Способ фазового анализа расслаивающихся металлических систем

(19) 01) 1)4 С О К 23/06 ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ(1) Институт органического катализи электрохимии АН КазССР, (56) Патент США4066897,кл. С 01 Н 23/06, опублик. 1975.Басин А,С., Багинский А,В.,Колотов Я.Л., Станкус С.В. Высокотемпературный гамма-плотномер идилатометр . В кг . Гамма-метод в металлургическом эксперименте. Новосибирск, ИТФ СО АН СССР, 1981,с. 11-22.(54)(57) СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗАРАССЛАИВА 10 ЩИХСЯМЕТАЛЛИЧЕСКИХ СИСТЕМзаключающийся в том, что через исследуемый объект пропускают узкийпоток проникающего излучения, регистрируют интенсивность прошедшегообъект излучения, изменяют температуру объекта, фиксируют температуру в момент появления скачка интенсивности регистрируемого излучения и по указанной температуре и интенсивности излучения судят об анализируемых параметрах системы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения экспрессности и снижения трудоемкости при определении состава равновесных фаз, после скачка интенсивности излучения прекращают изменение температуры объекта, выдерживают объект при этой температуре до перехода системы в равновесное состояние, о чем судят по наличию скачка интенсивности излучения при возвратно-поступательном сканировании щС объекта потоком излучения в вертикальном направлении, после чего определяют значения интенсивности излу- С чения до и после скачка, затем вновь изменяют температуру объекта и повто- Я ряют указанные выше операции для каждой фазы, причем изменение темпера ратуры объекта и указанные операции повторяют многократно40 45 50 55 Изобретение относится к областиисследования параметров и свойствматериалов с использованием потоковпроникающих излучений, в частности кгамма-абсорбционным методам анализа состава и плотности различных сред,и может быть использовано, например,при фазовом анализе расслаивающихсяметаллических систем.Известен способ анализа материалов, включающий пропускание черезисследуемый объект узкого потокапроникающего излучения, регистрациюинтенсивности прошедшего излучения,по которои судят об анализируемомпараметре,Недостатком этого способа является низкая экспрессность контроляпри исследовании расслаивающихсясистем, что обусловлено необходимостью использования нескольких образцов с различным фазовым составом,Наиболее близким к изобретениюявляется способ фазового анализарасслаивающихся металлических систем, заключающийся в том, что черезисследуемый объект пропускают узкийпоток проникающего излучения, регистрируют интенсивность прошедшегообьект излучения, изменяют температуру объекта, фиксируют температурув момент появления скачка интенсивности регистрируемого излучения ипо указанной температуре и интенсивности излучения судят об анализируемых параметрах системы,Недостатком прототипа являетсянизкая экспрессность и большая трудоемкость при определении составаравновесных фаз, что обусловленонеобходимостью контроля несколькихобразцов сплавов различного состава.Целью изобретения является повышение экспрессности и снижение трудоемкости при определении составаравновесных фаз,Эта цель достигается тем, что в способе фазового анализа расслаивающихся металлических систем, заключающемся в том, что через исследуемый объект пропускают узкий поток проникающего излучения, регистрируют интенсивность прошедшего объект излучения, изменяют температуру объекта, фиксируют температуру в мо- мент появления скачка интенсивности регистрируемого излучения и по указанной температуре и интенсивности 5 10 15 20 25 301 35 излучения судят об анализируемых параметрах системы; после скачка интенсивности излучения прекращают изменение температуры объекта, выдерживают объект при этой температуре до перехода системы в равновесное состояние, о чем судят по наличию скачка интенсивностя излучения при возвратно-поступательном сканировании объекта потоком излучения в вертикальном направлении, после чего определяют значения интенсивности излучения до и после скачка, затем вновь изменяют температуру объекта и повторяют указанные выше операции для каждой фазы, причем изменение температуры объекта и указанные опе рации повторяют многократно.На чертеже представлено устройство для реализации способа.Устройство содержит блок детектирования 1, коллиматоры 2, 3, источник 4 гамма-излучения, ампулу 5 с образцом, шток 6, оправку 7 и нагреватель 8.Анализ выполняют следующим образом.Определяют состав равновесных фаз в зависимости от температуры системы галлий-ртуть .Для учета эффекта кривизны цилиндрических стенок ампулы 5 и вычисления поправки на ослабление излучения ампулой предварительно измеряют интенсивности свободного пучка и проходящего через пустую и заполненную ртутью ампулу, Заполняют ампулу амальгамой галлия примерно эквиатомного состава и помещают запаяннуюампулу в металлическую оправку, проходящую через центральный канал на-.гревателя 8. При комнатной температуре (или какой либо другой, ниже температуры расслаивания) производят запись на ленте потенциометра интенсивности излучения, прошедшего через непрерыв но движущийся в вертикальном направлении образец при включенном отметчике положения ампулы, По полученным отметкам определяют желаемую высоту расположения ампулы с расплавом для проведения измерений температуры его расслаивания . Сплав нагревают и тщательно перемешивают. По постоянству интенсивности проходящего через расплав излучения по всей высоте цилиндрической ампулы проверяют гомоген1133 5ность сплава. В случае монотонного изменения интенсивности от положения образца операцию перемешивания повторяют, После установки гомогенного образца на выбранную высоту температуру медленно снижают при непрерывной записи интенсивности проходящего через неподвижный образец излучения, При этом в силу изменения плотности (как правило, довольно слабого) ин О тенсивность будет медленно монотонно изменяться, В момент ее резкого изменения (возрастания, если просвечивается верхний слой или уменьшения, если просвечивается нижний, более плотный слой) записывают температуру сплава, равную в данный момент температуре расслаивания (гомогенизации) образца (203,4 С).Далее сплав выдерживают при пос тоянной температуре, желательнолишь ненамного меньшей температуры расослаивания (202,3 С)Переход системы в состояние равновесия двух фаз контролируется по постоянству интен сивности проходящего через расплав излучения по всей высоте каждого из слоев движущегося образца. Измеряют величины интенсивностей излучения над расплавом И и прошедшего Фазу Б и рассчитывают значения1 п(Б /Б ). Повторяют измерения при более низких (в границах температур расслаивания) температурах, Гомогенизация сплава при этом необязатель 35Вычисляют составы равновесных фаз системы по формулам:1 Рг Д 1/2Ф 12 / 2 140Ф,Й - Чг )+ Р(Р -Р) где Ч 1 = 1/д; = 1 п(И /И), Б , Б - интейсивности свободного45 и прошедшего через Фазу К пучка гамма-излучения; Х- весовая доля содержания компонента 1. в фазе к; д и м. - плотность и массовый коэф 1Фициент ослабления гамма-излучения50- компонента сплава; 1 - эффективная толщина образца (внутренний диаметр цилиндрической ампулы, куда помещен сплав, с поправкой на кривизнустенок ампулы); при необходи 985 4мости проводят дополнитеЛьные аналогичные измерения нв втором образце сплава, с содержанием -го компонента 1 х 1.- М 2,)/2, при температу 1рах выше температуры расслаиванияпервого образца.Способ позволяет определять иплотность каждой из двух равновесных фаз расслаивающейся двойной металлической системы при различныхтемпературах по измерениям на одномобразце двойного сплава соответствующего состава по ФормуламК 2 Ь Х - Х11 2;М ХО; - Х 1где К - радиус цилиндрического образца; П - плотность 1-й фазы(слоя); М - масса образца сплава;Хр - содержание в образце -гокомпонента в весовых долях; Ьвысота слоя 1-й фазы. При этом до-,статочно измерения высоты лишь одного из двух слоев (фаз),Способ позволяет исследовать ивлияние третьего компонента на взаимную растворимость двух металлов илиопределять составы равновесных жидких фаз расслаивающихся тройныхметаллических систем в зависимости.от температуры и состава сплава придополнительном определении отношения концентраций одного из компонентов в двух равновесных фазах, например,.по отношению интенсивностейизлучения предварительно активированного какого-либо из компонентовсплава в различных фазах.Способ позволяет определять составы равновесных фаз расслаивающихсятройных металлических систем, непроизводя отбора проб равновесныхфаз с последующим анализом составаэтих проб,Таким обр аз ом, по из мер ениям на одном сплаве удается определить составы равновесных фаэ металлических систем при различных температурах, что позволяет повысить экспрессность и снизить. трудоемкость измерений за счет уменьшения количества образцов сплавов, необходимых для проведения эксперимента.. по делам изобретени 113035, Москва, Ж, 8 По о комитета СССР и открытий Раушская наб.,