Способ десорбции сурьмы

,.ЯО 11 О 68 О/ За С ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 13,. ц,5 к 3 ДЦ 1)Щдъв щФ ТОРСНО тВУ ВИДЕТ(г+е 2 г п 1 г Иониты в цвет- "Металлургия",др. Исследова- (111) из высо- Труды УралНИПИвып. 18, 1975 2. Ша ние десо коосновнь медной п с. 193-1 Р БЦИ И СУРЬМЫбработкусодержащими ч а юс целью повыш я сурьмы, в го раствора 6-0,2 н. фто н кислоты р кислоты опре ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬПИ 6784/22-0212.8208.84. Бюл.Шубинок(54)(57) СПОСОБ ДЕСс анионитов, включающидесорбирующим раствофторионы и кислоту,щ и й с я тем, что,ния степени извлеченкачестве десорбирующиспользуют раствор 0рида аммония и 0,3-1при этом концентрациделяют по формуле к;(,(х,- )к,+ е,(х, - ,)1 к;(,(х где А - требуемая степень десорбциисурьмы, Х;Х 2 - концентрация фторида аммония, Н;1(з - содержание сурьмы в анионите (емкость по сурьме), 7;Х - отношение объема десорбирующего раствора к объему набухшего анионита;Х - продолжительность обработки,ч константы: В70,24,85 ь 72 ь К 2 26 е 325 ф К 3 63,768,К, = 63,08, К = 72,378, Е, = 15,64,Е = 54,О 7, Е, = О Оз, Е, = 1,194,тз = 2, ш 4 = 0,5, а обработку анионита десорбирующим раствором ведут встатических условиях в течение 0,52 ч.Изобретение относится к гидрометаллургие, в частности к способам десорбции сурьмы с ионитов, и может быть использовано в технологии извлЕчения сурьмы из медного электролита.Известен способ десорбции сурьмы 1-3 н, серной кислотой с анионита Вофатит с -150 1",1.Недостатком этого способа является низкая концентрация сурьмы в десорбирующем растворе.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ десорбции сурьмы с анионитов, включающий обработку десорбирующим раствором, содержащим фторионы и кислоту (23Недостатком известного способа является невысокая степень извлече" ния сурьмы.Целью изобретения является повышение степени извлечения сурьмы.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу десорбции сурьмы с анионитов, включающему обработку десорбирующим раствором, содержащим фторионы и кислоту, в качестве десорбирующего раствора используют раствор 0,6-0,2 н. фтори. да аммония и 0,3-1,0 н. кислоты, при этом концентрацию кислоты определяют по формуле 10 20 35 КХ = - Лвф К+Е Х -е(х,-х,хх)(к+е (х-ю )1(к.чх щ 40 где А - требуемая степень десорбции сурьмы, %;Х - концентрация фторида аммо 2 45ния, Н;Х - содержание сурьмы в аниони 3те (емкость по сурьме), %;Х - отиошение объема десорбифрующрго растнорд к объемунабухшего анионита;Х - продолжительность обработ 5ки, ч константы:В = 70,24, К = 85,72, К 2 = 26,325, К, = 63,768, К = 63,08, К = 72 ф 378, Е: 15,64,Е, = 54,07, Е,= 0,03, Ы а обработку анионита десорбирующим раствором ведут в статических условиях в течение 0,5-2 ч.Десорбцию сурьмы с анионита осуществляют следующим образом.Анионит помещают в реактор,снабженный перемешивающим устройством и дренажем, насыщают сурьмойиз оборотного раствора до емкостипо сурьме 10,1-22,3%, промывают 2,3удельными объемами воды. Промводуперекачивают в электролизные ванны.В промежуточную емкость закачивают нейтральный десорбирующий оборотный раствор с содержанием фторионов 0,6-2,0 н. Количество раствора и концентрацию фтора корректируюттаким образом, что отношение эквивалентов сурьмы (111) и фторионовхне превышало 1:2. Затем задают требуемую степень десорбции и рассчитывают концентрацию кислоты, необходимую для достижения заданной степени десорбции,Подкисленный до концентрации0,3-1,0 н. кислоты десорбирующийраствор подают в реактор и обрабатывают анионит в статических условиях в течение 0,5-2 ч.По окончании десорбции растворс содержанием сурьмы до 33,4 г/лсливают через дренаж в реактор-нейтрализатор,Анионит промывают 0,2-0,3 удельными объемами воды, промводу объединяют с десорбирующим раствором.Десорбирующий раствор нейтрализуютаммиаком до рН 6-7.Осадок трехокиси сурьмы отфильтровывают, промывают водой, сушатпри 20-200 С. Качество трехокиси сурьмы удовлетворяет требованиямТУ 48-14-10-74 по железу, сере имышьяку, нерастворимый остаток не имеется, содержание основного компонента 99,7-99,98%. Нейтральный десорбирующий раствор направляют в оборот.Для десорбции используют анионит,ндеьщенный сурьмой из рдстваров ноизвлечению сурьмы иэ медного электролита. Емкость анионита по сурьмесоставляет 4,75-22,28%, Анионит помещают в реактор, снабженный перемешивакицим устройством и дренажем.Насыщенный сурьмойанионит заливают2-6 удельными объемами десорбирующего раствора с концентрацией фторида 0,1-2,0 н. и кислоты 0,05Тр Факт еонцен- Емк рация ани ассчианная ма еньрб- сурьЕ, (А) торио ов, н в вид т нцентпень с твор анио с идеянойисло амчо 27,34,0 84,58 05 1,5 н. Концентрацию кислоты в каждом конкретном случае рассчитывают исходя из требуемой степени десорбции сурьмы по формуле5 где А - требуемая степень десорбциисурьмы, 7,Х - концентрация фторида, н,15Х - емкость анионита по сурьме;ЖХ - отношение объема десорбирующего раствора к объему20набухшего анионита;Х 5 - продолжительность обработки, ч:К 1 ф Кг КЗК+ К 12 Э 4 5, ш 1, ш 2, ш и ш - айты.25Анйонит обрабатывают десорбирующим раствором в статических условиях в течение 0,5-3 ч. По окончании десорбции раствор отделяют через дренаж, анализируют на содержание сурьмы, рассчитывают фактическую степень десорбции.Раствор направляют на нейтрализацию. Анионит промывают 0,2-0,3 удельными объемами воды и объединяют про" мывку с десорбирующим раствором.Раствор с содержанием сурьмы 2,08- 33,4 1 г/л нейтрализуют аммиаком до рН = 6,2-7,0, отделяют осадок трехокисн сурьма фильтрацией. Осадок промывают на фильтре водой, высушивают на воздухе в естественных условиях или в сушильном шкафу при температуре до 200 С. Трехокись сурьмы анализируют на содержание примесей по ТУ 48-14-10-74.По данным анализа железа не обнаружено, сера 0,005-0,01 7, мышьяк 0,01-0,05 Х, остаток, нерастворимый в минеральных кислотах, не обнаружен, остаток, нерастворимый в винно-каменной кислоте, не оонаружен.Результаты по десорбции сурьмы представлены в таблице,1106843 Продолжение таблицы 3,0 2,3 60 6,57 0,5 3,0 1,0 6,0 85 2,0 2,0 0,05 6,08 6,57 0,6 95 0,5 8,0 40 0,1 6,57 0,3 2,08 6,57 80 1,0 1,0 4,2 2,0 0,6 33,41 80 1,5 3,0 0,3 17,8 20 0,1 2,0 1,5 2,27 0,5 1,0 1,0 12,5 0,5 0,05 8,4 1,5 22,9 0,1 1,0 1,0 2,99 50 1,0 3,0 0,05 10,14 80 0,5 2,0 0,6 9,3 100 2,0 0,5 0,3 12,5 щщвдц Заказ 5726/20 Тираж 603 Подписное Филиал ППП фПатент"г,Уазород, ул.Проектная, 4 22,28 22,28 22,28 22,28 22,28 17,17 17,17 17 ь 17 17,17 17,17 Как видно из приведенных данньи, предложенный способ эффективен, прост в осуществлении и обеспечивает:повышение десорбции сурьмы до 90-100 Х против 19, 1-48,2 % по из:вестному,повышение концентрации сурьмы в десорбирующем растворе до 33,4 г/л против 2,3"3,0 г/л;снижение продолжительности де-, сорбции до 0,5-2 ч против 36 ч,28,46 53,15 92, 10 98,57 46,29 86,82 80,32 86,05 15,98 87,22 52,81 68,16 21,90 47,84 77,79 98,69 40 снижение агрессивности технологических растворов - концентрациякислоты 0,3-1,0 нпротив 3-4 н.по известному способу, что создаетблагоприятные условия для выделения 45 сурьмы из раствора наиболее простыми экономичным нейтрализационным способом, улучшает санитарно-гигиеническое состояние. Экономический эффект составит62 тыс, руб.