Способ получения регенерата карбида кремния

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 80 з(51) С. 04 В 35 56 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ Н АВТОРСКОМУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫти(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕГЕНЕРАТА КАРБИДА КРЕМНИЯ из боя карбидкремнийсодержащего огнеприпаса путемпомола боя на бегунах с последующиммокрым помолом в присутствии глиныили каолина в шаровой мельнице и выделением фракции 0,2-2,0 мм, содержа- щей карбид кремния, и рассеиванием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа выделения карбида кремния из огнеприпаса, содержащего менее 557 карбида кремния, мокрый помол ведут в щелочной среде при соотношении бой огнеприпаса: шары: щелочная среда, равном (1: 1: 1) (1:2:1), причем в качестве щелочной среды используют 1-207-ный раствор щелочи, выбранной из группы КаОН, КОН, 1 НдОН.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что после мокрого помола продукт подвергают кипячению в среде помола в течение 2-4 ч.110Изобретение относится к производству огнеприпаса для обжига посудыи может быть использовано при носстановлении эксплуатационных свойствогнеприпаса на основе карбида крем 5ния после его выхода из строя, т.е,в результате боя,Известен способ регенерации карбида кремния (Б 1 С) из боя плит или капселей, бывших в употреблении и подвергнутых атмосФерному старению.Продукт извлекают путем крупногопомола всухую (на бегунах) с последующим мокрым помолом в шаровой мельнице в присутствии каалина. После мокрого помола продукт пропускают последовательно через ряд сит,отбирая фракцию, содержащую наибольшее количество Б 1 С, и дополнительно подвергаютего обогащению с использованиемэлектромагнитного сепаратора 1.13,Недостатком известного способаявляется то, что с его помощью можно регенерировать Б 1 С только из огнеприпаса, бывшего в употреблении,с содержанием Б 1.С не меньше 557 атакже сложное аппаратурное оформление процесса, Так, дпя получения регенерата БС с выходом 807. требуетсястадия электромагнитной сепарации.Недостатком способа является также его невысокая производительность,что связано с необходимостью длитель.ного атмосферного старения боя огнеприпаса и временем мокрого помолапорядка 8 ч, 35Целью изобретения является упрощение способа выделения карбида крем.ния из огнеприпаса, содержащего ( 55%карбида кремния.Поставленная цель достигаетсяза счет того, что согласно способуполучения регенерата "карбида кремнияиз боя карбидкремнийсодержащега агнеприпаса путемомола боя на бегунахс последующим мокрым помолом в присутствии глины или каалина в шаровоймельнице и выделением фракции 0,22 мм, содержащей карбид кремния, ирассеиванием, мокрый помол ведутв щелочной среде при соотношении бой 0огнеприпаса:шары:щелочная среда,равном (1.1;1) - (1:2;1), причемв качестве щелочной среды используют1-207-ныи раствор щелочи, выбраннойиз группы 11 аОН, КОН, ИН ОН. 55После мокрого помола продукт подвергают кипячению в среде помолав течение 2-4 ч. 6808 211 ри помоле бая карбидкремнийсодер.жащего огнеприпаса в водной средекристобалит и другие примеси отделяются от зерен карбида кремния,и при разделении прадуьтов помолабольпая часть кристобалита уходитс промывными водами, однако какое-тоего количество остается н регенерированнам продукте.С целью увеличения содержаниякарбида кремния н регенерате осуществляют помол н растворе щелочи,при этом происходит связывание кристобалита в растворимые силикаты,и тем самым повьпнается выход чистогопродукта.С ростом концентрации щелочив растворе с 1 до 207 происходит монотонное увеличение содержания карбида кремния в регенериронанном бое.Дальнейшее повьппение концентрациищелочи не приводит к увеличению содержания карбида кремния в регенерате.При саатнопении бой огнеприпаса:шарь:щелочная среда, равном 1:2:1,повышается чистота регенерированногопродукта - содержание кристобалитаи других примесей снижается на 10157 в сравнении с продуктом, полученным при помоле с соотношением1:1:1 (807 Б 1 С против 65 - 70% БС) .Для дальнейшего повышения содержания карбида кремния в регенерированном продукте осуществляют кипячениерегенерата в растворе щелочи, приэтом увеличение чистоты продукта достигаетс.я дополнительным растворениеми удалением оставшегося н регенератекристабалита, так как продуктомвзаимодействия являются растворимыесиликаты натрия, уходящие с промывными водами.Сущность изобретения заключаетсян сухом помоле на бегунах карбидкремнийсодержащего огнеприпаса до величины крупности, соответствующей остатку на сите - 2, в мокром помоле полученного продукта н шаровой мельницен щелочной среде (1-207, растворМаОН, КОН или ИН ОН) уралитонымишарами при соотношении бой:шары;щелочная среда, равном (1:1:1)(1."2:1), н течение 0,5-2 ч,Время помола выбирается, исходяиз требуемых данных.В течение указанного интервалавремени весь продукт сосредотачивается на ситах н интервале 00355 - 2 мм1106808 Таблица 1 Содержание окислов,(до/ после обогащения),1 1 Г Материал ТтО ГеО АГ О СаО 32 84 А 17,0563 20 л.73,05 н/о н/о н/о н/о Бой плит У 2 99 78 99,52 Остаток на сите 02 растет при увеличении времени пбмола и соотношении бой огнеприпаса:шары:среда (1:1:1) - (1:2: 1) .Благодаря предлагаемой технологии помола содержание продукта растет практически во всех фракциях в интервале 0,1-1,25 мм,Отбор фракций, содержащих обогащенный регенерат боя, ведут путем пропускания продукта мокрого помола через сита 02-2 мм. Проход через сито 02, содержащий незначительное количество (менее 10 от общего его содержания в бое огнеприпаса) продукта, представляет собой невозвратимые отходы процесса.Таким образом, степень извлечения Б.С из общего его первоначального содержания составляет 70-90 , при среднем содержании ЯС в каждой из фракции не менее 8010%.Химический состав остатка на сите 02 для некоторых продуктов, подвергнутых обогащению, дан в табл. 1. Огнеприпас с испопьзованием полученного регенерата получают традиционными методами: либо путем прессования, либо путем пластичного формования. Сушку образцов ведут в муфеле при100 С, обжиг - в горновой печи при1380-1430 С, выдержка 2 ч, охлаждение вместе с печью,5 Составы шихты и свойства полученных, продуктов представлены в табл. 2,Из табл. 2 видно, что огнеприпасполученньФ с использованием регенерата, обладает термомеханическими показателями, лежащими на том же уровне,что и показатели известного огнепри"паса. При этом полученный огнеприпасизготавливается значительно прощеи производительнее.ЭСтепень обогащения, повышается присоотношении бой:шары:среда 1:2: 1,П р и м е р, В шаровую мелЬницузагружают 1 кг боя, предварительноразмолотого на бегунах до размерафракции (2 мм.В дальнейшем бой подвергают помолув шаровой мельнице в течение 30 минв 1 -ном растворе КОН. Смесь, полученную в результате помола, сушат,просеивают через сито 02, Продукт,при выходе 80% содержит чистогокарбида кремния - 65 .Регенерат, содержащий 65% 81 С,кипятят в течение 6 ч, при этом достигается 80 .-ная степень чистотыпродукта.1106808 Т а б л и ц а 2 Значение показателей при составе шихты и содержаниив нем компонентов, мас. % Известный Показатели электрокорунд 1 О Влажность,% 9 1 9,1 9,1 Прочность приизгибе, кг/см 112,3 110,0 108,5 110,8 Водопоглощение, % 12,2 12,0 Объемный вес,г/см 2,25 2,22 2,20,35 Открытая пористость, % 27,8 29,0 27,0 28,9 Модуль упругости10,кг/см 1,20 2,55 2,35 1,95 1,97 105,0 102,4 100,0 102,5 88.,0 ц,95 5,05 КТР 5,07 Теплопровод" ность ккал 2,6 4,35 3,0 м ч град Воэдухопроницаемость,13м ч мм вод, ст. 0,015 0,0344,3 0,02 0,082 0,035 Размер пор, мкм 2,95 мраж 606 дорцсиоез гфуфгоройр ул.Проектиав, 4 Прочность приизгибе после 2теплосмен прн900 С,б 10 град " БААС 35, бой 15, связка 50 ег,81 С 35;бой 5;глина 30;глинозем 15;электрокорунд 15 Рег, 81 С 40;бой 10глина 29;глинозем 10;электрокорунд 11 Рег.БхС 50;бой 1глина 29;глинозем 10 Рег,ЯС 35;бой 15;глина 29;глинозем 11электрокорунд 10