Способ получения магнитомягкого покрытия сплавом никель кобальт-фосфор

)ство СССР1971,(53) (56) У 402 кл е ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 3569164/22-0211.01.8323.05.85. Бюл. Ф 19С.Я.Кипарисов621.793:3:669.24(088.1. Авторское свидетел3784, кл, С 23 С 3/02,Патент США У 3523823427-48, опублик, 1970.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОМЯГКОГО ПОКРЫТИЯ СПЛАВОМ НИКЕЛЬ-КОБАЛЬТФОСФОР химическим осаждением из раствора, содержащего соли осаждаемыхметаллов, восстановитель и комплексообразователь, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью полученияпленки с изотропными свойствами, процесс охлаждения ведут в магнитномполе с напряженностью не более порядка 10Э.Изобретение относится к получениюмагнитомягких пленок металлов и сплавовиз растворов химическим осаждением иможет использоваться в радиоэлектронике при создании экранов для магнитной защиты, электрических резисторов,электронно-управляемых линий задержки, в вычислительной технике, какмагнитный элемент памяти, и в других отраслях техники, 10Известен способ получения магнитомягких покрытий, например, сплавомникель-кобальт-фосфор химическим осаждением из растворов, содержащих солиосаждаемых металлов, восстановитель 15(гипофосфит) и комплексообразователи 13 .Однако этот способ не позволяетполучать пленки с изотропными магнитными свойствами, 20Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомуэффекту является способ получениямагнитомягкого покрытия сплавомникель-кобальт-фосфор химическим 25осаждением из раствора, содержащегосоли осаждаемых металлов, восстановитель и комплексообразователь приориентации активированной подложкипод углом примерно 30 относительно ЗОнаправления силы тяжести. Известнымспособом получают пленки толщиной0,1-2 микрона со следующими магнитными параметрами: коэрцитивная сила(Н)=2-15 Э. При этом отношениеНс/Н=0,8-0,9. Подобная ориентацияподложки приводит к максимальномуослаблению влияния внешнего магнитного поля на создание в плоскостипленки магнитной анизотропии, т.е,облегчает получение изотропной пленки 23Однако известный способ не можетликвидировать влияние внешнего магнитного поля полностью, а отклонение поверхности подложки от перпендикулярности относительно .внешнегополя напряженностью 0,55 Э (эта величина магнитного поля равняетсявеличине напряженности магнитного поля земли для данной местности) на1 приводит к заметному ухудшениюкачества изотропной пленки с Н 1,0 ЭЦель изобретения - получение пленок с изотропными свойствами,Указанная цель достигается тем,что согласно способу получения магнитомягкого покрытия сплавом никель- кобальт-фосфор химическим осаждением из раствора, содержащего соли осаждаемых металлов, восстановитель и комплексообразователь, процесс осаждения ведут в магнитном поле с напряженностью не более порядка 10-зТакой способ позволяет получать изотропные магнитные Их-Со-Р пленки с высоким качеством.Магнитомягкий сплав Их-Со-Р осаждается в виде тонкой пленки из известных растворов, В качестве подложек могут быть использованы различные материалы: металлические, диэлектрические, а также нетекстурированные и изотропные, например стекло, ситалл. Осаждение проводят на полированные поверхности этих материалов. Перед осаждением предварительно очищенную и обезжиренную подложку обрабатывают последовательно в водных растворах хлористого олова и хлористого палладия. Затем под 1 ложку тщательно промывают водой и опускают в раствор для химического осаждения, например , состава г/л.: сульфат никеля (И.ЯО 7 НО) 5; сульфат кобальта (СоЯО,7 Н О) 30; гипофосфит натрия (ИаН РО НО) 10; лимоннокислый натрий (С Н,-СНа . пН О) 79; аммиак (КН.ОН) 30 мл/г. Процесс ведут при 70-9 ОС, рН 8,0 - 10,0 и при напряженности внешнего магнитного поля не более порядка 10Э.На фиг.1 изображено устройство для создания магнитного поля с пред лагаемой напряженностью.Устройство состоит из двух паркатушек Гельмгольца, вставленныходна в другую, и ванны емкостью250 мл, Взаимное расположение двухпар катушек Гельмгольца такое,что они образуют общий центр 1симметрии, находящийся на пересечении их осей, Размеры катушек (вертикальная пара 2 диаметром 1000 мм,горизонтальная пара 3 диаметром600 мм)позволяют компенсироватьв достаточном пространстве ( -10 см)вокруг центра 1 симметрии магнитноеполе земли 1 млЭ, Точность компенсации определяют с помощью магнито метра чувствительностью 10 Э/дел.Для создания встречного компенсирующего поля обе пары катушек, работающих автономно, питают постоянным током. Нужную величину тока для полной компенсации магнитного поля Земли подбирают с помощьюсистемы реостатов, включенных в цепь последовательно, а контролируют мил лиамперметрами. С целью облегчения и повышения точности компенсации вертикальную пару 2 катушек располагают строго перпендикулярно горизонтальной составляющей магнитного 10 поля Земли,Систему ванна-подюожка устанавливают в пространстве катушек таким образом, что подложка 4 в растворе 5, закрепленная в держателе 6 15 ложится на общий центр 1 симметрии.Стеклянная ванна 7 представляет собой подобие сосуда Дьюара с двумя патрубками 8, на которые одевают резиновые трубки 9, служащие для циркуляции 20 термостатирующей жидкости (воды) . В донную часть ванны впаивают стеклянную трубку с краном 10 для слива отработанного раствора.25П р и м е р 1. Приготовленный раствор состава, г/л; сульфат никеля 5, сульфат кобальта 30, гипофосфит натрия 10, лимоннокислый натрий 75, аммиак 30 мл/л, объемом 200 мл заливают в рабочую ванну 7, включают насос термостата для подачи горячей воды в двухстенное пространство ванны, погружают в раствор обработанную стеклянную подложку 4, закрепленную в держателе 6, При этом центр тяжес ти плоской подложки 4 совмещают с центром 1 симметрии, Процесс ведут при 80 С, рН 9,3, при напряженности внешнего магнитного поля 110- Э,40Подложками служат покровные стекла размером 1010 мм, Полученные покрытия толщиной 0,5 м имеют, 7:никель 30,1, кобальт 66,9, фосфор 3,Измерения магнитных параметровНс, Н, 3 (намагниченность насыщения) пленок производят на анизометре с чувствительностью установки9,13 10 дн.см/дел, и петлескопе.Величина Нс пленок составляет всреднем 1,2 Э, Э -100 гс. При этомформа петли гистерезиса не изменяется при перемагничивании пленок какв "трудном", так и в "легком" направлениях (фиг.2), а также в промежуточных между ними, что говорит о предельно высокой степени из изотропности К=1,П р и м е р 2, Осаждение сплаваникель-кобальт-фосфор проводят ваналогичных условиях, но при выключенной системе компенсации, т.е. придействии на процесс только магнитного поля Земли. Полученные в этихусловиях пленки (фиг.З) обладаютярко выраженной магнитной анизотропией. Форма петли гистерезиса при перемагничивании их по разным направлениям в плоскости претерпевают значительные изменения. На фиг.З показаны два наиболее характерных направления: легкое (а) и трудное (б).Величина поля анизотропии Н составляет 20 Э., а Нс уменьшается до0,8 Э.Таким образом, ведение процессав условиях практически полной компенсации внешних магнитных полей,т,е. при напряженности магнитногополя не более 10Э, позволяетполучать пленки магнитомягкогосплава никель-кобальт-фосфор с изотропными магнитными свойствами евысоким качеством и хорошей воспроизводимостью. Экономический эффектпри внедрении технологии нанесения.пленок сплава никель-кобальт-фосфор может быть получен за счетповышения качества покрытий,1157132 Составитель В.СкопинцевТехред Т.Маточка Корректор М,Демчик Редактор И,Дербак Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Заказ 3291/27 Тираж 900 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5