Способ определения золота

,8011890 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) МГУ им. М.В.Ломоносова и Красноярский государственный университет(56) 1, Подберезская Н.К Щербов Д.П.Шиленко Е.А., Сушкова В.А. 0 флуоресцентной реакции золота с койевойкислотой,-В кн,: Исследование цветныхи флуоресцентных реакций для определения благородных металлов. АлмаАта, ОНТИ КазИМС, 1969, с.108-111.2. Блюм И.А., Павлова Н.Н.,Калупина Ф.П. Повышение чувствительности экстракционно-флуориметрического анализа посредством замещенияорганического реагента, Сообщение 4.Определение золота кристаллическимфиолетовым и бутилродамином С.-Журнал аналит. химии, 1971, т.26, В 1,с. 55-643. Магпеп 1 со Л., Мау 1. Р 1 погощейг 1 с ЙеСегш 1 паСоп оГ ео 1 д пгос 1 сз ю 1 Ь гЬойапппе В.-"Апа 1.Сешеа",1968, ч. 40, У 7, р. 1137-1139(54)(57),СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА,включающий введение в анализируемыйкислый раствор аннона лиганда и родаминового красителя, экстракциюобразующегося ионного ассоциата растворителем и последующее измерениеинтенсивности флуоресценции экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения селективностианализа,в качестве аниона-лигандаиспользуют роданид-ионы, родаминового красителя - незамещенный родамин,а экстракцию проводят бензолом,1 111890Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамфлуориметрического определения золота в продуктах цветной металлургии.Известен способ флуориметрического определения золота койевой кислотой, включающий обработку слабокислого анализируемого раствора хлоридомнатрия, койевой кислотой и измерение интенсивности флуоресценции через 30 мин. Предел обнаружения золота 0,1 мкг/мл 1 3.Данный способ характеризуетсяневысокой селективностью. Определению золота мешают 10-кратные количества меди ( 1), серебра, 5-кратныеплатины (1, сильно мешают ртуть(п),палладий (, железо (и), теллур ч),хлорид и нитрат аммония тушат флуоресценцию комплекса золота с койе- .вой кислотой,Известен также способ экстракционно-флуориметрического определениязолота посредством замещения в хлораурате кристаллического фиолетовогона бутилродамин 6, включающий выпаривание анализируемого кислогораствора досуха, последующее растворение остатка, обработку полученногораствора в присутствии НС хлоридомжелеза (а), перекисью водорода, упаривание полученного раствора досуха,растворение остатка в НС 1 в присутствии перекиси водорода, обработкуполученного раствора кристаллическимфиолетовым, экстракцию бензолом хлор аурата кристаллического фиолетовогос последующим замещением этого красителя на бутилродамин 5 путем обработки аликвотной части экстрактабутилродамином б в присутствии 40Н 504 ,экстракцию ионного ассоциатазолота бензолом, разбавление полученного экстракта через 20 мин ацетоном и измерение интенсивности флуоресценции. Способ дает возможность 45определять до 0,01 мкг. золота (,2 3.Однако этот способ характеризу-ется невысокой селективностью. Определению золота мешают 0,002 мкг таллия и), 1-5 мкг сурьмы (ч), а такжертуть (п 1 и рений (Ф), Для устранениямешающего влияния золото отделяют2-3-кратным осаждением в элементномсостоянии на коллекторе - металлическом теллуре или экстракцией бензолом в виде ионного ассоциата с кристаллическим фиолетовым из растворов,содержащих гидроксиламин, бромид натрия, аскорбиновую кислоту, Этотспособ достаточно трудоемок и, кроме того, характеризуется малой воспроизводимостью результатов анализа -относительная ошибка "ф 303,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамк предлагаемому является способэкстракционно-флуориметрическогоопределения золота родамином В,включающий обработку анализируемогокислого раствора хлоридом аммония,родамином В , последующую экстракцию хлораурата родамина Ь изопропиловым эфиром и измерение интенсивности флуоресценции экстракта, Предел обнаружения золота 0,001 мкг/мл 3;1.Недостатком известного способаявляется невысокая селективность.Определению золота сильно мешают таллийп 1, индий, галлий, сурьма (ч),)Для устранения мешающего влияниязолото отделяют осаждением в элементном состоянии на металлическомтеллуре, что является существеннымнедостатком способа.Цель изобретения - повьппение селективности анализа,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения золота, включающему введение ванализируемый кислый раствор анионалиганда и родаяинового красителя,экстракцию образующегося ионногоассоциата растворителем и последующее измерение интенсивности флуоресценции экстракта, в качестве анионалигандаиспользуют роданид-ионы, родаминового красителя - незамещенныйродамин, а экстракцию проводят бензоломМаксимальная интенсвиность флуоресценции экстрактов (Ь=530 нм) наблюдается при концентрации ионов гидроксония 0,7-1,3 М, роданид-ионов 0,01-0,03 М, незамещенного родамина 2,0 10 4 - 3,0.10-4 М.,Предлагаемым способом можно определять золото в продуктах цветной металлургии.П р и м е р 1. Определение золота в католитах.. Для определения золота в промьппленных растворах после электролиза ( католитах ), содержащих до 0,3 мкг/ мл платиныч 1, иридия ч), рутенияИ, родия ( и, палладия ( и ); 1-2 мкг/мл меди, кобальта, железа (1 и); (2-3)ф 1 О 4 мкг/мл натрия; ( 6,5"7)") и й=5Р =0,95 Введено Найдено 0,01 0,20 0,20 0,02 0,59 0,60 0,02 1,01 1,00 3к 104 мкг/мл никеля в разбавленнойН ВО, аликвотную часть (1 мл ) анали 2зируемого раствора вводят в делительную воронку, куда добавляют2 мл 0,1 М роданида калия, 5 мл 55,0 10 4 М незамещенного родамина,2 мл 5 М НС 1 и воду до общего объема 10 мл. Затем добавляют 10 мл. бензола, экстрагируют в течение1 мин и измеряют интенсивность флу Ооресценции экстракта. Концентрациюзолота находят методом добавок. Дляэтого в две делительные воронкивводят по 1 мл анализируемого раствора, куда добавляют 0,1 и 0,2 мл 15стандартного раствора золота (1 Омкг/мл ), 2 мл 0,1 М роданида калия,далее поступают аналогично описанному и строят график в координатах:интенсивность флуоресценции - добавка золбта, мкг/мл. Концентрациюзолота находят по отрезку, отсекаемому графиком на оси абсцисс. Найдено предлагаемым способом (0,12 .++0,01) мкг Ло/мл, и =5, Р=0,95, атомно-эмиссионным - 0,13 мкг Ао/Мл.П р и м е р 2. Определение золота в присутствии платиновых элементов,Для определения золота в искусственной смеси, содержащей платино-.вые элементы, мкг/мл: рутений(й)20;родий(В 8,. платина (я) 4; иридий,(Л)0,4, палладий (и) 0,1, по составу имитирующей промышленные технологические растворы, аликвотную часть(1 мл)анализируемого раствора вводят вделительную воронку, куда Добавляют2 мл 0,1 М роданида калия, далеепоступают аналогично примеру 1Концентрацию золота находят по40градуировочному графику. Для этогов пять делительных воронок вводят0,2:, 0,6 1,0, 1,4, 1,6 мл стандартного раствора золота (10 мкг/мл ),2 мл О, М роданида калия, далее 45поступают аналогично примеру 1 истроят градуировочный график в координатах: интенсивность флуоресценции - концентрация золота, мкг/мл.Результаты анализа приведены в табл. 50 строенному по примеру 2. Результаты определений приведены в табл.2 и 3.Таким образом, предлагаемый спо-. соб определения золота незамещенным родамином по сравнению с известным способом определения посредством замещения в хлораурате кристаллического фиолетового на бутилродамин 6 2 Д, который выбран за базовый объект, позволяет повысить селективность определения, например, в присутствии сурьмы в 200 раз, таллия (и) - в 510 раз, проводить определение золота без его предварительного отделения в присутствии 100-кратных количеств платиновых элементов, ртути(и), галлия. По сравнению со способом определения золота родамином 53 3, который выбран за прототип, предлагаемый способ характеризуется более высокой селективностью. Определению золота не мешают 100-кратные количества таллия (И 1), галлия, сурьмыЖ, Предлагаемый способ имеет предел обнаружения 0,01 мкг Аю/мл. Прямолинейная зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации золота сохраняется в интервале 0,01-2,0 мкг/мл.В табл. дано экстракционно-флуориметрическое определение золота в присутствии платиновых элементов, мкг/мл: рутений (й) 20; родий (н 1) 8, платина (М 4, иридий (1 У) 0,4, палладий (И) О, 1. Содержание Ац, мкг/мл55 П р и м е р 3. Определение золота в присутствии ртути(11), галлия,таллия (е), сурьмы (ЙСодержание золота в искусствен/ ных смесях, содержащих ртуть (Ц,галлий, таллий (1), сурьму (ч), находят по градуировочному графику, по В табл.2 дано экстракционно-флу" ориметрическое определение золота в присутствии ртути (и), галлия, таллия(И, сурьмы ( 1,Вд, 10 мкг.,1 0 1.5 по 40 мк лица Содержание Ло, мкг:100 10,3 0 3 1,0 Составитель Г.ЦойПетрова Техред Л,Коцюбняк Корректор В.Бутя Редакто раж 822 Подписно ударственного комитета СССР м изобретений и открытий ва, Ж, Раушская наб., д 4/5 лиал ППП "Патент", г. Ужгород тная, 4 Пр Заказ 7444/31 Т ВНИИПИ Го по дел 13035, Кос