Способ получения несимметричных цис-диаминдихлорокомплексов платины п

,Фатьки 81,НИЯ НЕСИММЕТРОКОМПЛЕКСОВмулы где Ап - алифатичес включающий обработк мин,твора РСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР М ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕРИЧНЫХ цис -дилииндИХЛПЛАТИНЫ ( Й ) общей ф хлороаминплатината ( Н ) щелочного металла алифатическим амином споследующим выделением продукта, о т л и,ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и сокращения длительности процесса, в качестве исходного вещества используют насыщенный раствор трихлороаминплатината ( й ) натрия, алифатический амин вводят в виде его солянокислой соли в 2-3-кратном избытке с последующей обработкой концентрированным раствором гидроксида натрия в количестве, эквивалентном АвНС 1, а процесс ведут при 15-35 С.ФВыход СольХосса Целевой продукт 45 0,752 г0,00239 М80% 1,125 г 0,405 г 1,00 ил 20,003 М 0,006 М 6 М0,006 М РеСН"Нг 4,500 г 1,958 г 4,8 ил 2 20 3,503 г Се 0,0107 М89%1,125 г 0,716 г 1,9 ил 2,5 25 0,759 г. 25 0,00222 М 0,003 М 0,0075 М 4 М аСУНфННС 0,0075 М се 4125 г 363 г 55 ил 20,011 М 0,033 М 6 М 2,327 г0,00654 М 30 20 0,033 М 59211Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения несимметричных цисдиаминодихлорокомплексов платины.Целью изобретения является повышение выхода и чистоты конечного продукта и сокращение длительности процесса.П р и м е р 1. Получение насыщенного раствора трихлораминплатината ( и ) натрия (натриевой соли Косса).К 1,125 г (0,003 моль) калийной соли Косса К 1,РСССЗЮН 5 , НСО приливают 0,66 мл 5 М (0,0033 моль) раствора перхлората натрия. После охлаждения раствора в течение 10 мин при 10-12 С осадок малорастворимого перхлората калия отфильтровывают, а фильтрат, представлякиций собой насыщенный раствор натриевой соли Косса, используют для синтеза несимметричных цдс -диаминдихлорокомплексов платины.,П р и м е р 2, Получение аминметиламиндихлороплатииы( 1 ).В насыщенньй раствор натриевой соли Косса, полученный из 1,125 г (0,003 моль) калийной соли Косса (согласно примеру 1) добавляют 0,405 г .хлорида метиламмония (0,006 моль) и постепенно приливают 9974311,00 мл 6 М раствора гидроксида натрия (0,006 моль). Через 45 мин посленачала синтеза, который проводятопри 15 С, выпадение осадка закан-, 5 чивается, и раствор из оранжевогостановится желтым. Отфильтрованныйпродукт ярко-желтого цвета промываютна фильтре небольшими количествами0,1%-ной соляной кислоты, воды, 10 спирта и эфира. Выход целевого продукта 0,752 г (0,00239 моль), 80% оттеоретического. Получение аминэтиламин-, аминизопропиламин- аминтретбутиламиндивхлорокомплексов платины(ЯНИС НЙН ЯР,Ин СЕ 1 С,НЫН,СЕ РЕ, ЯН ССЕС,НРН СЕР)2 проводят аналогично примеру 2. Соотношение реагентов, температура, 20 время синтеза и выход продуктов при"ведены в табл, 1, в табл. 2 даны примеры синтеза при запредельных условиях. 25 Данные элементного анализа, характеристические полосы поглощения в инфракрасной области и некоторые физико-химические свойства полученных (нри условии, приведенных в табл. 1) несимметричных цис -диаминдихлорокомплексов платины приведены в табл. 3-5.1199743 Таблица 2ОВядаемьй продукт КРССЕЗ ЙН 5"1, г Ь 1 й Темпера- Время Полученньн 1УРСС 5 ОНД тура, С продуктеаЕЕтшшщюиютае 0,375 0,750 19 ч Сф МН 0,750 20 1 СЗН ф 2 се 20 3РС,06 3,05 375 1 е 65 2214 63 7,3 9,45 8,74 58,83 3,7 57,53 11,07 Зе 51 Зе 68 6 е 88 88, 7 10,6 674 8,24,7 а 7,87 Н,ЮН,1 Зг 49 1399 Зе 93 4 1994 фо Зу се НН РС СЕ СНЗНН 2Сй фЩ 5РСсе С 2 Н 6 ЯН 2 50 3 мин Выделяетсямет.аллическая платина 0,60 г вещества, загрязненного продуктами гндролиэа 20 мин 0,376 г чистого вещества, Выход 553. 0,68 г вещества, загрязненного продуктамигидролиза. н, х с, х н, х С 1, Х.но Вычнс- Найдено8,76 3,82 4,33 2+ ос Полученное вещество Внешний вид продукта Мелкие желтые кристаллы 12,4 212 0,26 Мелкие светло-желтые 6,4 182 0,41 кристаллы Мелкие бледно-желтыекристаллы ИН СГ С Н ИН С Рг 6,3 2000,68 9,0 200 0,83г ИНз СРСНИНСЕРС Мелкие белые кристаллы эквивалентная электропроводность через 10 мин после растворениянавески в воде.температура начала разложения вещества,центр хроматографического пятна (бумага Р 1 СгаЕ РМ, подвижнаяфаза - н -бутанол:уксусная кислота:вода (75:15:10). Таблица 5 инз Нн,Соединение С 1Рс 1460 С 1 ВН 3205 820 1460 3245 с нрн СЕ 805 1240 1310 3 7 830 835 СЕ СС,Н,ИН,ВНИИПИ Заказ 7788/27 Тираж 461 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 МН,СВСНРН,СЕРИН С 1 С НИН СИРС д"с, смсм