Способ получения золя карбоната кальция

(19) (11) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ТОРСНОМУ ТВУ ЕТ 26 юл. 1(ф 29ати, Г. Г. Кравчук кии й изиУк. А. ТЬе ргерагат 1 о да 1 ао 1 цт 1 опа от теа. Ргос. о 1 2.пд вог 1 асе аст 1 н 1 ту. рго -са 11 а тЬептегпат 1 ооп ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИ(56) В 1 паог Р.регт 1 еа о 1 со 11 опе еагтп сагЬопапа 1 соп 9 геаа оп1957, р. 168. нефтехимии Институтахимии и углехимии АН(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЯ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ, включающий пропус какие двуокиси утлерода через суспензию о си кальция в метаноле, о т и и ч а ю ш. с я тем,.что, с целью повышения стабильности золя и снижения продолжительности процесса, дополнительно осуществляют вакуумирование при давлении 0,3 - 0,8 ага, а дву окись углерода пропускают в количестве 22 - 100% от стехиометрически необходимого для образования метилкарбоната кальция при его давлении над суспензией 0,08-0,1 ата.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в суспензию окиси кальция вводят 5 - 15% глицерина от обаема метанола.Изобретение относится к способу получения золя карбоната кальция в метаноле иможет быть использовано для производстваряда щелочных алкилсалицилатных и сульфонатных присадок к смазочным маслам, 5Целью. изобретения является повышениестабильности золяи снижение продолжительности процера"П"рМ"м" е р 1. В четырехгорлый реак.тор, снабженньИ Мешалкой, обратным холо.дильником, термометром, моновакууметром,газоподводной тзубкой помешают 100 млметанола и"2"," г окиси кальция. Реакционную массу перемешивают и термостатируют(при помощи циркуляции воды через рубашку реактора) в течение 10 мин прио35 С. Осушенную от влаги концентрированнойсерной кислотой двуокись углерода подаютчерез газоподводную трубку в реактор.Подачу СО контролируют по весу откалиброванным манометром и редуцируюшимустройством.Систему продувают двумя объемами СОаот воздушного объема над жидкостью реак.тора. Подачу СО в количестве 0,66 г (15% 25,от стехиометрически необходимого для обра,зования метилкарбоната) осуществляют соскоростью, при которой в системе поддерживается вакуум 0,1 ата (который измеряется моновакууметром), при температуре смеси 30о35 С , Время абсорбции 8 мин. Затем прововодят отдувку избытка СО над кидкостыов вакууме водоструйного насоса при переме-,:шивании при давлении 0,8 ата и 35 С в течение 2 ч, При этом газоподводную трубку 35заменяют шлифкерном, сообщающимся с вакуумной системой. Дисперсию центрифугируют.(3000 обмин, 30 мин), осадок отделяют. Выход 79,7 г. Данные по стабильности золя приведены в табл. 1. 40П р и м е р 2, Проводят аналогичнопримеру 1. Количество СО 2 0,96 г (22%).Время абсорбции 1 О мин. Выход 80,5 г. Данные но стабильности золя приведены в табл,1.Примеры 3 - 5. Аналогичны примеру 2.45за исключением количества СО,П р и м е р 6. Аналогичен примеру 1, .за исключением того, что подачу 4,4 г (100%)СО осуществляют при 35 С и давлении0,04 ата. Время абсорбции 40 мин. Затем про водят отдувку избытка СО в вакууме водоструйного насоса при перемешивании при0,8 ата в течение 3 ч. Дисперсию центрифугируют (3000 об/мин, 30 мин), Осадок отделяют,Выход 79,0 г. Данные по стабильности золя 55приведены в табл, 2,П р и м е р 7. Гровопят аналогичнопримеру 6, за исключением того, что подачу СО осуществляют со скоростью, при которойв системе поддерживается давление 0,08 ата,Время абсорбции 10 мин,П р и м е р 8. Проводят аналогичнопримеру 7, за исключением того, что вакуумв системе 0,09 ата,П р и м е р 9. Аналогичен примеру 8за исключением того, что давление в системесоставляет 0,1 ата,П р и м е р 10. Проводят аналогичнопримеру 7. Давление в системе 0,2 ата. Времяреакции 15 мин.Г 1 р и м е р 11. Проводят аналогичнопримеру 8, за исключением того, что отдувкуизбытка СО проводят в вакууме водоструйного насоса при переменивании при 0,3 атав течение 5 ч. Дисперсию центрифугируют,осадок отделяют. Выход 80 г. Данные по ста.бильности золя приведены в табл, 3.П р и м е р 12. Аналогичен примеру10, за исключением того, что проводят отдувку избытка СО при 0,3 ата в течение4 ч. Выход 81 г. Данные по стабильностизоля приведены в табл. 3.П р и м е р 13. Аналогичен примеру 10.Проводят отдувку избытка СО при 0,5 атав течение 3 ч. Выход 81 г.П р и м е р 14. Проводят аналогичнопримеру 10. Проводят отдувку избытка СОапри 0,8 ата в течение 3 ч. Выход 80,5 г.П р и м е р 15. Проводят аналогичнопримеру 10. Проводят отдувку избыткаСОа при 0,9 ата в течение 3 ч. Выход 79,7 г.П р и м е р 16. Проводят аналогичнопримеру 1. В реактор помещают 28 г окисикальция, 100 мл метанола, 3 г глицерина.Количество СО 1 3,52 г (80%). Время абсорбции 30 мин. Избыток СО удаляют вакуумированием при давлении 0,3 - 0,8 атав течение 60 мин. (до превращения в золь).Выход 84 г. Данные по стабильности золяприведены в табл.4.П р и м е р 17. Проводят аналогичнопримеру 16. Количество глицерина 5 г, Времяабсорбции 5 мин, СО удаляют в течение30 мин. Выход 86,8 г.П р и м е р 18. Проводят аналогичнопримеру 17. Количество глицерина 1 О г.Выход 96,8 г.П р и м е р 19. Проводят аналогичнопримеру 17. Количество глицерина 15, Выход 99 г.П р и м е р 20. Проводят аналогичнопримеру 17, Количество глицерина 18 г.Выход 98,9 г.П р и м е р 21. Гроволят аналогичнопримеру 19. Количество СО 0,96 г (22%).Время. абсорбции 3 мин. Выход 90 г.1 171423 Таблица 1 Пример Компоненты 4 5 тех 33 2 Время абсорбции, ми 20 8 5 1,0 9,0,5 юход, г ненни, С;о 2 0 (мес) 1 2 2 Таблица Пример Показатели 0 бции 0,2 0 емя абсорб 10 18 Выход 79,0 81,2 2 2,0 (мес) Т абл ица мер казател 13 14 12 0,8 О,Давление при отдувСО, ата 0 0 0 5 3 ремя отдувки, ч 80,0 81,0 1,0 79,7 Выход 2117.1423 Таблица 4 Показатели звестный 18 19 20 21 15 Время получения, мин 1440 90 33 Щелочное число, мгКОН/г продукта 50,9 51,8 58,1 58,0 38,0 24,4 50,0 0 0 0 0 Я 5 53,1 0,88 0,88 0,88 0,90 0,89 Плотность, г/см9 0,85 0,79 0 (мес) Составитель Н, Строганова Техред И.Асталош Корректор О, Тигор Редактор Г. Волкова 1 одписное 1 нраж 462 ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Х( . Раушская наб д, 4/5Заказ 4810/22 Филиал ПП "1 атлп", 1. Ужгород, ун. Проектная, 4 Содержание глицерина, % от объема мет 1 анола Содержание Са(ОН) относительное, мол.% Стабильность при хранении при "С:20 (ч)1 Пример16 17 5 10 35 35 8 8 5 5 15 18 35 35 8 48 5 8