Способ получения удобрений из фосфатных руд

(594 С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Ленинградский технологический институт им, Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДОБРЕНИЯ ИЗФОСФАТНЫХ РУД(57) Изобретение относится к технике азотно-кислотной переработки фосфатного сырья в минеральные удобрения. Цель изобретения - повышениекачества готового продукта за счетувеличения концентрации Р Ои содержания усвояемых фосфатов, а такжеинтенсификация процесса фильтрацииазотно-кислотнойвытяжки. Способвключает обработку фосфатного сырьяазотной кислотой, фильтрацию азотно-кислотной вытяжки с определениемнерастворимого остатка, причем передфильтрацией в нее вводят раствор нитрата кальция в количестве, соответствующем 0,2-0,3 кг СаО на 1 г нерастворимого остатка при выдержкесмеси 10-20 мин, последующую нейтрализацию фосфорсодержащего растворапри рН 4,5-5,5 сушку нейтрализованной суспензии и грануляцию готовогопродукта. В качестве раствора нитрата кальция предложено использоватьфильтрат от разделения нейтрализованной суспензии. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.13Изобретение относится к техникеазотно-кислотной переработки фосфатного сырья в минеральные удобрения.Цель изобретения - повышение качества готового продукта за счетувеличения концентрации РО и содержания усвбяемых фосфатов, а такжеинтенсификация процесса фильтрацииазотно-кислотной вытяжки,Способ включает обработку фосфатного сырья азотной кислотой, фильтрацию азотно-кислотной вытяжки с отделением нерастворимого остатка, причем перед фильтрацией в нее вводятраствор нитрата кальция в количестве, соответствующем 0,2-3,0 г СаО на1 г нерастворимого остатка, при выдержке смеси 10-20 мин с последующей нейтрализацией фосфорсодержащегораствора при рН 4,5-5,5, сушкой нейтрализованной суспензии и грануляцией готового продукта. В качествераствора нитрата кальция используютфильтрат от разделения нейтрализованной суспенэии.П р и м е р 1. 100 кг фосфорита(187. Р О , 29,47. СаО, 377 нерастворимого остатка) обрабатывают 122,5 кгазотной кислоты (543 ННОЕ), Аэотнокислотную вытяжку (222,5 кг) смешивают с 142 кг фильтрата от разделениясуспензии дикальцийфосфата. для поддержания отношения 0,2 г СаО на 1 гнерастворимого остатка, Смесь выдерживают 10 мин. 364,5 кг азотно-кислотной вытяжки фильтруют и отделяют85 кг нерастворимого остатка, промытого 100 кг воды, Фосфорсодержащийраствор и промывные воды в количестве 379,5 кг нейтрализуют 9,0 кггазообразного аммиака до рН 5,0 иполученную суспенэию дикальцийфосфата разделяют на фильтре, При этомполучают 50 кг влажного дикальцийфосфата (47.,0 кг сухого), промытого100 кг воды и 438,5 кг фильтрата,который делят на два потока: 142 кгнаправляют на смешение с азотно-кислотной вытяжкой, а 296,5 кг - на переработку. Продукт содержит 46,4%.РО общ, и 44,57 усв. (962 усвояемых фосфатов ), а съем нерастворимогоосадка - соответственно 420 кг/м ч.П, р и м е р 2, 100 кг фосфоритаобрабатывают 122,5 кг азотной. кислоты. Азотно-кислотную вытяжку(222,5 кг) смешивают с 540 кг фильтрата от разделения суспенэии дикаль 3840цийфосфата для поддержания отношения08 г СаО на 1 г нерастворимого остатка. Смесь выдерживают 5 мин.762,5 кг азотно-кислотной вытяжкифильтруют и отделяют 80 кг нерастворимого остатка, промытого 00 кг воды. Фосфорсодержащий раствор и промывные воды в количестве 782,5 кг нейтрализуют 8,5 кг газообразного аммиака до рН 4,5, Полученную суспенэиюдикальцийфосфата разделяют на фильтре. При этом получают 50 кг влажного промытого 100 кг воды дикальцийфосфата (47,5 кг сухого) и 841 кг 5 фильтрата, который делят на два потока: 540 кг направляют на смешениес азотно-кислотной вытяжкой, а 301 кгна переработку. Продукт содержит467 РО общ. и 43,7 Х усв. (957 усвояемых фосфатов), а съем нерастворимого остатка - соответственно400 кг/м ч.П р и м е р 3. 100 кг фосфорита(24,07 Р 0, 41,57 СаО, 207 нерастворимого остатка) обрабатывают 173 кгазотной кислоты. Азотно-кислотнуювытяжку (273 кг) смешивают с 760 кгфильтрата от разделения суспензии 30дикальцийфосфата для поддержания отношения 3 г СаО на 1 г нерастворимо"го остатка. Смесь выдерживают 20 мин.973 кг азотно-кислотной вытяжкифильтруют и отделяют 50 кг нерастворимого остатка, промытого 100 кг ва ды. Фосфорсодержащий раствор ипромывные воды в количестве 023 кгнейтрализуют 11,5 кг газообразногоаммиака до рН 5,5 и полученную суспензию дикальцийфосфата разделяют 40на фильтре. При этом получают 70 кгвлажного дикальцийфосфата (46,5 кгсухого), промытого 100 кг воды и1064,5 кг фильтрата, который делятна два потока: 760 кг фильтрата 45направляют на смешение с азотно-кислотной вытяжкой, а 364,5 кг - на переработку. Продукт содержит 46,5 ХР 2 О общ. и 45,67 усв. (983 усвояемых фосфатов), а съем нерастворимого остатка при этом составляет соответственно 450 кг/м ч,В таблице приведены примеры ведения процесса в предлагаемых интервалах параметров (опыты 1-3) и эа ихпределами. Как видно иэ таблицы, проведениепроцесса за пределами предлагаемыхОпыт Условия процесса Показатели процесса СаО, г, нанерастворенный остаток, г Времявыдержки смеси, мин рН Содержаниеусвояемого Концентрацияудобрении, 7 Съем нерастворимого остаткаг кг/м ч 1 0,2 2 0,8 3 3,0 4 0,1 15 5,0 46,0 96,0 400 95,0 380 98,0 450 1 О 46,0 20 5,5 46,5 42,0 80,0 60 5,0 3 131 параметров (опыты 4-9) прийодит к снижению показателей процесса.Уменьшение отношения г СаО на г нерастворимого остатка меньше 0,2 (опыт 4) приводит к снижению показателей процесса из-за недостаточног+го содержания ионов Са в оборотном растворе.Увеличение отношения вьппе заявленного предела (опыт 5) приводит к снижению показателей процесса вследствие большого содержания ионов кальция в оборотном растворе, приводящему к разрушению сольватных оболочек.При уменьшении времени выдерживания суспензии до 5 мин (опыт 6) снижается съем нерастворимого остатка вследствие, недостатка времени для коагуляции. Увеличение времени выдерживания более 20 мин (опыт 7) приводит к снижению показателей фильтрации вследствие разрушения скоагулированных частиц твердой фазы.Уменьшение значения рН ниже заявленного предела (опыт 8) приводит к снижению концентрации РгО в готовом продукте и содержания усвояемых фосфатов из-за неполной степени осаждения дикальцийфосфата. Увеличение рН5,5 (опыт 9) нецелесообразно вследствие частичной перекристаллизации дикальцийфосфата в трикальцийфосфат и снижения содержания усвояемых фосфатов.Таким образом, предлагаемый спо - соб относительно прототипа позволяет повысить качество продукта (содержание РгО увеличивается на 2,5- 4,5 Х, а усвояемых форм РгО - на 6-10 Х) за счет более полного отде 3840 4ления нерастворимого остатка и нейтрализации растворов для определенныхзначений рН. В осадок выпадает только дикальцийфосфат и исключается образование трикальцийфосфата, связывающего часть Р О в неусвояемую форму. При этом повышается съем нерастворимого остатка до 380-450 кг/м ч(вместо 50-60 кг(м ч по прототипу),10 а также сокращается объем реакционного оборудования в 5-8 раэ за счетуменьшения количества реакционноймассы,15 формула изобретения 1. Способ получения удобренийиз Фосфатных руд, включающий их об- .работку азотной кислотой, фильтра цию азотно-кислотной вытяжки с отделением нерастворимого остатка,нейтрализацию фосфорсодержащего раствора, сушку нейтрализованной суспензии и грануляцию готового продук та, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения качестваготового продукта за счет увеличения концентрации РгО и усвояемых фосфатов,а также интенсификации процесса фильт.30. рации азотно-кислотной вытяжки, внее перед фильтрацией вводят растворнитрата кальция в количестве 0,20,3 г СаО на 1 г нерастворимого остатка и выдерживают смесь 10-20 мин, 35 причем нейтрализацию фосфорсодержащего раствора проводят до рН 4,5-5,5.2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что в качестве раствора нитрата кальция используют.40фильтрат от разделения нейтрализованной суспенэии.1313840 Продолжение таблицы Показатели процесса словия процесс емя выдержии сменераст ток,вояего 4 81,0 60 5,20 0,8 6 4,5 95,0 6 5 в 5 46 6,0 0,8 0 0 20 0 0 6,57,0 78-8 2-44 50-60 тоти Составитель В,ВилинскаяРедактор М.Келемеш Техред А,Кравчук . Корректор Л.Патай ак ко Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,О, г, н раствонный ос 2178/24 Тираж 408 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 113035, Москва, Ж, РаЕонцен рация РО в Удобре нии, 3 42,0 84,043., 2 Подписнотета СССРткрытийая наб., д, 4/5 воримогоостаткакгlм ч