Способ определения золота
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,8011890 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) МГУ им. М.В.Ломоносова и Красноярский государственный университет(56) 1, Подберезская Н.К Щербов Д.П.Шиленко Е.А., Сушкова В.А. 0 флуоресцентной реакции золота с койевойкислотой,-В кн,: Исследование цветныхи флуоресцентных реакций для определения благородных металлов. АлмаАта, ОНТИ КазИМС, 1969, с.108-111.2. Блюм И.А., Павлова Н.Н.,Калупина Ф.П. Повышение чувствительности экстракционно-флуориметрического анализа посредством замещенияорганического реагента, Сообщение 4.Определение золота кристаллическимфиолетовым и бутилродамином С.-Журнал аналит. химии, 1971, т.26, В 1,с. 55-643. Магпеп 1 со Л., Мау 1. Р 1 погощейг 1 с ЙеСегш 1 паСоп оГ ео 1 д пгос 1 сз ю 1 Ь гЬойапппе В.-"Апа 1.Сешеа",1968, ч. 40, У 7, р. 1137-1139(54)(57),СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА,включающий введение в анализируемыйкислый раствор аннона лиганда и родаминового красителя, экстракциюобразующегося ионного ассоциата растворителем и последующее измерениеинтенсивности флуоресценции экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения селективностианализа,в качестве аниона-лигандаиспользуют роданид-ионы, родаминового красителя - незамещенный родамин,а экстракцию проводят бензолом,1 111890Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамфлуориметрического определения золота в продуктах цветной металлургии.Известен способ флуориметрического определения золота койевой кислотой, включающий обработку слабокислого анализируемого раствора хлоридомнатрия, койевой кислотой и измерение интенсивности флуоресценции через 30 мин. Предел обнаружения золота 0,1 мкг/мл 1 3.Данный способ характеризуетсяневысокой селективностью. Определению золота мешают 10-кратные количества меди ( 1), серебра, 5-кратныеплатины (1, сильно мешают ртуть(п),палладий (, железо (и), теллур ч),хлорид и нитрат аммония тушат флуоресценцию комплекса золота с койе- .вой кислотой,Известен также способ экстракционно-флуориметрического определениязолота посредством замещения в хлораурате кристаллического фиолетовогона бутилродамин 6, включающий выпаривание анализируемого кислогораствора досуха, последующее растворение остатка, обработку полученногораствора в присутствии НС хлоридомжелеза (а), перекисью водорода, упаривание полученного раствора досуха,растворение остатка в НС 1 в присутствии перекиси водорода, обработкуполученного раствора кристаллическимфиолетовым, экстракцию бензолом хлор аурата кристаллического фиолетовогос последующим замещением этого красителя на бутилродамин 5 путем обработки аликвотной части экстрактабутилродамином б в присутствии 40Н 504 ,экстракцию ионного ассоциатазолота бензолом, разбавление полученного экстракта через 20 мин ацетоном и измерение интенсивности флуоресценции. Способ дает возможность 45определять до 0,01 мкг. золота (,2 3.Однако этот способ характеризу-ется невысокой селективностью. Определению золота мешают 0,002 мкг таллия и), 1-5 мкг сурьмы (ч), а такжертуть (п 1 и рений (Ф), Для устранениямешающего влияния золото отделяют2-3-кратным осаждением в элементномсостоянии на коллекторе - металлическом теллуре или экстракцией бензолом в виде ионного ассоциата с кристаллическим фиолетовым из растворов,содержащих гидроксиламин, бромид натрия, аскорбиновую кислоту, Этотспособ достаточно трудоемок и, кроме того, характеризуется малой воспроизводимостью результатов анализа -относительная ошибка "ф 303,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамк предлагаемому является способэкстракционно-флуориметрическогоопределения золота родамином В,включающий обработку анализируемогокислого раствора хлоридом аммония,родамином В , последующую экстракцию хлораурата родамина Ь изопропиловым эфиром и измерение интенсивности флуоресценции экстракта, Предел обнаружения золота 0,001 мкг/мл 3;1.Недостатком известного способаявляется невысокая селективность.Определению золота сильно мешают таллийп 1, индий, галлий, сурьма (ч),)Для устранения мешающего влияниязолото отделяют осаждением в элементном состоянии на металлическомтеллуре, что является существеннымнедостатком способа.Цель изобретения - повьппение селективности анализа,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения золота, включающему введение ванализируемый кислый раствор анионалиганда и родаяинового красителя,экстракцию образующегося ионногоассоциата растворителем и последующее измерение интенсивности флуоресценции экстракта, в качестве анионалигандаиспользуют роданид-ионы, родаминового красителя - незамещенныйродамин, а экстракцию проводят бензоломМаксимальная интенсвиность флуоресценции экстрактов (Ь=530 нм) наблюдается при концентрации ионов гидроксония 0,7-1,3 М, роданид-ионов 0,01-0,03 М, незамещенного родамина 2,0 10 4 - 3,0.10-4 М.,Предлагаемым способом можно определять золото в продуктах цветной металлургии.П р и м е р 1. Определение золота в католитах.. Для определения золота в промьппленных растворах после электролиза ( католитах ), содержащих до 0,3 мкг/ мл платиныч 1, иридия ч), рутенияИ, родия ( и, палладия ( и ); 1-2 мкг/мл меди, кобальта, железа (1 и); (2-3)ф 1 О 4 мкг/мл натрия; ( 6,5"7)") и й=5Р =0,95 Введено Найдено 0,01 0,20 0,20 0,02 0,59 0,60 0,02 1,01 1,00 3к 104 мкг/мл никеля в разбавленнойН ВО, аликвотную часть (1 мл ) анали 2зируемого раствора вводят в делительную воронку, куда добавляют2 мл 0,1 М роданида калия, 5 мл 55,0 10 4 М незамещенного родамина,2 мл 5 М НС 1 и воду до общего объема 10 мл. Затем добавляют 10 мл. бензола, экстрагируют в течение1 мин и измеряют интенсивность флу Ооресценции экстракта. Концентрациюзолота находят методом добавок. Дляэтого в две делительные воронкивводят по 1 мл анализируемого раствора, куда добавляют 0,1 и 0,2 мл 15стандартного раствора золота (1 Омкг/мл ), 2 мл 0,1 М роданида калия,далее поступают аналогично описанному и строят график в координатах:интенсивность флуоресценции - добавка золбта, мкг/мл. Концентрациюзолота находят по отрезку, отсекаемому графиком на оси абсцисс. Найдено предлагаемым способом (0,12 .++0,01) мкг Ло/мл, и =5, Р=0,95, атомно-эмиссионным - 0,13 мкг Ао/Мл.П р и м е р 2. Определение золота в присутствии платиновых элементов,Для определения золота в искусственной смеси, содержащей платино-.вые элементы, мкг/мл: рутений(й)20;родий(В 8,. платина (я) 4; иридий,(Л)0,4, палладий (и) 0,1, по составу имитирующей промышленные технологические растворы, аликвотную часть(1 мл)анализируемого раствора вводят вделительную воронку, куда Добавляют2 мл 0,1 М роданида калия, далеепоступают аналогично примеру 1Концентрацию золота находят по40градуировочному графику. Для этогов пять делительных воронок вводят0,2:, 0,6 1,0, 1,4, 1,6 мл стандартного раствора золота (10 мкг/мл ),2 мл О, М роданида калия, далее 45поступают аналогично примеру 1 истроят градуировочный график в координатах: интенсивность флуоресценции - концентрация золота, мкг/мл.Результаты анализа приведены в табл. 50 строенному по примеру 2. Результаты определений приведены в табл.2 и 3.Таким образом, предлагаемый спо-. соб определения золота незамещенным родамином по сравнению с известным способом определения посредством замещения в хлораурате кристаллического фиолетового на бутилродамин 6 2 Д, который выбран за базовый объект, позволяет повысить селективность определения, например, в присутствии сурьмы в 200 раз, таллия (и) - в 510 раз, проводить определение золота без его предварительного отделения в присутствии 100-кратных количеств платиновых элементов, ртути(и), галлия. По сравнению со способом определения золота родамином 53 3, который выбран за прототип, предлагаемый способ характеризуется более высокой селективностью. Определению золота не мешают 100-кратные количества таллия (И 1), галлия, сурьмыЖ, Предлагаемый способ имеет предел обнаружения 0,01 мкг Аю/мл. Прямолинейная зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации золота сохраняется в интервале 0,01-2,0 мкг/мл.В табл. дано экстракционно-флуориметрическое определение золота в присутствии платиновых элементов, мкг/мл: рутений (й) 20; родий (н 1) 8, платина (М 4, иридий (1 У) 0,4, палладий (И) О, 1. Содержание Ац, мкг/мл55 П р и м е р 3. Определение золота в присутствии ртути(11), галлия,таллия (е), сурьмы (ЙСодержание золота в искусствен/ ных смесях, содержащих ртуть (Ц,галлий, таллий (1), сурьму (ч), находят по градуировочному графику, по В табл.2 дано экстракционно-флу" ориметрическое определение золота в присутствии ртути (и), галлия, таллия(И, сурьмы ( 1,Вд, 10 мкг.,1 0 1.5 по 40 мк лица Содержание Ло, мкг:100 10,3 0 3 1,0 Составитель Г.ЦойПетрова Техред Л,Коцюбняк Корректор В.Бутя Редакто раж 822 Подписно ударственного комитета СССР м изобретений и открытий ва, Ж, Раушская наб., д 4/5 лиал ППП "Патент", г. Ужгород тная, 4 Пр Заказ 7444/31 Т ВНИИПИ Го по дел 13035, Кос
СмотретьЗаявка
3570451, 30.03.1983
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА, КРАСНОЯРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
КАЧИН СЕРГЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ГОЛОВИНА АЛЛА ПЕТРОВНА, РУНОВ ВАЛЕНТИН КОНСТАНТИНОВИЧ, ВОЛКОВА ГЕНРИЕТТА ВСЕВОЛОДОВНА, ПОДДУБНЫХ ЛЮДМИЛА ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 21/76
Метки: золота
Опубликовано: 15.10.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1118903-sposob-opredeleniya-zolota.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения золота</a>
Предыдущий патент: Электрохемилюминесцентная ячейка
Следующий патент: Импульсная проточная аппаратура
Случайный патент: Способ обработки медеэлектролитного шлама