Способ определения кобальта

09 (11) Эд) С 01 Я 31/22, В 01 0 11/04нОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ / "н дсссдснсдв сснддсссъстви ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпа дни ивнднддд дднннд(71) Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. МдГорького (53) 543.42.062(088.8)(56) 1. Бургер К.Органические реагенты в неорганическом анализе. М., "Мир", 1975, с. 215.2. Лобанов Ф.И. Экстракция неорганических соединений расплавами органических веществ. Итоги науки и техники. Сер. "Неорганическая хи мия", М., "ВИНИТИ", 1980," т. 7, с, 35.(54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА, включающий извлечение его из раствора комплексообразователем и зкстрагентом и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повьвения селективности определения и упрощения процесса, в качестве экстрагента н комплексообраэователя используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты в соотношении 1:3-4, зкстракцию проводят при рН 1-3 и полученный экстракт фотометрируют.2. Способ по и. 1, о т л и - 1 ч а ю щ и й с я тем, что экстракцию проводят из роданидных растворов.1125544 сусной кислоты соответственно равны0,01 и 0,035 моль.В табл, 1 представлена зависимостьстепени извлечения кобальта от рН5 экстракции,Т а б л и ц а 1 Степень извлечения кобальта, ХрН 60 0,5 1,0 100 2,0 100 100 3,0 3,5 Изобретение относится к аналити= ческой химии, а именно к способам определения кобальта.Известен способ определения кобальта с органическим реагентом нитроэо-солью Я .Однако известный способ характеризуется невысокой селективностью, Определению мешают никель, железо, медь, ванадий, вольфрам, молибден. 10Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения кобальта, включающий . извлечение его из раствора комплек - 15 сообразователем-(2-пиридилазо) - нафтол-(ПАН) и экстрагентом - бензофеноном при рН = 5,5-6,5 и 50 С, Фильтрование, растворение н органическом растворителе и после ,дующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом 2,Однако известный способ недостаточно селективен (определению мешают железо, никель, цинк, кадмий, марганец, свинец, медь, хром и многие другие элементы) и сложен (необходимо проведение экстракции при повышенных температурах). Кроме того, н известном способе используются органические растнорители что ухудша 1ет условия труда.Цель изобретения - повышение селектинности определения и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения кобальта н качестве экстрагента и комплексообразонателя используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты в соотношении 1:3-4, экстракцию проводят при рН 1-3 и полученный экстракт фотометрируют. При этом экстракцию проводят изроданидных растворов. 45 Смесь твердых веществ - антипирина и моыохлоруксусной кислоты в определенных мольных отношениях (1:3,0-4,0) представляет собой жидкость, ограниченно растворимую в50 воде, поэтому н тройной системе нода-антипирин-монохлоруксусная кислота имеется область расслаинания на дне жидкие Фазы, Высокая концентрация антипирина в нижней Фазе обеспечива ет количественное извлечение кобальта из роданидных растворов, Оптимальные количества антипирина и монохлорукП р и м е р 1, К нейтральномуили слабокислому раствору, содержа -щему 10-200; мкг кобальта, приливают 3,9 мл легкоплавкой смеси, содержащей 0,01 моль антипирина и0,035 моль монохлоруксусной кислоты.Добавляют 1 мл 5 М раствора роданидааммония, доводят водой до общегообъема 20 мл и встряхивают воронкув течение 1 мин (рН равновесное приэтом составляет 1,5). После разделения Фаз экстракт переносит в кюветус 1 = 0,3 см и измеряют оптическуюплотность на спектрофотометре Сф при 3 = 625 нм на фоне экстрактахолостого опыта. Содержание кобальтав пробе находят по градуировочномуграфику, построенному в идентичныхусловиях,П р и м е р 2. К раствору, содержащему кобаЛьт, приливают 2,5 Мраствор антипирина и 8 М раствормонохлоруксусной кислоты, добавляют1 мл 5 М раствора роданида аммония,разбавляют до 20 мл и встряхивают1 мин (рН составляет 1,0). Полученный экстракт Фотометрируют.П р и м е р 3. Экстракцию проводят из раствора при рН = 3,0 так,как описано в примере 1. Предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения кобальта. В табл. 2 представлены данные по влиянию посторонних ионов на определение 124 мкг кобальта.1125544 Продолжение табл. 2 МоО 3,2 50 126 50 50 БЬ 10 2,4 10 120 ЧО2,5 3,2 Ф) В присутствии БПС 2 ф Предлагаемый способ позволяет повысить селективность определенияСоставитель Т.ЖуковаТехред Т,Маточка Корректор Е.Сирохман Редактор О.Бугир Заказ 8532/33 Тираж 822 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 А ВСа Э+ 12 б 122 кобальта и упростить процесс,