Способ определения камфоры

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУ БЛИН 114 С 01 И 217 ЕТЕНИЯ ЛЬСТ(71) Пермскимацевтическинаучно-иссл 6. Бюл.й госудай инстит рственный фарут, Всесоюзныйский институтвенный на чноедовател осудар ьский лекарственных кий органия, 1975 ал ки 26 ГОСУДАРСТЭЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИДЕ фармации и Г ст У исследовател институт по стан дартизации и контролюсредств(56) Государственная фармакопея СС Х изд. М.: Медицина, 1968,с.155,87Кулешова М,И. и др. Пособие по качественному анализу лекарств. М Медицина, 1980, с,60.Полюдек-фабини Р. и др. Органический анализ. Л.: Химия, 1981, с, 137К енман И.М. Фотометрич Методы определения соединений. М.: Хими 336.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАМФОРЫ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам качественного и количественного определения камфоры (1,7,7-триметилбицикло,2,1-гептанон) - лекарственного препарата, обладающегоаналептическим действием. С цельюповышения точности и чувствительности определения, сокращения его продолжительности и снижения токсичности определения способ осуществляютпутем обработки анализируемой пробыперхлоратом 2,4-динитрофенилгидразина в среде этанола при молярном соотношении анализируемой пробы и перхлората 2,4-динитрофенилгидразина1:1,5, нагревания на кипящей водянойбане в течение 6-10 мин, добавленияв полученный раствор гидроксида натрия с последующим фотометрированиемполученного продукта. Погрешностьопределения составляет 2,05-2,72 Х.Чувствительность 0,002-0,013, Значительно сокращается время и снижается токсичность определения. 3 табл.ров. Изобретение относится к химико- фармацевтической промышленности, а также к анализу лекарственных веществ, а именно к способам качественного и количественного определе - ния камфоры (1,7,7-триметилбицикло- -2,2,1-гептанон) - лекарственного препарата, обладающего аналептическим действием.Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения, сокращение его продолжительности и снижение токсичности при определении. П р и м е р 1. Качественное определение,0,001 г камфорырастворяют в 1 мпэтанола, добавляют 5 капель 0,005 Мраствора перхлората 2,4-динитрофе-нилгидразина. Смесь нагревают наспиртовке 1 мин, охлаждают, добавляют 1 каплю 2,5 М раствора гидроксида натрия, образуется темно-вишневое окрашивание, которое не должноисчезать при добавлении 3 мл дистилпированной воды,П р и м е р 2, Количественное определение камфоры.Около 0,025 г (точная навеска) камфоры помещают в колбу или пробирку, растворяют в 5 мл этанола, добавляют 4 мл 0,005 М раствора перхлората 2,4-динитрофенилгидразина, реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят этанолом до метки, берут 2 мл реакционной массы, добавляют 4 мл этанола и 2 капли 2,5 М раствора гидроксида натрия,образуется темно-вишневое окрашивание, выдерживают 5-7 мин.Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с максимумом пропускания 490 нм с толщиной слоя 1 см. Измерение проводят против контрольной пробы.Содержание камфоры (х) в препарате (по 2,4-динитрофенилгидразону) в процентах вычисляют по формуле а Ч 100х = в в, %; где а - количество мг 2,4 -динитрофенилгидразона в 1 мл, найденное по калибровочному графику Ь - фактическая навеска камфоры в растворе, мг; Ч - объем раствора,мл.Приготовление контрольной пробы. 15 2 О 25 30 35 4 мп 0,005 М раствора 2,4-динитрофенилгидразина помещают в колбу на 100 мп, доводят до метки этанолом,смесь перемешивают, берут 2 мл раствора и прибавляют 4 мл этанола и 2 капли 10%-ного раствора гидроксиданатрия, образуется темно-вишневоеокрашивание. Через 5-7 мин измеряют оптическую плотность параллельно сопытной пробой.Приготовление стандартных раствоДля построения калибровочного графика 0,5 г (0,003 М) камфоры помещают в колбу на 50 мп, оастворяют в5 мл этанола и прибавляют 0,99 г(0005 М) раствора перхлората 2,4-динитрофенилгидразина. Реакционнуюмассу нагревают на кипящей водянойбане в течение 10 мин, охлаждают,выпавший осадок 2,4-динитрофенилгидразона камфоры отфильтровывают, сушат,0,05 г (точная навеска) 2,4-динитрофенилгидразона камфоры помещаютв мерную колбу на 50 мл, растворяютв этаноле, доводят до метки. Берут2 мп; 1 мл; 0,75 мл; 0,5 мп; 0,3 млдоводят объем каждого до 10 мл, отсюда берут 2 мп,добавляют 4 мл этанола и 2 капли 10%-ного растворагидроксида натрия, образуется темновишневое окрашивание.Через 5-7 мин измеряют оптическуюплотность каждого раствора при 490 нми толщине слоя 1 см, В качестве контроля для стандартных растворов используют этанол.Калибровочный график строят обычным приемом, откладывая на оси абсцисс концентрацию стандартного раствора 2,4- динитрофенилгидразона камфоры в мг на 1 мл, на оси ординатплотность А,П р и м е р 3. Около 0,025 г (точеная навеска) порошка, содержащего 0,02 г камфоры и 0,005 г папаверинагидрохлорида помещают в колбу, растворяют в 5 мл этанола, добавляют4 мл 0,005 М раствора перхлората2,4-динитрофенилгидразина реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мнн, охлаждают переносят в мерную колбу на50 мл, доводят до метки этанолом,Далее поступают аналогично примеру 2,Измерение проводят по принципу адитивности, т.е. в контрольный растТаблица 1 1 Найдено камфоры, г Навеска камфоры, г Метрологическая характеристика Пример Х = 0,0243 Их=О, 00017 Ею=О 00050 И=0,00050 0,0253 0,0240 0,0240 0,0248 0)0248 0,0243 А = +2,05 Ж 0,0210 Х = 0,0186 Зх =0,00019 0,0185 0,0185 О, 0190 О, 0190 0,0180 Е, =0,00053,А ф 2,723 0,0254 0,0261 0,0268 0,0235 0,02470,0247 Х = 0,0251Зх 0,00054 м= 0,0015 А +63 з 1231 вор добавляют 0,005 г папаверина гидрохлорида.Приготовление раствора перхлората 2,4- динитрофенилгидразина.1 г 2,4-динитрофенилгидразина помещают в мерную колбу на 0 мл, прибавляют 20 мл 47-ного водного раствора хлорной кислоты, затем доводят до метки этанолом и фильтруют.П р и м е р 4, Около 0,025 г (точ ная навеска) камфоры помещают в колбу, растворярт в 5 мл этанола, добавляют 3 мл 0,005 М раствора перхлората 2,4-динитрофенилгидразина (соотношение анализируемое вещество;ре агент 1: 1,2) реакционную массу нагре 442 4вают на водяной бане в течение 10 мин, далее поступают как в примере 2.П р и м е р 5. Около 0,025 г камфоры (точная навеска) помещают в колбу, растворяют в 5 мп этанола, добавляют 5 мл 0,005 М раствора перхлората 2,4-динитрофенилгидразина (соотношение анализируемая проба:реагент 1:1,7), реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 10 мин, далее поступают, как в примере 2.В табл. 1 приведены метрологические характеристики предлагаемого способа.5В табл.2 приведены метрологические характеристики известного способа. 6 Таблица 3 1231442 Плотность (О)при концентрациикамфоры0,5 мг/5 мл Время нагреваТ а б л и ц а 2 ния минс 1Метрологическая хаНавеска Найденокамфоры, г камфоры, г рактеристика 0,46 0,63 Х= 0,0139Их=0,00027 О, 0133 О, 0142 О, 0130 О, 0149 0,0142,О, 0150 О, 0152 О, 0152 О, 0150 О, 0153 0,84 0,85 15бои=0,00075 0,85 10 А=+ 05,39% 1220 0,85 Х=0,0141Ях=0,00025Яы,=0,00069 Таким образом, предлагаемый способ является более чувствительным ,и точным, чем известный, значительно сокращается время анализа и снижается токсичность определения,О, 0143 О, 0143 О, 0136 О, 0160 О, 0158 0,0157 0,0160 0,0136 Фо рмула из обретения О, 0160 О, 0149 А=ф 4, 90% Составитель В.ШкильковаТехред И.Гайдош Редактор А,Долинич Корректор Т,Колб Заказ 2559/49 Тираж 778 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4 Результаты показывают, что известный способ иало.воспроизводим для количественного определения камфоры, погрешность имеет высокий процент +4,90-5,39% в сравнении с результатами по предлагаемому способу, погрешность которого лежит в пределах 2,05-2,72%.Чувствительность определения камфоры по известному способу лежит в пределах 0,005-0,01%, в то время как предлагаемый способ имеет более высокую чувствительность 0,002- О, 01%.В табл.3 приведена зависимость оптической плотности 2,4-динитрофе,нилгидразона камфоры в этаноле от времени нагревания. ЗОСпособ определения камфоры путемобработки анализируемой пробы 2,4-динитрофенилгидразином в спиртовойсреде, нагревания на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного продукта, о т -л и ч а. ю щ и й с я теи, что, сцелью повышения точности и чувствительности определения, сокращенияего продолжительности и снижения токсичности при определении, в качествеспирта используют этанол, 2,4-динитрофенилгидразин используют в видеперхлората при молярном соотношениианализируемой пробы и перхлората 452,4-динитрофенилгидразина 1:1,5, нагревание проводят 6-10 мин и передфотометрированием добавляют в полученный раствор гидроксид натрия