в способе предусмотрены определенные концентрации и соотношения исходных реагентов. Процесс ведут реакцией глиоксаля (ГЛ) водного раствора ИНз(ВАК) и формальдегида (ФА). ГЛ берут в виде 35-407-ного раствора, ФА 30 407 о, ВАК - 15-257., Мольное соотношение ВАК:ФА 4,1 - 4,8:1 - 1,2, причем эту смесь готовят при 0-5 С и затем9 Ук ней добавляют ГЛ при 65-70 С с последующей ее выдержкой 1 ч при перемешивании, После охлаждения отфильтровывают осадок бисимидазола, а из фильтрата упариванием выделяют ИМЗ, который перекристаллизовывают из бен. зола с добавлением активированного угля. 11 МЗ имеет Т 88-90 С. Выход увеличивается в 12,7 раза против известного. 1 табл.512733Изобретение относится к усовершенствованному способу получения имидазола, который находит широкое применение в производстве фармпрепаратов,полимеров, красителей и т.д. 5Цель изобретения в . улучшение качества и увеличение выхода целевогопродукта за счет того, что 35-40%-ныйводный раствор глиоксаля добавляютпри 65-70 С к смеси 15-25%-ного 1 Ораствора аммиака и 30-40%-ного раствора формальдегида, приготовленнойпри 0-5 С и соотношении компонентов4, 1-4,8: 1,0-1,2, с последующей выдержкой в течение 1 ч.Изобретение иллюстрируется следощими примерами (таблица),П р и м е р. К 435 мл 25%-ноговодного раствора аммиака при переме-шивании дозируют при 0-5 С 8 1 мло2040%-ного водгого раствора формальдегида в течение 30 мин. После этогок полученной смеси в один прием дозируют 181 мл 40%-ного водного раствораглиоксаля таким образом, чтобы температура реакционной смеси достиглао65-70 С, При этой температуре реакционную смесь перемешивают в течение1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до,комнатной температуры и отфильтровывают выпавший бисимидазол(сырец). После перекристаллизациииз бензола с добавлением активированного угля получают 57 г имидазола9 Т 88-90 С (70% от теоретического).Приготовление смеси водных растворов.аммиака и формальде 1 ида при 5 о15 С приводит к снижению выхода до 40%, а снижение температуры дозировки глиоксаля и выдержки от 65-45 С приводит. к уменьшению выхода до 41%.Время выдержки влияет на выходе имидазола, так увеличение его до 3 ч приводит к снижению выхода до 53%.Предлагаемый способ получения имидазола увеличивает его выход (в 12,7 раза), повышает качество, так как процесс перегонки имидазола проходит стабильно, а в результате однократной кристаллизации из бензола с добавлением этилового спирта и активированного угля получается имидазол с Т 88-90 С, что соответоствует Т кондиционного продукта.Формула изобретенияСпособ получения имидазола путем взаимодействия глиоксаля с водными растворами аммиака и формальдегида, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта, к смеси 15-25%-ного раствора аммиака и 30-40%-ного раствора формальдегида, приготовленной при 0-5 С и соотношении компонентов 4,1-4,8:1,0-1,2, добавляют 35-40%-ный водный раствор глиоксаля при температуре 65-70 Со с последующей выдержкой в течение 1 ч.ч о тЧ оЧ сЧ Ч Ч оч- СЧ СЧ Ч ц 1 О 1 л л о ф сс м л г м ъ м
СмотретьЗаявка
3946423, 28.06.1985
КАЗАНСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКО ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА, АРМЯНСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
ФАССАХОВ РАФАЭЛЬ ХАЙРУТДИНОВИЧ, САБИРЗЯНОВ РАШИД ГАРИФОВИЧ, ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, НАУМОВ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, МОРЛЯН НАЗАР МНАЦАКАНОВИЧ, ЖАМКОЧЯН ГЕВОРГ АЙКАЗОВИЧ, АЛЕКСАНЯН ЛЕВ ВАГИНАГОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 233/54
Метки: имидазола
Опубликовано: 30.11.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1273358-sposob-polucheniya-imidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения имидазола</a>
Предыдущий патент: Способ получения реагента для добычи нефти
Следующий патент: 1-пиперидино-4-(1-метил-2, 2-гем. дихлорциклопропил)-2, 3 эпоксибутан в качестве противозадирной и противоизносной присадки к смазочным маслам
Случайный патент: Устройство для управления газоразрядной индикаторной панелью