Способ заполнения хроматографических колонок

.8)р. Жидкостная кол афия. М.: Мир, 19 асадочныеографии. олонк ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИЙ И ОтНРЫТИЙ ОЛИСАНИЕ К АВТОРСКОМ,1 Г СВ(54) СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК(57) Изобретение позволяет ускоритьпроцесс заполнения хроматографичес-ких колонок дисперсным сорбентомпутем подачи пневмоимпульсов в процессе засыпания и уплотнения сорбента попеременно с обоих концов колонки с контролем степени заполненияв процессе уплотнения. 1 ил.Изобретение относится к хроматографии, в частности к технике изго-товления и заполнения хроиатографических колонок с сорбентом.Цель изобретения - повышение воспроизводимости и ускорение процесса заполнения.На чертеже изображено устройстводля осуществления способа.Источник 1 пневмоимпульсов соединен через выключающие реле 2 и 3;с сосудами 4 и 5. Кроме того, сопла 6 и 7 выключающего реле 3 соединены соответственно с соплами 8 и9 выключающего реле 2Нижние патрубки сосудов 4 и 5, снабженныекраниками 10, подсоединены к хроматографической колонке 11. Сосуды 4 и 5имеют горловины 12 для засыпаниязаполняемого сорбента. Горловины12 герметически закрыты пробками,В нижнюю часть сосудов впаяны Г-образные трубки 13 и 14, соединенныесоответственно с соплами 15 и 16выключающего реле 17. К последнемуподводится давление воздуха черезрегулятор 18 расхода, на выходекоторого установлен манометр 19,К выключающим реле 2,3 и 17 подсоединены соответственно пневмотумблеры 2 Э. В качестве источникапневмоимпульсов использован автоколебательный генератор прямоугольных сигналов, представляющий собойинерционное звено, охваченное положительной обратной связью, Такимобразом схема реализована на серийно выпускаемых элементах УСЭППА исредствах автоматизации,Способ осуществляют следующимобразом,1В сосуды 4 и 5 через горловины12 засыпают одинаковое количество сорбента и герметически закрывают пробками. Открывают краники 10. Рычаги пневмотумблеров 20 - 22 ставят в такое положение, когда их выходы соответственно соединены с входами. При этом выключающее реле 17 через свое сопло 16 с выхода регулятора 18 расхода к трубке 14 подает воздух (или инертный гаэ), находящийся под давлением и раэрыхляющий сорбент, что предотвращает закупоривание краника 10 и налипание сорбента на стенки. Выключающее реле 2 через сопла 8 сообщает сосуд 4 с атмосферой, а выключающее ре 50 подачу воздуха с Г-образной трубки 55 5 О 15 20 25 30 35 40 45 ле 3 через сопло 7 соединяет сосуд 5 с источником 1 пневмоимпульсов.Пневматическими импульсами из сосуда 5 засыпают сорбент в колонку 11. Для равномерного уплотнения сорбента по длине колонки засыпание ведут то из сосуда 5, то из сосуда 4 по 15-20 с. Для изменения направления заполнения одновременно меняют положение рычагов пневмотумблеров 20 - 22 на противоположное. При этом источник 1 пневмоимпульсов через сопло 6 соединяется с сосудом 4, а сосуд 5 через сопло 9 соединяется с атмосферой. К трубке 13 давление воздуха для разрыхления сорбента в сосуде 4 поступает через сопло 15, По мере уплотнения сорбента в колонке возрастает ее сопротивление, что вызывает увеличение давления воздухауказываемое манометром 19. Для достижения высокой воспроизводимости заполнения колонок экспериментально подбирают частоту пневмоимпульсов источника 1 и конечное давление воздуха по манометру 19, а в дальнейшем их поддерживают неизменными для данного сорбента и колонки.П р и м е р 1. Заполняют спиральную колонку длиной 100 см сорбентом "Хроматон И-АЮ" диаметром частиц 0,200-0,250 мм (жидкая фаза 52 ДС), соблюдая следующую последовательностьПри отключенном пневмогенераторе 1 и регуляторе 18 расхода воздуха и закрытых краниках 10 в сосуды 4 и 5 засыпают сорбент через горловины 12, после чего горловины герметизируют. С помощью эластичньВ, трубок подсоединяют хроматографическую колонку 11 к нижним трубкам краников 10. Открывают краники 10 и по ротаметру регулятора 18 расхода воздуха устанавливают расход воздуха 10 от максимального значения шкалы. При этом из сосуда 4 в хроматографическую колонку засыпается часть сорбента.Пневмотумблером 22 переключают 13 на Г-образную трубку 14, приэтом из сосуда 5 засыпается частьсорбента в колонку.Тумблеры 21 и 22 устанавливаютв положение, при котором сосуд 4подключается к пневмогенератору,а сосуд 5 соединяется с атмосферой,и включают пневмогенератор при минимальной частоте 0,5 Гц, подачавоздуха от РРИ - 1 осуществляетсяв ;образную трубку 13. По истечении 20 с пневмотумолеры переключают в противоположноеположение также на 20 с. Затем причастоте 2 Гц процесс повторяют.После отключения пневмогенератораманометр 19 показывает давлениеО,Ь кгс/см . Указанная колонка пере 2заполнения по приведенной методике в результате испытаний показаласледующие параметры: высоты .,эффективных теоретических тарелок (ВЭТТ)для первого, второго и третьегоопытов Н = 0,250 мм, Н = 0,240 мм,Н= 0,248 мм, усредненное значениеВЭТТ Н ------- - - 0 246 мм3Фвоспроиэводимость заполнения колонок В определенная по формуле/Н- Н /В = ---- 1007 соответственноНфдля трех опытов В = 1,637,В, 2,447, В = 0,317.Результаты остальных опытов показывают, что предлагаемый способ позволяет равномерно заполнять хроматографические колонки сорбентом, приэтом воспроиэводимость заполненияколонок В составила не более 2,57(где В = ----- 1007, Н =Е. ННоу . у1=1Н - ВЭТТ; Н - усредненная ВЭТТ; 1206696и - число повторений опытов с одина ковыми параметрами)П р и м е р Ь . По известной методике набивают спиральную колонку длиной 100 см сорбентом "Хроматон М-АУ" диаметром частиц 0,200- 250 мм (жидкая фаза 5 Е ДС - 550).Для трех опытов получены соответственно значения ВЭТТ; Н = 0 277 ммС 1Н= 0,295 мм; Н= 0,297 мм; Н= .0,287 мм; воспроизводимости: В, = 5,927; В= 2,797, В = 3,487Сравнение результатов показывает,что йредлагаемый способ увеличивает воспроизводимость заполнения колонок более чем в 2 раза (в предлагаемом 2,447, а в известном 5,92 Х), Кроме того, предлагаемый способ сокращает время заполнения колонок.20Формула изобретенияСпособ заполнения хроматографи.ческих колонок путем засыпания колонки дисперсным сорбентом и уплотнения 2 потоком газа под давлением и контроля степени заполнения по сопротивлению слоя, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения воспроизводимости и ускорения процессазаполнения, засыпание и уплотнениеосуществляют пневмоимпульсами, подаваемыми попеременно с обоих концов колонки с контролем степени заполнения, проводимым в процессе уплотнения.1206696 Составитель В.ПономаревРедактор А.Шишкина Техред Л.Микеш Корректор А осов аказ 8704ВНИИПИ к 035,ПП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,фил 6 Тираж Государственног елам изобретений Москва, Ж, Р 8 Подписиомитета СССРоткрытийская наб., д. 4/5