Способ получения фосфорной кислоты

СОЮЗ СОВЕТОЦИАЛИСТИЧРЕСПУБ ЛИК х СНИХ(56), 1. Патент Франции В 1600680, кл, С 01 В 25/22, опублик, 1970.2. Патент Франции В 2130847, кл. С 01 Э 25/00, опублик. 1972. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий введение фосфатного сырья по крайней мере в две реакционные зоны, обработку его в каждой зоне. оборотной фосфорной н серной кислотами, циркуляцию реакционной пульпы нз первой по крайней мере во вторую реакционную зону, кристаллизацию дигидрата сульфата кальция с последующим отделением его анция) ОПИСАНИЕН ПАТЕНТУ от продукта фильтрациеи, промывкои дигидрата сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности переработки бедного фосфатного сырья при достижении высоких выхода продук та и производительности фильтрации, в последнюю реакционную зону вводят 5-307 всего количества сырья.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что концентрацию пентаксида фосфора в последней реакционной зоне поддерживают на 3-57 выше, чем в первой. 3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что концентрацию сульфат-ионов в реакционных зонах поддерживают одинаковыми.4. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что концентрацию сульфат-ионов в первой реакционной зоне поддерживают большей, чем в последующих.Изобретение относится к способамполучения Фосфорной кислоты серно- кислотным разложением Фосфатного сырья и может быть использовано при переработке бедного по фосфору сырья 5 или сырья грубого помола.Известен способ получения Фосфорной кислоты, включающий обработку Фосфатного сырья оборотной Фосфорной и серной кислотами при поддержании в реакционной пульпе концентрации сульфат-иона 30-120 г/л, кристаллизацию дигидрата сульфата, обработку пульпы Фосфатным сырьем для снижения концентрации сульфат-иона с последую щей кристаллизацией дигидрата сульФата кальция, отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промывкой и направлением промывных вод на обработку сырья. Получают Фосфорную кислоту с концентрацией 337. РО и выходом 997. По этому способу перерабатывают сырье , высокого качества Я .25Недостатком этого способа является сложность процесса, заключающаяся в двух кристаллизациях осадкасульфата кальция, а также невозможность переработки сырья низкого качества с высокими показателями,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ получения Фосфорной кислоты, вкпючающий 35введение Фосфатного сырья в две реакционные зоны, обработку его в каждойзоне Фосфорной и серной кислотаья,циркуляцию реакционноч пульпы изпервой зоны во вторую, кристаллизацию дигидрата сульфата кальция с последующим отделением его от продукта фильтрацией, промывкой дигидратасульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья. В пер ную зону вводят б 2,5% всего количе-ства сырья, во вторую - 37,5%,концентрацию пентаксида фосфораво второй зоне поддерживают на7,5-97 выше, чем в первой, концентрацию сульфат - иона в первой зоне поддерживают равной 10 - 120г/л . Выход продукта составляет97,4 .- 997 2 Однако при переработке фосфата более низкого качества (29-31% Р О2 б получают 97.-ный выход продукта, а производительность фильтрации дигидрата сульфата кальция фосфогипса) равна 300-400 кг/ч м .Однако известный способ обладает недостаточно высоким выходом продукта и производительностью Фильтрации при переработке фосфатного сырья более низкого качества.Цель изобретения - обеспечение возможности переработки бедного Фосфатного сырья при достижении высоких выхода продукта и производительности фильтрации.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему введение Фосфатного сырья, по крайней мере в две реакционные зоны, обработку его в каждой реакционной зоне оборотной, Фосфорной и серной кислотами, циркуляцию реакционной пульпы из первой, по крайней ,мере во вторую реакционную зону, кристаллизацию дигидрата сульфата кальция с последующим отделением его от продукта фильтрацией, промыв-. кой дигидрата сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья, в последнюю реакционную зону вводят 5-30% всего количества сырья.Концентрацию пентаксида Фосфора в последней реакционной зоне поддерживают на 3-5% выше, чем в первой.Концентрацию сульфат-ионов в реакционных зонах поддерживают одинаковыми.Концентрацию сульфат-ионов в первой реакционной зоне поддерживают большей, чем в последующих.Предлагаемый способ позволяет при переработке бедного фосфатного сырья (28-32% РО) достигнуть выхода РС98,3-98,5% и производительности фильтрации фосфогипса 700 кг/ /ч м, кроме того, способ позволяет перерабатывать грубо размолотое сырье с размером частиц 400-600 мкм. В табл. 1 приведено влияние количественного распределения сырья между реакционными зонами на показатели процесса,1149870 Таблица 1 Эксперимент1 2 3 4 5 Показателипроцесса Содержание РОв сырье, Х 28-29 29-31 29-31 29-31 31-32 70 70 70 30 30 28 30 28 33 32 33 30 33 33 75 75 50 25 97,8 97,5 98,1 98,5 Выход Р О, Х 560 700 700 Иэ данных, приведенных в табл. 1, следует, что при переработке бедного Фосфатного сырья (28-323 РО) Количество вводимого сырья, 7 в реакционную зону1 Содержание РО Х в жидкой фазе реакционной пульпыв зонах Разность концентраций РОв жидкой фазе пульпымежду последней ипервой зонами, 7 Концентрация серной кислоты г/л в жидкой фазе реакционной пульпы в зонах1 Производительностьфильтрации фосфогипса, кг/ч мЗаказ 1930/45 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раудгская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент" г.ужгород, ул,Проектная, 4 3 11498показателями: выход - 97,5"98,57.и производительность фильтрации фосФогипса - до 700 кг/чм .П р и м е р 1. Используют установку, состоящую иэ двух реакторов 5с мешалками и ротационного горизонтального вакуум-фильтра. В первыйреактор вводят 707 от всего количества фосфатного. сырья, содержащего 29"317. Р 05 и имеющего размер 10частиц 600 мкм, 707 всей серной фкислоты и оборотную Фосфорную кислоту, Процесс ведут при температуре,обеспечивающей получение дигидратасульфата кальция. Реакционную пульпу вводят во второй реактор, кудатакже вводят ЗОБ всех реагентов.Концентрацию Р О в жидкой Фазе реак"ционной пульпы поддерживают равнойв первой зоне - 287., во второй " ЗЗЕ, 20концентрация сульфат-иона в первойи второй зонах - 25 г/л. Во второмреакторе также идет кристаллизациядигидрата:сульфата кальция, Из второго реактора реакционную пульпу 25направляют на фильтрацию. Фосфогипсна фильтре промывают технологическойводой, Промывные воды направляют наобработку сырья, Выход РО составляет 97,5 , производительность фиды-Зррации Фосфогипса - БбО кг/ч м .П р и м е р 2. Используют устрой"ство по примеру 1. В первый реакторвводят 70 всего фосфата с размеромчастиц 400 мкм, 803 серной кислотыи оборотную фосфорную кислоту, В реакционную пульпу во второй реакторвводят оставшиеся 30% фосфата с размером зерен 600 мкм и 20% сернойкислоты, Концентрационньй режим в зо-дОнах поддерживают следующим образом:в первой - 282 РО и 75 г/л ЯО,во второй - 332 Р О и 25 г/л БО.Фосфогипс фильтруют.и промывают.Выход РО составляет 98,17, а производительность Фильтрации Фосфогипса - 700 кг/ч м П р и м е р 3, Используют установку, состоящую иэ 3-х реакторов и вакуум-фильтра по примеру 1. Процесс осуществляют по примеру 1 с использованием фосфата с размером зерен 400 мкм. Распределение реагентов по зонам и концентрационньй режим в них приведены в табл. 2.Табл ица 2 Выход РО составляет 98,57, производительность фильтрации 700 кг/х 7 ч мф, в то время, как при осуществлении известного способа с использованием указанного. сырья выход Р О составляет 973,. а производительность фильтрации - 300-400 кг/чем". Изобретение позволяет при переработке бедных фосфоритов получать такие же показатели выхода продукта и производительности фильтрации фосфогипса, как н .ри переработке богатых фосфоритов, Кроме того, изобретение позволяет перерабатывать е высохими показателями грубо размо-, лотое,сырье.