Способ определения золота

"Мир", 1982, с, 258,2, Долгорев В.А., Лысак Я.Г.Экстракционно-фотометрическое опделение золота дитиопирилметаномВ кн,: Органические реагенты в алитической химии. Пермь ".Знание1979, с. 12-17. БРЕТЕНИЯ(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА,включающий перевод его в окрашенноекомплексное соединение с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратовв кислой среде, экстракцию растворителем и последующее фотометрированиеэкстракта, о т л и ч а ю щ н й с ятем, что, с целью повьппения чувствительности и избирательности анализа,в качестве растворителя используютсмесь дихлорэтана или хлороформас изобутиливым спиртом при их объемном соотношении 1;0,25-0,66.1 О 25 ЗО 40 50 55 Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам определения золота при очистке и получении его из природных источников и промышленных отходов.Известны способы экстракционно,фотометрического определения золота с применением органических аналитических реагентов различного строения, наибольшее значение из которых приобрели азосоединения, трифенилметановые красители и тиолы Я .Недостатками известных способов являются невысокая чувствительность и избирательность анализа.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ экстракционно-фотометрического.определения золота с помощью дитиопирнлметана в присутствии перхлсратов 21 .В водном растворе при рН среды в интервале от 4 до 4 н. по серной кислоте, образуется комплексное соединение золота с дитиопирплметаном которое экстрагируется в присутствии анионов сильных кислот хлороформом или дихлорэтаном. Максимум абсорбции смещается в длинно- волновую часть спектра и наблюдается при 730 нм, коэффициент молярного погашения экстрагированного комплекса золота в присутствии перхлората натрия равен 32400, Наибольший процент экстракции золота дихлорэтаном или хлороформом наблюдается при проведении экстракции в присутствии Перхлората натрия,Недостатками известного способа являются малая чувствительность (до 0,5 мкг/мл золота) и невысокая избирательность по отношению к ионам свинца, кадмия, меди, вольфрама, молибдена, теллура, сурьмы, олова, ртути, мышьяка (5-20-кратные количества), При определении малых количеств золота (до 0,5 мкг/мл) ошибка анализа высока. Кроме того, при экстракции золота в виде комплекса с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов хлороформом или дихлорэтаном возникают большие потери золота вследствие явлений адсорбции на стекле до 4-67. и на границе расслаивания фаз. Экстракция сопровождается помутнением экстрактов, что создает дополнительные трудности при фотометрировании. Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности анализа.Поставленная цель достигается предлагаемым способом определения золота, включающим перевод его в окрашенное комплексное соединение с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов в кислой среде, эксчракцию смесью дихлорэтана илихлороформа с изобутиловым спиртом при их объемном соотношении 1;0,25-0,66 и последующее фотометрирование экстракта.Результаты исследования различных экстракционных растворителей для данной аналитической системы представлены в табл. 1.Из табл. 1 видно, что комплексное соединение золота наиболее полно экстрагируется смесью хлороформ-(дихлорэтан)-изобутанол, При этом резко снижаются потери золота, которые имеют место при экстракции чистыми растворителями вследствие потери на адсорбцию стеклом 4-5 Е и на границе раздела фаз 20-257, Коэффициент молярного погашения экстрагированных тройных комплексов повышается на 32-342, Чувствительность возрастает до 0,1 мкг/мл золота. В остальных случаях эффективность экстракции невысока.Выявлены оптимальные соотношения экстрагентов в смеси, применяемой для извлечения цитиопирилметанового комплекса золота. Оптимальными условиями предлагаемого способа является интервал соотношений экстр- агентов хлороформа (дихлорэтана) в смеси с изобутанолом, равный 1:0,25-0,66, который обеспечивает максимальную оптическую плотность экстракта. Последняя резко уменьшается при выходе за указанные пределы. П р и м е р, В экстракционнуюворонку помещают 50 - 100 мл раствора,содержащего 0,1-1,0 мкг/мл золота,приливают к нему 2,5 мл 10М раствора дитиопирилметана в 3 М сернойкислоте, 5 мл 0,1 М раствора перхлората натрия, добавляют 10 мл смесихлороформ-изобутиловый спирт (1:0,3)и экстрагируют 1 мин. Оптическуюплотность экстракта измеряют при369 нм в кювете 1 см. Содержаниезолота расчитывают по калибровочному графику,1150532 Предлагаемый способ экстракцион-.но-фотометрического определениязолота позволяет надежно и точноопределять золото при содержаниив анализируемых объектах отО, 1 мкг/мл без отделения сопутствующих. Предлагаемый способ превосходит известные по чувствительности,избирательности и, как следствиеэтого, по скорости выполнения аналитических операций, особенно прималых содержаниях золота (табл. 2и 3),Т а б л и ц а 1 Чувствительность Извлечение золота, 7 10 э мкг/мл 32,4 0,5 70,0 Хлороформ 05 32,3 69,8 0,12 0,00 0,10 100,0 100,0 47,2 0,1 0,1 47,1 б 2,4 27,3 0,8 5,0 68,1 27,0 47,2 22,5 1,0 Таблица 2% Предлагаемыйспособ Прототип Известный Показатели 2 3 4 Дитиопирилметан Применяемый реагент Родазол-ХС Дитиопирилметан Смесь изобутилового спирта схлороформом (дихлорэтаном) Соотношение в смеси1:0,66-0,25 Дихлорэтан Экстрагент Наличие избытка Не экстрагируется Условия экстракции перхлоратарН-4 н, посерной кислоте Состав смеси экстрагентов ДихларэтанИзобутиловый спиртБутиловый спиртОктиловый спиртХлороформ-изобутанол (1:0,3)Дихлорэтан-изобутанол (1:0,3)Хлороформ-бутанол (1:0,5)Хлороформ-ТБФ (1:2) Хлороформ-четыреххлористыйуглерод (1:0,01) Хлороформ-этанол (1: 0,1)Хлороформ-октанол (1:0,2) Результаты сравнения основных параметров различных способов определения золота представлены в табл,2. Как видно из приведенных данных,предлагаемый способ превосходитизвестный и прототип по чувствительности и избирательности, что позволяет определять малые количествазолота с наименьшей погрешностью.Результаты определения золота вмолибденовых концентратах представлены в табл. 3,1150532 Продолжение табл,2 Нет потерь золота,отсутствует адсорбция,комплекс неФлотируется,экстракт прозрачен Помехи экстракции Лртсорбция 4-57золота на стекле,Флотация на границе раздела Фаэ,помутнениеэкстракта КоэФфициент молярного погашения 47200 32400 46000 Не мешают определению кратные избытки элементовЖелезо (111) 1000 500 1000 500 1000 500 100 10000 10000 500 1000 500 500 1000 500 200 100 1000 500 500 1000 20 1000 500 1000 10 1000 500 500 3000 500 500 100 500 100 4000 1000 РЗЭ 5000 50.00 100 Свинец Время проведения анализа (12 проб), ч 81 б Таблица 3 Определено золота, 7 Содержание по техническим условиям, 7. Известный способ Прототип Предлагаемыиспособ(11+3) 10 ПлатинаТитанАлюминийЦинкВанадийПалладийТаллииСурьмаМедьТеллурИндийРутенийКадмийНикельСеребро Среднее из б определений. ВИИКПИ Зааае 2134/33 Тай 897 По свое Фквиал ППП Патент , г. Ужгород,ул.Проектная, 4 59 П