Способ определения углерода во флюсах и шлаках

(19) (11) а (5) ) С 01 Я 31/00 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ аучпо заГосу ауке 088.8)ев П.Я., Яковлева Е,Ф.,.И. Определение углероМ. "Металлургия",нные.ет СССР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Всесоюзный межотраслевойно-исследовательский институтщите металлов от коррозии придарственном комитете СССР пои технике(56) 1. ЯковлОржеховская Ада в металлах 1972, с. 79.2, Флюсы сварочные плавМетоды определения углеродОСТ 22947.8-78. М., Госкомипо стандартам.(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕННОЮ УГЛЕРОДАВО ФЛЮСАХ И ШЛАКАХ, включающий ихсжигание в токе кислорода, пропускание газообразных продуктов сгораниячерез поглотитель диоксида углеродаи последующее кулонометрическое титрование, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точностианализа, сжигание ведут в присутствии пентаоксида ванадия, взятого в;соотношении с навеской анализируемого образца 1:(1,25-2,5), а в качестве поглотителя исцользуют о-оксихинолин и диоксид и диоксид марганцапри их соотношении 1:(0,8-1,2).1150531 Таблица 1 Относительная ошибка Пр едлагаемый способ Известныйспособ ОтносиОтносиПр ототип Содержаниеуглерода встандартных образцах, %. тельнаяошибка оптельнаяошибка опопр еделения, % р ед еле ния,%0,001 0,0 Не опре- деляется 0,001 Не определяется 14,2 0,008 0,010 0,015 0,105 0,007 0,0100,015 О, 100 0,300 20,0 0,0 0,013 30,0 0,018 20,0 0,153 53,0 0,424 41,3 0,008 0,020 0,140 0,480 0,0 33,3 5,0 40,0 0,310 10,0 60,0 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения углерода во фторсодержащих материалах.Известен способ определения углерода в материалах металлургического производства путем сжигания анализируемого материала при 1250- 1400 Со в токе кислорода с последующим потенциометрическим или газообьемным 1 О определением углерода 1 .Недостаток этого способа - низкая точность анализа из-за мешающего влияния Фтора и серы.Наиболее близким к изобретению 1 по технической сущности и достигаемому результату является способ определения углерода в 4 аюсах сварочных плавленных, включающий сжигание навески анализируемого материала в токе кислорода, поглощении образующегося углекислого газа раствором электролита (поглотительный раствор при рН=10 состоит из 50 г хлорида ,калия и 50 г хлорида стронция в 2 1000 мл воды) в количественном определении углерода методом кулонометрического титрования 2 .Для поглощения Фтора, оказывающего влияние на определение углерода известным способом, используют колонку, заполненную влажной анионитной смолой ЭДЭП.Недостатком известного способа является низкая точность определения углерода в флюсах и шлаках, содержащих большие количества серы и фтора.Цель изобретения - повышение точности анализа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения углерода во флюсах и шлаках, включающему сжигание в токе кислорода, пропускание газообразных продуктов сгорания через поглотитель диоксида углерода и последующее кулонометрическое титрование, сжигание ведут в присутствии пентаоксида ванадия, взятого в соотношении с навеской анализируемого образца 1:(1,25-2,5), а в качестве поглотителя используют О-оксихинолин и диоксид марганца при их соотношении 1:(0,8-1,2).Диоксид марганца и о - оксихинолин, используемые для поглощения фтора и оксидов серы, помещают в вату. Табл. 1 приведены сравнительные данные по точности определения углерода,1150531 йПродолжение табл.3 г ОтносиПолучечено углерода,Е Соотношение ЧО.навеска Ч О, г тельнаяошибка 10 опр еделения, Е В табл. 2 представлены данные по точности определения углерода в зависимости от соотношения пентаоксида ванадия (Ч 0) к навеске.Т а б л и ц а 2 5 12 10,0 1: 0,8 0,100 0 10 10,0 1:1,0 0,100 0 12 12 1: 1,0 0,105 5 1 О 12 1:1,2 О 105 5 8 12 1:1,5 0,115 15 6 12 1: 2,0 0,130 30,0,50 Как видно из таблицы, минимальная относительная ошибка, не превосходящая 1 Е, наблюдается при соотношении Ч 0:навеска=1: (1,2-2,5) .35В табл. 3 приведены данные по точности определения углерода в зависимости от соотношения о-оксихинолина и диоксида марганца (МпО).т 40Таблица 3 ОтносиКоли- честКоли- СоотноОпределено углерода,Х тельная ошибка,Х чествоМпОг шениео оксихинолин: воо-оксихи- нолиИпО на 10 10 101 0121 21 10 2,5 1:0,25 0,115 1555 10 5 ьО 10 э 5 Оэ 1071:6,0 0,155 55 2 12 Как видно из табл, 3, минимальная относительная ошибка определения (ОЖ) наблюдается при соотношении о-оксихинолина и МпО 1:(0,8-12). При выходе за пределы этого соотношения относительная ошибка определения резко возрастает, р и м е р 2. Поступают аналогично примеру 1, только сжигание ведут при соотношении ЧО с навеской 1:2, а в качестве поглотителя используют 1П р и м е р 1. В Фарфоровую лодочку помещают навеску 0,5 г флюса, к , которому добавляют Ч 05 при соотношении 1,25 и сжигают в токе кислорода при 1300 С, Образующиеся при сжигании навески газообразные продукты пропускают через Фильтр-поглотитель, содержащий 12 г о-оксихинолина и10 г двуокиси марганца, что соответствует соотношению компонентов 1:0,8. Для заполнения поглотителя на 3 г ваты, распределенной в полоску шириной 5 см, длиной 7 см, толщиной 0,5-0,7 см, равномерно помещают компоненты поглотителя: на одну полоскуваты помещают о-оксихинолин, на другую - диоксид марганца. Затем ватусворачивают в тампон и помещают в Фильтр, представляющий трубку из органического стекла диаметром 50 мм, высотой 70 мм, причем тампоны с о-оксихинолином помещают попеременно. После очистки газообразных продуктов сжигания от Фтора и серы, пропускалиее в кулонометрическую ячейку, содержащую раствор ЯгС 1 и КС 1, и определяют содержание углерода кулономет" рическим титрованием.Заказ 2134/33 Тираж 897 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 о-оксихинолин и МпО при соотношении 1:1,П р и м е р 3. Поступают аналогично примеру 1, только сжигание вечут при соотношении Ч О, с навеской 1:2,5, а в качестве поглотителя используют о-оксихинолиц и МпО присоотношении 1:1,2. Изобретение позволяет повысить5 точность определения углерода вофлюсах и шлаках.Г