Способ регулирования процесса дезактивации катализатора в полимере

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) 11) 402 ЕЛЬСТВ К АВТОРСКОМ полимера и днения расходмости от потивации, о тем, что,деэактивацрасход и п измеряют катализат цию рую ре и показа причем м Шиие УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ(56) Авторское свидетельство СССРУ 451713, кл, С 08 Р 5/00, 1973,Авторское свидетельство СССР9 1063080, кл, С 08 С 2/04, 1983.(54)(57) СПОСОБ РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА ДЕЗАКТИВАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА В ПОЛИМЕРЕ разложением его дезактиваторомпри смешении в аппарате непрерывногодействия исходных потоков растворов 1) 4 С 08 С 2/04, С 05 Р 27/О ТЕНИЯ,езактиватора путем изме- а дезактиватора в зависи азателя качества деэакл и ч а ю щ и й с я целью повышения качеств атель активности кат ора, подаваемого на полимеризаономера, определяют и стабилиэимолярное соотношение расходовтиватор-катализатор изменениемда деэактиватора, при этом корруютс заданное значение укаэанноотношения обратно пропорциональказателю активации катализатора лю качества дезактивации,ярное соотношение расходов деэактиватор-катализатор измендиапазоне 20-30.Изобретение относится к способам автоматического регулирования процес са дезактивации комплексного катализатора в полимере в производстве стереорегулярных каучуков СКИ, СКД, БК и др. и может быть применено в химической и нефтехимечской промышленности.Цель изобретения - повышение качества дезактивации катализатора.На чертеже изображена принципиальная схема , реализующая предлагаемый способ при производстве каучука СКИ-З,На схеме изображены полимеризационная батарея, состоящая из последовательно соединенных полимеризаторов 1 и 2, аппарат 3 для дезактивации катализатора с мешалкой 4, датчик 5 расхода катализатора, датчик 6 показателя активности катализатора, контур стабилизации расхода раствора дезактиватора, состоящий из датчика 7, регулятора 8, клапана 9, датчик 10 1показателя качества дезактивации катализатора и управляющая вычислительная машина (УВМ) 11.Шихту, состоящую из мономера (иэопрена) и растворителя (изопентана), подают в полимеризатор 1, куда также подают катализатор. В полимериэаторе 1 под действием катализатора происходит образование полимера, Раствор полимера поступает из полимеризатора 1 в полимеризатор 2 для дальнейшей полимеризации. Из полимеризатора 2 выводят раствор полимера с концентрацией в нем полимера 11-14 мас,7 и подают в аппарат 3, куда также вводят 207-ный раствор дезактиватора (метанола в толуоле). При постоянном перемешивании мешалкой 4 в аппарате 3 происходит разрушение (дезактивация) несвязанного катализатора. Качество дезактивации характеризуется содержа- кием солей катализатора в деэактивированном полимере. При этом, чем больше солей катализатора, тем меньше значение показателя качества дезактивации и наоборот.Регулирование процесса дезактивации катализатора в полимере по предлагаемому способу осуществляют в следующем порядке.Измеряют датчиком 5 расход катализатора, датчиком 6 - активность катализатора, датчиком 7 - расход раствора деэактиватора, датчиком 10 показатель качества дезактивации,Ввдят информацию от указанных датчиковв УВМ 11,При отсутствии автоматических датчиков 6 и 10 для контроля о активнос 5 ти катализатора и качестве дезактивации информацию о их величинах вводят в УВМ 11 вручную периодически порезультатам лабораторных анализов.Косвенно об активности катализатора можно судить по периоду полупревращения, т.е. времени достижения507 конверсии мономера при импульсной полимериэации. При этом, чем больше активность катализатора, тем меньше период полупревращения.Показателем качества дезактивацииобычно служит содержание металлов,входящих в состав катализатора, вготовом каучуке, а именно содержаниетитана, как наиболее устойчивого разрушению. Большое содержание солей титана в готовом каучуке соответствуетменьшему значению показателя качества дезактивации и наоборот,По информации с датчика 6 показате.ля активности катализатора определяютотклонение д Д измеренной величиныпоказа.теля активности А от номинального значенияЗОдД =А-Д, (1)По информации с датчика 10 показателя качества дезактивации определяют отклонение Ь Я измеренной величины показателя качества Я от за 9 а35 данного значения Цдй =й-Ц (2)Корректируют заданное значениемолярного соотношения расходов дезактиватор-катализатор:40 ЗОА,5 =51, дб+ Кдй, (3)где 5, - заданное значение молярногосоотношения дезактиватор-катализатор;коэффициенты пропорциональности (постоянные величины),При положительных значениях д 11 иб Я уменьшают заданное молярное соотЗодношение 5 и наоборот.По информации с датчика 5 расхода, катализатора определяют количество молей 1 к катализатора: кк55 (4)где Ск - концентрация катализаторав растворе его (ручнойввод);(6) ного значения уменьшают расход дезактиватора и наоборот.Сигнал, соответствующий заданиювыдают с УВМ 11 на регулядеэтор 8, который при помощи клапана 9приводит расход дезактиватора к заданному значению,Таким образом, учитывая активность 40катализатора и показатель качествадезактивации, регулируют молярное соотношение расходов дезактиватор-ката. -лизатор как по возмущению, так и поотклонению и этим добиваются повышения качества дезактивации.Моделирование способа показало,что наиболее высокое качество дезактивации обеспечивается при регулировании молярного соотношения расходовв диапазоне 20-30 моль деактиваторана 1 моль катализатора.П р и м е р, Расход раствора катализатора йк =100 л/ч; концентрациякатализатора С = 100 г/л, активность катализатора при периоде полупревращения 10 мин А = 1/ 10; номинальное значение активности катализаМ- вес одного моля катализатора (М = 388),По информации с датчика 7 расхода 5 ддезактиватора определяют количество молей И дезактиватора:дез Сдез(5)Ньез МдеЗ где С - концентрация дезактиваторадеэв растворе его (ручной ввод)Мдез - вес одного моля дезактиватора, например метанола (М, =32),Определяют текущее молярное соотношение б расходов деэактиваторСтабилизируют молярное соотношение расходов деэактиватор-катализатор воздействием на расход дезактиватора. Для этого определяют задание 6регулятору расхода дезактидеватора; где С, - заданное значение расхода дезактиватора- константа. При этом положительном отклонении молярного соотношения от его задан 234402 4тора А, = 1/12,5 = 0,08; заданноезначение показателя качества ц , соответствующее заданному (0087) содержанию титана в готовом каучуке- 1/0,08 = 12,5, измеренное значение показателя качества, соответствующее 0,17. титана Ц = -- .= 1010,1постоянные коэффициенты К = 50,10 К = 1, Кэ= -40 начально заданноезначение молярного соотношения расходов дезактиватор-катализатор 50= 25(может колебаться от 20 до 30); измеренный расход раствора дезактиватораСд = 1000 л/ч, концентрация дезактиватора в растворе С д = 20 г/лДезначальное заданное значение расходадезактиватораС = 1000 л/ч,Деь,Расчет:Отклонение активности катализатора номинального значения.А= " "о = 01-008 = 002Отклонение показателя качества отзаданной величины25 1 Я = Ц -Ц "= 10 - 12,5 = -2,5,Заданное значение молярного соотношения расходов дезактиватор-катализатор5 ад-5 -К, дА фК ьЯ- 28 + 50 0,02 + 1(-25) = 26,5,Количество молей катализатора6 с 100 100-- 25 7,Мк 388Количество молей дезактиваторадзеле1000 20Ч 625.де 3 М 32Текущее молярное соотношение расходов дезактиватор-катализаторк дез 6255 =- = -- = = 24 2,й 2 7Задание регулятору 8 расхода де- зактиватора 45 = 1000 - 40(24,2 - 26,5)=1092 л/ч,Совокупность новых признаков предлагаемого способа предает ему новыесвойства, обеспечивающие повышениекачества дезактивации катализаторас учетом активности катализатора имолярного соотношения дезактиваторкатализатор, Это объясняется тем,что в известных способах управленияпри малой активности катализатора дляполучения заданной концентрации полимера в его растворе увеличиваютколичество вводимого в полимеризаторкатализатора. При этом в растворе по1234402 Составитель В.ШуваловТехред Л.Олейник Корректор Е.Сирохман Редактор И.Киштулинец Тираж 470ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 2952/30 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,11 рое ная, 4 лимера на выходе полимеризационной батареи остается повышенное количество несвязанного катализатора, Это вносит дополнительные возмущения в процессе дезактивации и ухудшает показатель качества дезактивации, что характеризуется увеличением солей ка. тализатора в растворе полимера. Кроме того, качество дезактивации (как показали исследования) зависит от молярного соотношения расходов дезак тиватор-катализатор, Поэтому его необходимо выдерживать в определенных пределах,В целом точность регулирования показателя дезактивации катализатора при использовании предлагаемого спо- О соба улучшается на 13.