Способ количественного определения формальдегида в растворах

;1 .ОП И(,:АНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ акаяБАи 1703762 Союз СоветскнхСоцналнстнческнхРеспублнк(51)М. Кл,Сг 01 М 31/08 с присоединением заявки ЭВ Эвуаарстееевй кемнтет С.СВР ае лелем нзевретеннй н втнрытнйОпубликовано 15 12,79, Бюллетень %46 Дата опубликования описания 18. 12.79 Г, ф. Дрегваль, В. Н, Кузнецова, Н, ф, Казаринова и А. 3. Усменцева(72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиеныи токсикологии пестицидов, полимерных и .пластическихмасс и Всесоюзный научно исследовательский институтсахарной промьппленности(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В РАСТВОРАХ3Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения формальде,гида в растворах.Известен способ количественного определения формальдегида в растворе пу-: тем обработки анализируемой пробы 2,4-динитрофенипгидразином с последующим отел ьтровыванием и взвешиванием полученного осадка..Недостатком способа является низкая чувствительность и длительность определения 111. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения формальдегида в растворах путем обработки ана- .лизируемой пробы димедоном при темпе-. :-"ратуре 80-100 фС с последующим охлждением, отфильтровыванием и взвешиванием полученного осадка. 2Недостатком способа является низкаячувствительность определения, открываемый минимум 36 м 12).Целью изобретения является повышение чувствительности определения. ф Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения формальдегида, заключающимсявобработке анализируемой пробы димедоном при температуре 80-10 СС с послейдующей обработкой полученного растворахлороформом, концентрированием хлороформного слоя и хроматографированиемконцентрата,13Отличительным признаком способа является обработка полученного растворахлороформом, концентрирование хлороформенного слоя и хроматографирование концентрата.26П р и м е р 1. Определение формальдегида в крови.К 2 мл плазмы крови прибавляют 2 мл5%-ного раствора трихлоруксусной кислотй; центрнфугируют 15 мин при 2000 об/минюг аюФ ю ю ПНЙИПИ Заказ 7809/39 Тираж 1073 Подписное филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 703762"- и декантируют"верхний слой, К полу- П р и м е р 3, Определение формальдеченному раствору прибавляют 2 мл дистил- шиш в молоке, К 100 мл молока прибавлированной воды и иэ полученной смеси от- ляют 20 мл 10%-ного раствора трихлорс гоняют 2 мл с водяным паром, К отгону уксусной кислоты. Для лучшего створа- прибавляют 1 мл спиртового раствора живания нагревают 5 мин на водяной,бадимедона (200 мкг/мл) и дальше посту- не, центрифугируют в течение 15 мин"йают так же, как при определении формаль- при 2000 об/мин декантируют верхний дегида в водных вытяжках. Для экстрак- слой. К нижнему слою добавляют 50 мл ции продукта реакции (формдимедона) бе- дистйллированной воды, перемешивают рут по 2 мл хлороформа и экстрагируют 10 и снова центрифугируют 15 мин. Верх раза по 5 мин. - -"нюий слой декантируют. Оба слоя обьедиСодержимое колбы йосле отгонки рас- няют, из общего количества (-100 мл) творителЯпри помощи градуированной отгоняют, 50 мл с водяным паром, К отйипетки наносят на хроматографическую гону прибавляют 1 мл спиртового распластинку. Проба наносится на одну точ твора димеаона (200 мкг/мл) и дальше кюу на середину плаСтинки на расстояниипоступают так, как описано выше. 1,5 см"от ее нижнего края. Нанесение . В таблице приведены данные, показыдеюлюаюкл таким путем, чтобы диаметр по-вающие преимушество предлагаемого ме. пученного пятна не превьппал 1 см. Спра- тода определения по сравнению с иэвества и слева от пробы на расстоянии, не20 ным. менее 1 См,ю наносят растворы "свиаете тюютею е ееееетттюттееютюттетйетеееттетраее т тете е т лей" стандартные растворы ойреаеюляемого препарата, Пластинку С "нанесенными ПоказательСпособ проюбамй" йомееющайт"в камеру для хрома-: д ае й25 известный и едлагаемый тографирования, в которую наливают расзъоритель - хлороформ. Высота" слоя растОткрываемыйводителя на дне камеры не должна пре . " 3600 О 0 05 г выщать 0,5 см. Послеподъема раствори-,минимумтеля на высоту 13 сМ,пластинку выни- :" " Предел раз 30:9мают из камеры и отмечают линию, до бавления -1: 1 10которой поеаейяКся"раСтворююитеюль," Сушат На воздУхе до полного исчезнойенюиЯ запаха . " " 51 ф мг/лЧувствительрастворителя, Для определения препара- . ,Тй ЮВЪТЙНКу ОПрЫСКНВВЮт О,щю;ццу рс., твором йода в хлороформе. Обнаруживают . ф о рм у л а и з о б р е-те н и я .35ся синие пятна на белом фоне, Колйчюест- : вмоеют определениеююпрейтаераета" преойзводит- Способ кблйФестювеиного определения Ся путем визуального "сравнюейия размера, формальдегида в растворах путем обрайюнтенсйвнотсюти окраски пятен опрюедееляемо- боткианалйзируемой пробы димедоном го вещества в пробе с интенсивностью при температуре 80-100 С, о"т лиокраскию и размеромтпятей"стйиюаюаюртов, ч а ю щ и й с я тем, что, с целью по- Идентификацию препаратаю осушествляююют вьппенияючувствюейтюельносети определения, по величине 0 пятен равной 0,48-0,02 полученный раствор обрабатывают хлороП,р а м е р 2.Определение форйаюлЬ- формом с последующим концентрированием :аегиаа в моче. ":- - -. : - "хлороформного олоя и хроматографироваК 0,5 мл мочи прибавляют 3,5 мл-ниеем"кюойцейтрата,аитсетиллйрованной воды ию 1 мл 5%-йоеюгою " "-" Источники информации, раствора трихлоруксусной кмслотй. Иэ принятые-вбвйимание при экспертизе полученной смеси отгоняют 2 мл с" водя-1, Губен-Вейль, Методы органичес 50 ным паром, К отгону прибавляют 1 млкой химии, Миэд. "Химия", 1967,епиртового раствора димедона (200 мкг/мл)с 452и"дальше поступают так," как -описано вы-2. Губен-Вейль, Методы органической ше. Зкстракцию проводят; как описано в химии, М., изд. "Химия, 1967 г.,примере 2. с 451 (прототип)