Способ количественного определения дикаина

(54 б 01 М 21/78 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯМ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ МЫ( ьТЬ:.д. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Тюменский государственный медицинский институт"Медицина", 1968, с. 244-245,Денисов Н.Д. Спектрофотометрический метод количественного определе"ния бенкаина, дикаина, новокаинамида и продуктов их разложения винъекционных растворах. - "Фармацевтический журнал", 1964, )( 3, с.60-65.(54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИ 1(АИНЛ путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом с использованием фотометрирования, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве химического реагента .используют смесь 2 М раствора суль.ата меди н 0,8 М раствора роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8- 1,8: 1,0-2,2, полученное соединение. , экстрагируют хлороформом с последующим Фотометрированием экстракта..Таблица 1 Предлагаемый способ Введено, мг/5 мл Найдено Метрологическаяхарактеристика мг/5 мл 7,40 7,40 100, 00 Х=99,9 7,40 7,40 7,407,50 100,0 101, 4 п=6 = 2,571 7,407,40 7,32 7,40 99,0 100,0 98,8 Б; = 0.93Г = 0,98 7 40 А = + 0,982 Изобретение относится к аналити-. ческой химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения дикаина. - диметиламиноэтилового эфира парабутиламинобензойной 5 кислоты.Целью изобретения является повышение селективности способа. Построение градуировочного графи О ка: О, 1880 г (точная навеска препарата) растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят водой до метки. В делительную воронку вносят 0,2-1,4 мл приготовленного раствора, 1 прибавляют смесь 0,2 М раствора сульфата меди и 0,8 М раствора рода- нида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2 и доводят объем водой до 5 мл и экстраги- рб руют 5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют, Фильтруют через складчатый Фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на 25 ФЭКм, 1 = 0,5 см при светофильтре Р 4 против холостого опыта. По полученным данным строят градуировочный график. 30П р и м е р 1, Определение днкаина в препарате.О, 1880 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл. К 1 мл раствора препарата добавляют смесь 0,2 м раство- З ра сульфата меди и 0,8 м раствор роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2 мл и воды дистиллированной до 5 мл и далее поступают как описано при построенииградуировочного графика.Содержание дикаина находят поградуировочному графику,Результаты количественного определения дикаина в препарате приведены в табл. 1.П р и м е р 2. Определение дикаи-;на в лекарственной Форме. 0,17-ныйраствор адреналина 4 капли; 27-ныйраствор эфедрина 4 капли 0,57-ныйраствор дикаина 4,0 г.Берут 2 мл раствора, прибавляютсмесь 0,2 м раствора сульфата меди и0,8 М раствора роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2 мл и воды до объема 5 мл и,далее поступают, как описано при построении градуировочного графика. Содержание дикаина в растворе находятпо градуировочному графику.Результаты количественного определения дикаина в растворе приведены в табл2,Результаты количесвтвенного определения дикаина в препарате при максимальном и минимальном соотношениисульфата меди и оопанипа аммонияпредставлены в табл, 3,Предлагаемым способ является болееспецифичен в присутствии продуктовгидролиза препарата и по отношениюк другим органическим основаниям,что позволяет вести определение дикаи-на в присутствии многих лекарственных препаратов.Данные, подтверждающие селективность способа представлены в табл.4.Относительная ошибка способа составляет - 0,987.1168836 4 Таблица 2 ПредЛагаемьп. способ Введено, мг/5 мл Найдено Метрологическаяхарактеристика Тмг/5 мл Х= 99,9 10,00 10,00 10, 14 . 9,90 10,00 10,00 10, 00 10, 00 100, 0 100,0 101,4 99,0100,0 10,00 10,00 10,00 9,88 98,8 Таблица 3 Максимальное соотношение (1,8:2,2) Минимальное соотношение (0,8:1,0) Введено,мг/5 мл Метрологическая хаНайдено Метроло- гическая ВвепеНайдено но.мг/5 мл мг/5 мл мг/5 мл характе- ристика рактеристика Х=100,0 Х=100,5 100,0 100,0 101,4 7,40 7,40 п=б 7,40 7,401168836 Таблица 4 Предлагаемый способ Известный способ Найдено, Введемг/5 мл но,г Введено ЮаОН0,01 (Н),Найдено, г Введено,мг/5 мл Время нагревания,мин Введено ИаОН0,01 мл 740 0,30006,90 . 0,3000 8 7,40 7,40 1,0 7,40 1,0 0 0,3000 8 4,90 3,50 0,3000 8 7,40 1,0 10 10 0,3000 8 0,3000 8 О, 3040 1,0 7,40 2, 10 7,40 1,0 20 1,20 20 О, 2950 Составитель С,ПоляковаТехред Л.Микеш Корректор Г.Решетнин Редактор А.Шандор Заказ 4608/37 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5