Способ определения момента окончания образования турбостратной структуры графитируемых материалов

(53)5 ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Государственный научно-исследовательский, проектный и конструкторский институт электродной промышленности (72) Д.М. Кузнецов и Н.В, Негуторов (53) 66.012-52(088.8)(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОМЕНТА ОКОНЧАНИЯ ОБРАЗОВАНИЯ ТУРБОСТРАТНОЙ СТРУКТУРЫ ГРАФИТИРУЕМЫХ МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится к измерительной технике, может быть использовано в электродной промышленности, в частности в технологии получения графита на стадии Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в электродной промышленности, в частности в технологии получения графита на стадии его высокотемпературной обработки,Целью изобретения является повышение точности и экспрессности определения момента окончания образования турбострэтной структуры в углеродных заготовках при их высокотемпературной обработке.На фиг,1 приведено амплитудное распределение уровня акустической эмиссии (АЭ) в температурном диапазоне 1300- 1500 С; на фиг.2 -амплитудное распреде)50 1726367 А 1 его высокотемпературной обработки, и позволяет повысить точность оп ределения момента окончания образования турбостратной структуры графитируемого материала при его высокотемпературной обработке, Способ заключается в следующем. Материал нагревают путем пропускания электрического тока, измеряют его температуру и параметры акустической эмиссии (АЭ), пр 4 этом определяют уровень активности сигналов АЭ в зависимости от температуры согласно математическому выражению Й=А 1+А 2 Т+ АЗТ + А 4 Т, где А 1, А 2, Аз, А 4 - безразмерные коэффициенты, зависящие от скорости термаобработки материала и вида материала; Т - температура материала, град; Й - активность АЭ, имп./мин, Момент окончания образования турбостратной структуры определяется по нулевому значению сигнэ- (/) лов АЭ. 3 ил. ление уровня АЭ при графитации заготовок с разной скоростью; на фиг.3 - график зависимости уровня АЭ от температуры в период образования турбостратной структуры.При термообработке углеродных материалов последние испускают акустическую эмиссию (АЭ) практически во всем температурном диапазоне передела графитации, т. е, от 0 до 2400-2500 С. В процессе термообработки вплоть до температур, соответствующих образованию турбостратной структуры коксо-пековых композитов, испускание волн АЭ носит стохастический характер (фиг,1). В период удаления гетероатомов и образования турбостратной структурыкоксов наблюдается очень сильная АЭ, причем форма образующей серии амплитуды остается постоянной, что свидетельствует о строгой периодичности протекающих структурных изменений (фиг.2). Установле на эмпирическая зависимость между активностью сигналов акустической эмиссии и температурой нагрева углеродных материалов (фиг.3).Минимум активности акустической 10 эмиссии по температуре совпадает с максимальным значением термодинамического потенциала Гиббса и с температурой удаления гетероатомов графитируемого материала, что свидетельствует о завершении 15 протекания деструктивных процессов,Это позволяет непосредственно в процессе нагрева определять образование турбостратной структуры по зависимости активности сигналов акустической эмиссии 20 от температуры, описываемой уравнением видаЛ = А 1+ А 2 Т + АЗТ + А 4 Т,25 при этом момент окончания образования турбостратной структуры характеризуется нулевым значением активности АЭ.П р и м е р 1. Заготовку диаметром 45 мм и длиной 150 мм, спрессованную на ос нове красноводского кокса замедленного коксования Я - 0,61 (Оп - 2,12 г/см ), помещают между токоподводами и зажимают при нагрузке 5 - 15 кгс/см . В заготовку 352вставляют графитовый звукопровод для передачи волн акустической эмиссии пьезоэлементу, находящемуся вне габаритов печи. Заготовки окружают теплоизоляцией - коксовой мелочью с величиной зерна до 2 мм: 40 Толщина слоя теплоизоляции составляет 300 мм.Заготовку нагревают путем пропускания тока со скоростью 33 град,/мин, Установлено, что в температурном диапазоне 45 1720 - 2040 С активность акустической эмиссии описывается зависимостьюИ= 800 + 170,4 (т - 1720) + 1,385 (т 1720) - 0,006 (т - 1720,: 50(коэффициент корреляции расчетных данных экспериментальным значениям - 0,086). Расчет парной корреляции производился на ЭВМ серии ЕС методом наимень ших квадратов.Максимальное значение активности АЭ (К= 40000 имп,/мин) соответствует температуре 1960 С, а момент окончания перестройки структуры (Й = О) - температуре 2040 С,При этом установлено, что охлажденная заготовка имела кажущуюся плотность 1,55зг/см и удельное электросопротивление 10 мкОм м,П р и м е р 2, Загрузку печи осуществляют аналогично примеру 1.Заготовку нагревают путем пропускания тока со скоростью 35 град,/мин, Установлено, что в температурном диапазоне 1850 - 2100 С активность акустической эмиссии описывается зависимостьюК = 1300+ 658 Й - 1850) + 3,98 (с - 1850)- 0,0265 х(1-1850)(коэффициент корреляции расчетных данных экспериментальным значениям - 0,901).Максимальное значение активности АЭ (М = 100000 имп./мин) соответствует температуре 2000 С, а момент окончания перестройки структуры (М = 0 имп./мин) - температуре 2100 С.При этом установлено, что охлажденная заготовка имела кажущуюся плотность 1,48зг/см и удельное электросопротивление 11,5 мкОм.м.Приведенная зависимость имеет место при термообработке любых электродных коксов, для которых характерно явление "вспучивания" в период образования турбостратной структуры, так как выделяющиеся газы в температурном диапазоне 1300 - 2000 С приводят к образованию дефектов в материале, а следовательно, и к возбуждению волн акустической эмиссии.Использование предлагаемого способа позволяет повысить точность определения момента окончания образования турбостратной структуры графитируемых материалов, Точность определения турбостратной структуры по предлагаемому способу определяется точностью измерения температуры образцов различными системами измерений, В частности, при использовании вольфрам-рениевых термопар точность измерения составляет +12 С, что в 8 раз выше точности известных способов определения температурного интервала образования турбостратной структуры графити руемых материалов.Формула изобретения Способ определения момента окончания образования турбостратной структуры графитируемых материалов при их нагреве, включающий измерение температуры и параметров акустической эмиссии, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения его точности, дополнительно определяется уровень активности сигналов акустической1726367 Гнорость иоаре 0 а й 5 эмиссии в зависимости от температуры согласно математическому выражению И =А 1+ А 2 т+ Азт- А 4 Т5где К - активность акустической эмиссии,имп./мин;Т - температура материала, град; А 1, А 2, Аз, А 4 - безразмерные коэффициенты, зависящие от плотности и вида материала и скорости его термообработки,и момент окончания образования турбостратной структуры определяют по нулевому значению уровня активности сигналовакустической эмиссии..Кундрик рре оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 аказ 1242 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5