Способ получения имидазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
) (11) С 0 7 0 2 3 3 5 4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Казанский ордена ТрудовогоКрасного Знамени химико-технологический институт им. С.М.Кирова и Армянский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реакти -вов и особо чистых химических веществ(56) ВеЬгепй К., БсЬш 1 тг .,УЬег й 1 е Охуйай 1 оп а 11 рйас 1 зсЬегА 1 йеЬуде ипй кеСопе йцгсЬ Ба 1 реТегзаигее, Апп., 1893, 277, 338.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПМИДАЗОЛА(57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частностиимидазола (ИМЗ), который используют в производстве фармпрепаратов, полимеров, красителей, Для улучшения качества и выхода ИМЗ в способе предусмотрены определенные концентрации и соотношения исходных реагентов. Процесс ведут реакцией глиоксаля (ГЛ) водного раствора ИНз(ВАК) и формальдегида (ФА). ГЛ берут в виде 35-407-ного раствора, ФА 30 407 о, ВАК - 15-257., Мольное соотношение ВАК:ФА 4,1 - 4,8:1 - 1,2, причем эту смесь готовят при 0-5 С и затем9 Ук ней добавляют ГЛ при 65-70 С с последующей ее выдержкой 1 ч при перемешивании, После охлаждения отфильтровывают осадок бисимидазола, а из фильтрата упариванием выделяют ИМЗ, который перекристаллизовывают из бен. зола с добавлением активированного угля. 11 МЗ имеет Т 88-90 С. Выход увеличивается в 12,7 раза против известного. 1 табл.512733Изобретение относится к усовершенствованному способу получения имидазола, который находит широкое применение в производстве фармпрепаратов,полимеров, красителей и т.д. 5Цель изобретения в . улучшение качества и увеличение выхода целевогопродукта за счет того, что 35-40%-ныйводный раствор глиоксаля добавляютпри 65-70 С к смеси 15-25%-ного 1 Ораствора аммиака и 30-40%-ного раствора формальдегида, приготовленнойпри 0-5 С и соотношении компонентов4, 1-4,8: 1,0-1,2, с последующей выдержкой в течение 1 ч.Изобретение иллюстрируется следощими примерами (таблица),П р и м е р. К 435 мл 25%-ноговодного раствора аммиака при переме-шивании дозируют при 0-5 С 8 1 мло2040%-ного водгого раствора формальдегида в течение 30 мин. После этогок полученной смеси в один прием дозируют 181 мл 40%-ного водного раствораглиоксаля таким образом, чтобы температура реакционной смеси достиглао65-70 С, При этой температуре реакционную смесь перемешивают в течение1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до,комнатной температуры и отфильтровывают выпавший бисимидазол(сырец). После перекристаллизациииз бензола с добавлением активированного угля получают 57 г имидазола9 Т 88-90 С (70% от теоретического).Приготовление смеси водных растворов.аммиака и формальде 1 ида при 5 о15 С приводит к снижению выхода до 40%, а снижение температуры дозировки глиоксаля и выдержки от 65-45 С приводит. к уменьшению выхода до 41%.Время выдержки влияет на выходе имидазола, так увеличение его до 3 ч приводит к снижению выхода до 53%.Предлагаемый способ получения имидазола увеличивает его выход (в 12,7 раза), повышает качество, так как процесс перегонки имидазола проходит стабильно, а в результате однократной кристаллизации из бензола с добавлением этилового спирта и активированного угля получается имидазол с Т 88-90 С, что соответоствует Т кондиционного продукта.Формула изобретенияСпособ получения имидазола путем взаимодействия глиоксаля с водными растворами аммиака и формальдегида, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта, к смеси 15-25%-ного раствора аммиака и 30-40%-ного раствора формальдегида, приготовленной при 0-5 С и соотношении компонентов 4,1-4,8:1,0-1,2, добавляют 35-40%-ный водный раствор глиоксаля при температуре 65-70 Со с последующей выдержкой в течение 1 ч.ч о тЧ оЧ сЧ Ч Ч оч- СЧ СЧ Ч ц 1 О 1 л л о ф сс м л г м ъ м
СмотретьЗаявка
3946423, 28.06.1985
КАЗАНСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКО ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА, АРМЯНСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
ФАССАХОВ РАФАЭЛЬ ХАЙРУТДИНОВИЧ, САБИРЗЯНОВ РАШИД ГАРИФОВИЧ, ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, НАУМОВ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, МОРЛЯН НАЗАР МНАЦАКАНОВИЧ, ЖАМКОЧЯН ГЕВОРГ АЙКАЗОВИЧ, АЛЕКСАНЯН ЛЕВ ВАГИНАГОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 233/54
Метки: имидазола
Опубликовано: 30.11.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1273358-sposob-polucheniya-imidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения имидазола</a>
Способ получения азинов и изогидразомрс-тигш karfi
Номер патента: 330623
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бриан, Иностранна, Иностранцы, Майкл
МПК: C07C 241/02, C07C 251/88
Метки: karfi, азинов, изогидразомрс-тигш
...в газовой фазе взаимодействует только хлор и аммиак, а в жидкой фазе взаимодействует обт Ст:ССЮЭ 1.АЯЗОБО В- "(- "э" .-330623Предмет изобретения 30 Составитель Л. Иоффе Техред 3. Тараненко Корректор Н. Шевченко Редактор Л. Новожилова Заказ 87110 Изд.333 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьггий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 концентричпых сопел. Лммнак подают через внешнее, а хлор через внутреннее сопло. Реакционная жидкость состоит из ацетона (0,6 моль), насыщенного раствора гидроокиси аммония (500 мл) и желатина (1 мл 1%-ного раствора). К жидкости добавляют 0,4 моль/час 30% -ного водного раствора едкого натрия. Через 1 час выход ацетазина составляет 95%,К...
Способ получения 30-60-ного раствора метионината натрия
Номер патента: 1598867
Опубликовано: 07.10.1990
МПК: C07C 323/58
Метки: 30-60-ного, метионината, натрия, раствора
...Подписное Заказ 3076 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11303 5, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5(0,85 моль), после чего нагревают при180 С в течение 5 мин. Снижают давление до атмосферного, температуруодо 95 С. После охлаждения до темпера-о5туры, близкой к 20 С, получают 333 гжелтого раствора, содержащего43,40 мас.7 метионина и 0,055 мас,Хаммиака.Выход метионина составляет 377. по 10отношению к используемому ММПА.Содержание остаточного аммиакаможет быть снижено путем концентрирования при пониженном давлении.В этих условиях получают растворсостава: 43,7 мас.7. (0,293 моль/100.г)метионина, 7,087. (0,308 г-атом/100 г)натрия и 0,0137 аммиака, йри этомвязкость при 30 С 10 сСт, плотность1,195, точка...
Способ приготовления фильтрующей массы для улавливания аммиака из газовых смесей
Номер патента: 573180
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Белобаба, Бовкун, Буковский, Воронова
МПК: B01J 1/22
Метки: аммиака, газовых, массы, приготовления, смесей, улавливания, фильтрующей
...мл8 - 14 0 ного раствора барбитуровой кислоты. Полученную смесь высушивают при 30 - 50 С в течение2 - 4 час при постоянном перемешивании.Очистку стеклянного порошка проводят кипячением в разбавленной соляной кислоте (1 1) на15 водяной бане в течение 3 час, Затем порошок промывают дистиллированной водой до отрицательнойреакции на ион хлора и высушивают прн 100 - 150 С.П р. и м е р. На 100 г стеклянного порошка свеличиной зерен 0,25 - 0,315 мм наносят 40 мл 10%ре раствора барбитуровой кислоты. Смесь высушивают при 400 С в течение 3 час.Полученную фильтрующую массу помешают встеклянные трубки (патроны) н используют дляулавливания аммиака при количественном определении паров анилина в воздухе с помощью нндика.573180 торной трубки, путем...
Способ выделения аммиака из газовой смеси, образующейся при его синтетическом получении из азота и водорода
Номер патента: 12221
Опубликовано: 31.12.1929
Авторы: Металлический, О-Во
МПК: C01C 1/04
Метки: азота, аммиака, водорода, выделения, газовой, образующейся, получении, синтетическом, смеси
...миака из газовои и его синтетичета и водорода, ммиак в газовой ль, распределен- тумана и в этой меси известным осаждения,Для получения аммиака синтетическим путем требуется, чтобы конечный продукт находился в газовой смеси в весьма слабой концентрации, почему большое значение приобретает возможно быстрое извлечение аммиака из реакционной смеси по мере его образования, Предлагаемый способ основан на явлении электрического осаждения взвешенных в газах частиц, при помощи постоян.ного тока высокого напряжения, направленного от выделяющего электрода к электроду выбрасывающему. В виду же того, что образующийся в результатесинтеза аммиак, как газообразный про-, дукт, непосредственному электрическому , осаждению не поддается, его...
Способ выделения аммиака из азотоводородной смеси
Номер патента: 57439
Опубликовано: 01.01.1940
Автор: Лопатин
МПК: C01C 1/12
Метки: азотоводородной, аммиака, выделения, смеси
...показан путь газа по предлагаемому способу с включением в цикл адсорберов 1, 2 и 3.Газ после колонны синтеза 4 на. правляется, как обычно, на охлаждение в водяной холодильник о. Сконденсировавшийся в этом холодильнике аммиак отделяется в соответствующем сепараторе 6 и выводится из цикла, направляясь на склад жидкого аммиака. Освобожденная от части аммиака азотоводородная смесь компримируется циркуляционным насосом 7 до нужного давления и идет в фильтр 8. Свежий газ после шестой ступени компрессора (не представленного на схеме) поступает в один из адсорберов, который стоял до этого первым по ходу газа из аммиачного холодильника и сорбент которого, следовательно, с достаточной полнотой уже насыщен аммиаком. Свежий газ, свободный от...