415558

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ а л. 6 01 п 21/2 аявлено 09,111.1970 (Ле 1415972/23-4) осудврственный камитеСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий ПриоритетОпубликовано 15,11,1974, БюллетеньДата опубликования описания 26.И 1.197 ДК 543 432 547 54Авторизобрел ени Ю. В. Мари Заявитель СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИНИТРОСОЕДИНЕНИ ависимое от авт. свидетель с присоединением заявкиИзобретение относится к аналитическои химии, а именно к способу количественного определения ароматических полиитросоединений.Изобретение может быть использовано в санитарной химии для определения загрязнений внешней среды, а также в техническом контроле при производстве и применении ароматических нитросоединений, красителей и ароматических углеводородов.Известен способ определения ароматических полинитросоединений, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают ацетоном в присутствии щелочи и затем окрашенный раствор колориметрируют, причем по окраске раствора судят о качественном, а по интенсивности окраски о количественном составе пробы. В случае анализа смесей ароматических полинитросоединений интенсивная окраска одних компонентов не позволяет определить другие компоненты смеси.Для повышения избирательности анализа предлагают способ, заключающийся в том, что обработку анализируемой пробы ацетоном ведут в присутствии сульфидов щелочных металлов или аммония. Причем желательно для определения ароматических полинитросоедичений в присутствии 2,4,6-тринитротолуола и 2,4,6-тринитроксилола к окрашенному раствору добавлять уксусную кислоту. Способ осуществляют следующим образом.К анализируемому веществу или раствору его в органическом растворителе добавляют ацетон и приблизительно 0,30 о 0-ный (в пересчете па безводную соль) раствор сульфида щелочного металла или аммония. В течение 1 - 2 мин развивается окраска раствора, по цвету которой судят о качественном, а по интенсивности о количественном составе пробы.2,4,6-Тринитротолуол образует сиреневую окраску в присутствии сульфидов щелочных металлов, а в присутствии сульфида аммония окраски не образует; 2,4,6-тринитроксилол образует зеленую, 2,3,5-тринитроксилол и 2,4-динитрохлорбензол - оранжевую, динитродифениловый эфир и 2,4-динитробромбензол желтую, тринитронафталин - красную окраску. 1,3-Динитробензол, динитролуолы, 2,2-динитродифенил окрасок не образуют. Окрашенные растворы 2,4,6-тринитротолуола и 2,4,6- тринитроксилола обесцвечиваются при добавлении кислот, например уксусной кислоты.Предлагаемый способ позволяет определять также ароматические углеводороды, которые предварительно переводят в полинитросоединения путем нитрования, Для определения концентрации паров ароматических соединений в воздухе, воздух пропускают через поглоти- тельный прибор с нитрующей смесью, затем содержимое поглотительного прибора смешиПредмет изобретения 35 4 О 45 Составнтедь С, ЗуммеровРедактор Л. Новожилова Техред 3. Тараненко Корректор В. Брыксина Заказ 71312 Изд.1348 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 вают с водой, экстрагируют полинитросоединения органическим растворителем, например толуолом, и обрабатывают ацетоном и сульфидом, как указано выше, с последующим колориметрированием.Таким путем можно, например, определить в воздухе концентрацию паров динила (смесь дифенила и дифенилоксида) в присутствии бензола и толуола.Чувствительность способа при визуальном колориметрировании составляет 0,5 мкг определяемого вещества в пробе.П р и м е р 1. Определение содержания 2,3, 5-тринитропараксилола в смеси с 2,3,5-тринитрометаксилолом.50 мг смеси, содержащей 98% 2,4,6-тринитрометаксилола и 2% 2,3,5-тринитропараксилола, растворяют в 25 мл толуола, 1 мл раствора вносят в колориметрическую пробирку, куда добавляют 9 мл ацетона и 0,2 мл 1%-ного раствора сульфида натрия (Маг 5 9 НгО). Через 30 сек раствор подкисляют 0,5 мл 10%-ной уксусной кислоты, при этом проявляется оранжевая окраска, обусловленная 2,3,5-тринитропараксилолом. Интенсивность окраски сравнивают со шкалой, приготовленной из стандартного раствора 2,3,5-тринитропараксилола, об. работанного ацетоном, сульфидом натрия и затем уксусной кислотой. Визуальным колориметрированием определяют содержание 2,3, 5-тринитропараксилола: 40 мкг в 2 мг анализируемой смеси, что составляет 2% .П р и м е р 2. Определение содержания бромбензола в смеси с бензолом.82,5 мг смеси, содержащей 93% бензола и 7% бромбензола вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую около 20 мл нитрующей смеси (раствор 10 г азотнокислого калия в 100 мл концентрированной серной кислоты). Колбу помещают на 10 мин в кипящую водяную баню, затем охлаждают, доливают нитрующей смесью до метки и содержимое перемешивают. 1 мл полученного раствора вносят в делительную воронку с 10 мл воды, туда же добавляют 2,33 мл толуола и встряхивают 1,5 мин. Водный слой отделяют, а толуольный экстракт промывают 1%-ным раствором карбоната натрия. 1 мл экстракта вносят в колориметрическую пробирку, куда 5 1 О 15 20 25 зо затем добавляют 9 мл ацетона и 0,2 мл 1%-ного раствора сульфида натрия (ИагБ 9 НгО). Интенсивность желтой окраски раствора сравнивают со шкалой, приготовленной из толуольного экстракта нитрованного бромбензола с концентрацией 200 мкг/мл. Для получения шкалы в четыре пробирки вводят 0,4; 0,45; 0,5 и 0,55 мл стандартного раствора, доводят толуолом до объема 1 мл и далее обрабатывают ацетоном и сульфидом натрия аналогично анализируемой пробе. Окраска анализируемого раствора совпадает с окраской стандарта, содержащего 100 мкг бромбензола, что соответствует концентрации бромбензола в испытуемой смеси 7%.П р и м е р 3. Определение содержания ортоксилола в смеси с метаксилолом.40,6 мл смеси (50% ортоксилола и 50% метаксилола) добавляют к 25 мл нитрующей смеси и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения 0,5 мл раствора вносят в делительную воронку с 10 мл воды и экстрагируют нитросоединения 10 мл толуола.1 мл экстракта в колориметрической пробирке разбавляют 9 мл ацетона и прибавляют 0,2 мл 0,3%-ного раствора сульфида аммония. Через 1 мин в пробирку вносят 0,5 мл 10%-ной уксусной кислоты и колориметрируют окраску раствора по стандартной шкале. Содержание ортоксилола в смеси 49,3%. 1. Способ количественного определения ароматических полинитросоединений путем обработки анализируемой пробы ацетоном с последующей идентификацией полученного при этом окрашенного соединения известным способом, например колориметрированием, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, обработку ацетоном ведут в присутствии сульфидов щелочных металлов или аммония.2, Способ по п. 1, отл ича ющийся тем, что, с целью определения полинитросоединений в присутствии 2,4,6-тринитролуола и 2,4, 6-тринитроксилола, к окрашенному раствору добавляют уксусную кислоту.