Способ обжига углеродсодержащих формованных заготовок

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 511 С О ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРС СВИДЕТ ТВ(5 (5 эл изводстволургия", 195 Ф. Ме ельство СССР1/02, 04,06.8 1,вторское свиде 3, кл. С 01 В хол О СВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ)(57) 1. СПОСОБ ОБЖИГА УГЛЕРОДДЕРЖАЩИХ ФОРМОВАННЫХ ЗАГОТОВОК одного прессования, включающий нагрев их в уг днои засыпке ссскоростью 2-3 до 1100-1300 С,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью обеспечения стабилизации величины электросопротивления обожженного материала, нагрев ведут в засыпке из высокотемпературного пекаи при температуре, превышающейтемпературу размягчения пека на 3060 С, и выдерживают заготовки нриразрежении 10-40 Па.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что нагрев до температуры выдержки ведут со скоростью45-60 фС/ч, 1161462Изобретение относится к процессуобжига углеродсодержащих формованных заготовок, применяемых после графитации для изготовления изделий электронной и вакуумной техники, в 5 высокочастотных печах, для изготовления пресс-Форм и т.д,Известен способ обжига углеродсодержащих формованных изделий в много- камерных кольцевых печах обжига, О согласно которому обжиг проводят в камере, разделенной на несколько кассет, которые обогревают дымовыми газами. Сверху камеру накрывают переносным сводом. На подину камеры 5 насыпают слой углеродной засыпки около 50 мм, на который устанавливают заготовки, изолированные друг от друга пересыпочным материалом.Между заготовкой и стенкой камеры 20 расстояние составляет 30-40, а меж" ду изделиями 20-30 мм. Сверху изделие засыпают коксовой засыпкой, Обжиг происходит в среде летучих пековпри непрерывном подъеме температуры 25со скоростью 3,2 С/ч, выдержку осуществляют при конечной температуре 1100-1200 С Г 1 1.Однако значительный разбросэлектросопротивления в объеме заго- Зотовки коррелирует с теплофизическиМми свойствами материала и затрудняет его эксплуатацию.Наиболее близок к предлагаемомуспособ обжига углеродсодержащих фор- З 5мованных заготовок в углеродной гранулированной засыпке Г 21.Однако согласно указанному способу невозможно получить материал снезначительным коэффициентом вариации физико-механических характеристик, в частности электросопротивления, а также трудно подобрать пересыпочный материал с определенной сорбционной способностью. 45Цель изобретения - стабилизация величины электросопротивления обожженного материала.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обжига 5 О углеродсодержащих формованных заготовок холодного перссования, включающему нагрев в углеродной засыпке со скоростью 2-3 С/ч до 1100 - 1300 С, нагрев ведут в засыпке из высокотемпературного пека и при температуре, превышающей температуру размягчения пека на 30-60 С, и выдерживают заготовки при разрежении 10-40 Па.Кроме того, нагрев до температуры выдержки ведут со скоростью 45-60 С/ч.Обожженные, по предлагаемому способу, заготовки имеют более стабильную величину злектросопротивления.Заготовки типа МПГдиаметром 80 и высотой 100 мм устанавливают в контейнер с крышкой (диаметром .220 и высотой 280 мм) . Указанный контейнер с заготовками для обжига помещают в электрическую полупромышленную печь с диаметром рабочего пространства 260 и высотой 500 мм. Заготовки в контейнер устанавливают в нижний ряд на слой дробленного пека высотой 8-10 мм в количестве 4 шт. Между заготовками и между заготовкой и стенкой контейнера расстояние не менее 10 мм. На установленные в нижнем ряду заготовки помещают еще ряд идентичных заготовок, .Между рядами в качестве пересыпочного материала применяют дробленый пек с толщиной слоя 25-30 мм. До температуры, превышающей температуру размягчения пека на 30-60 фС, нагрев заготовок ведут со скоростью 45-60 С/ч и приее достижении делают выдержку в течение 5-8 ч с одновременным разрежением в 10-40 Па. После выдержки заготовки нагревают равномерно со скоростью 3-4 С/ч до 1000 С, После охлаждения электро- сопротивление (32-37) 10 Ом м.Сущность предлагаемого способа ,заключается в следующем.При обжиге формованных заготовок первоначально происходит размягчение связующего вещества (пека), а затем при 110-120 С протекает процесс дистилляции легколетучих компонентов, Последние образуют пори в объеме заготовки, облегчающие выход основной массы летучих веществ. Из легколетучих компонентов практически не образуется кокса, поэтому они почти не влияют на формоваиие физико-механических свойств заготовки. При дальнейшем повышении температуры при обжиге размягчается молотый пек, расположенный вокруг заготовки, а при 170-200 С он приобретает свойства жидкости. Жидкость проникает в поры заготовки с одной. стороны, препятствует выходу основной массы летучих веществ, которыевлияют на формирование свойств материала, а с другой стороны, образует кокс,при дальнейшем повышениитемпературы, который стабилизируетвеличину электросопротивления и другие физико-механические свойствазаготовки. Для более полного протекания пропитки проводят выдержку втечение 5-8 ч при 170-200 С.Таким образом, при обжиге происходит одновременно пропитка пекомзаготовки и в ее объеме электросопротивление, являющееся важной характеристикой материала, практически 15не изменяется,Свойства графита в основном закладываются в процессе обжига, таккак именно в данном процессе происходит формирование структуры углеродсодержащих материалов, Поэтому пристабильных характеристиках величиныэлектросопротивления можно делатьвыводы о свойствах графитированныхзаготовок Согласно предложенному 25способу целесообразно использоватьвысокотемпературный пек, так как онимеет более высокий выход кОксовогоостатка, чем среднетемпературный, аследовательно, более интенсивно воздействует на свойства углеграфитовыхзаготовок.Пек используют в виде фракцийс размером частиц 4-8 мм, так какфракции менее 4 мм создают запылен 35ность при загрузке заготовок в контейнеры, а крупные 8 мм делают невозможной правильную пакетировкузаготовок перед операцией обжига,Выдержку при темпеРатуре, на 30- 4 О60 С превышающей температуру размягчения пека, нецелесообразно осуществлять менее 5 и более 8 ч, так какв первом случае пропитка заготовкипеком происходит неполноценно, а вовтором случае осуществляется частичное коксование пека, исключающеепропитку. При температуре выдержкименее 170 С пек обладает значительной вязкостью, а при температуре более 200 С происходит частичное коксование связующего и процесс пропитки прекращается.При разрежении менее 10 Па пропитка происходит неэффективно, в порах находятся пузырьки воздуха, которыепрепятствуют проникновению пека в объемзаготовки, а разрежение более 40 Па в производственных условиях трудноосуществить.Скорость нагрева менее 4, 5 С/чнецелесообразна, так как пек, окружающий заготовки, плохо проводиттепло и увеличивается время обжига,а скорость более 60 С/ч нецелесообРазна в связи с бурным выделениемлетучих из пека заготовок и из окружающего их высокотемпературного пека, препятствует пропитке в объемзаготовки.П р и м е р 1. Заготовки типаМПГ(диаметр 80 мм, высота 10 мм)состоящие из 40 вес.7 пека (ГОСТ10200-73) и 60 вес.7 непрокаленногонефтяного кокса (ГОСТ 22898-78) ус-танавливают в жаропрочный контейнерс крышкой (диаметром 220 и высотой280 мм), выполненныйиз стали 25 хх 14 Г 14 С 2 Ю. Для пакетировки заготовок на дно контейнера засыпают молотый пек (температура размягчения140 С, ГОСТ 1038-75) с толщиной слояне менее 10 мм. Нижний ряд заготовок засыпают пеком и устанавливаютна него еще ряд заготовок с расстоянием.между рядами 30 мм. Оба рядазасыпают дробленным пеком с расстоянием от верхних заготовок 60 мм,Контейнер с заготовками устанавливают в электрическую полупроюппленную печь с диаметром рабочегопространства 260 и высотой 500 мм.очДо 180 С заготовки нагревают со скоростью 50 С/ч. При данной темпераед = .".елают выдержку в течение 6 чс разрежением 20 Па. После выдержкизаготовки нагревают со скоростью3 С/ч до 1000 С, затем их охлаждаюти измеряют величину электросопротивления. Заготовки после обжига термообрабатывают в промьппленных печахграфитации до 2800 С в среде хлора,Параметры режима обжига по примерам 1-6 сведены в табл. 1,В табл. 2 приведены среднеарифметические характеристики из 6-10 измерений, образцы для измерений вырезали из центра и периферийныхучастков заготовок.По результатам анализа, наилучшиепоказатели получены в примере 1.В примере 1 диапазон измененияудельного электросопротивления УЭСпосле обжига равен 2 10 Ом м, а впримере 6 (прототип) 1010 Ом.м,.Плотность соответственно 0,02 и1161462 В0,1 г/смФ, Наблюдаются и отличия в графитированном материале, где в примере 1 УЭС равна 310 ф Ом м, в примере 6-7 1 О Ом м, а плотность и предел прочности при сжатии соответственно О,ОЬ; 0,12 г/см и 51 15 МПа. Физико-механические характеристики графитированных заготовок, полуТаблица 1 Время.азрежение в жериод выдержи, Па и 20 17 200 0 6 10 отип) блица 2 х 10 едел прости при м, к ати МПа 4-1 15-120 2-3 12-16 1,80-1,88 1,79-1,88 100-11 2-3 00 1, 74-1,841, 75-1,85(прототип) 1, 76-1,88 1283-9 1,62 Заказ 3907/26 Тираж 462 Подписи ИИПИ 1 Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 1,58-1, 60 1,54-1,58 1,53-1,58 ченных по предлагаемому способу, соответствуют высшему сорту,тогдакак заготовки изготовленные по известному способу соответствуют первому сорту. Кроме того, изделия снебольшим диапазоном изменения физико-механических характеристик улучшают условия их эксплуатации в различных отраслях народного хозяйства,