Способ получения триметафосфата натрия

.И. Калмыкоичугинао Красногоих наук АН88.8)ехнол Знаме- КазССР огня 1США В 3389958,1968. ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕключающий сжиодейстйие обрнгидрида см отвержден соль ием ГОсуААРственный кОмитет сссРпО ДелАм изОБРетений и ОтиРытЮ ПИСАНИЕАВТОРСКОМУ СВИД(7 1) Ордена Трудовогни институт химическ(56) 1. Позин И.Б. Тральных солей. Ч.2,с. 1076.2. Патенткл. 23-106,(54)(57) 1. СПОСОБТАФОСФАТА НАТРИЯ,пие фосфора и взаимщегося фосфорногонатрия с последующи фосфатного расплава при 300-580 фС и охлаждением до температуры окружающей среды, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, снижения в нем при месей, а также сокращения продолжительности процесса, взаимодействие ведут в атмосфере водяных паров при молярном соотношении компонентов в пересчете на Яа 20;Р 05, равном 1:(1,02-1,11), и отверждение ведут в течение 1-2 ч.2. Способ по п. 1, о т л н ч а ю щ и й с я тем, что водяные пары и фосфорный ангидрид используют в молярном соотношении (0,1-0,8):1, а охлаждение продукта до температуры окружающей среды осуществляют в течении 3-5 мин.Изобретение относится к способу получения триметафосфата натрия и может быть использовано при получении реактивных солей, моющих средств, а также добавок для обработки воды и пищевых продуктов.Известен способ получения триметафосфата натрия путем термической конденсации однозамещенного ортофосфата при 400 С, включающий следующие 1 О стадии: получение Фосфорной кислоты нейтрализацию, кристаллизацию Фосфата и выдерживание фосфата при определенной температуре 1 .Недостатками известного способа 15 являются многостадийность процесса, необходимость использования предварительно очищенной фосфорной кислоты, невысокие выход и степень чистоты продукта, 20 Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, основанный на взаимодействии фосфорного25 ангидрида, образующегося при сжигании фосфора, и соединений щелочного металла, осуществялемый следующим образом: в пламя, поддерживаемое кислородсодержащим газом, вводят соединение щелочного металла (соль натрия) в количестве, необходимом для получения Фосфатного расплавасоотношением Иа 20:РО 5 =1: 1, который затем отверждают в течение 1-30 мин при 300-580 С с дальнейшим 35 охлаждением до окружающей температуры в течение 24 ч 2 .Недостатками способа являются низкий выход триметафосфата натрия (не более 58,0 Ж) и невысокая степень 40 чистоты продукта (95,97), что обусловлено присутствием примесей дру - гих фосфатов, а также значительная общая продолжительность процесса (25 ч) . 45Цель изобретения - увеличение выхода продукта и снижение содержания в нем примесей, а также сокращение продолжительности процесса.Поставленная цель достигается 50 тем, что согласно способу получения триметафосфата натрия, включающему сжигание фосфора и взаимодействие образующегося фосфорного ангидрида с солью натрия с последующим отверж дением Фосфатного расплава при 300- 580 С и охлаждением до температуры окружающей среды, взаимодействие ведут в атмосфере водяных паров примолярном соотношении компонентовв пересчете на На О.Р 05, равном1:(1,02-1,11), и отверждение ведутв течение 1-2 ч.Водяные пары и фосфорный ангидрид используют в молярном соотношении (О, 1-0,8):1, а охлаждение продукта до температуры окружающейсреды осуществляют в течение 3-5 мин.Процесс осуществляют следующимобразом,В пары фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании фосфора,при 800-900 С вводят соль натрия,например Иа 280, в количестве, обеспечивающем соотношение Ма 20:Р 05,равное 1:) 1,02-1,11), и водяные пары из расчета 0,1-0,8 моль НО наодин моль Р 05 и получают Фосфатныйплав ультрафосфатного состава, который в дальнейшем охлаждают в атмосфере насыщенных водянь 1 х паров при300-400 С и выдерживают при этих температурах в течении 1-2 ч, Далее продукт охлаждают до температуры окружающей среды сжатым воздухом в течение 3-5 мин. В этих условиях получаютс выходом 90-983 триметафосфат натриясо 1003-ной чистотой, Общая продол -жительность процесса не превышает 3 ч.Ультрафосфат натрия, характеризующийся наличием в структуре триметаФосфатных циклов, в указанных условиях подвергается гидролитическомурасщеплению по местам разветвления,соединяющим между собой эти циклы,в результате чего происходит выделение метафосфатной основы в виде кислого триметафосфата натрия.-О, (МатНРО МаО - Р Р-ОН 0 О Р-Ойа который в дальнейшеМ претерпевает превращения с образованием в качестве единственного конечного продукта триметафосфата натрия,Осуществление синтеза триметафосФата через ультрафосфат значительно упрощает процесс, так как последний в присутствии водяных паров получается в качестве первоначального продукта реакции взаимодействия фосфорного ангидрида с катионосодержащим компонентом при синтезе Фосфатов любого состава.45 Оптимальным количеством воды явля.ется 0,1-0,8 моль на 1 моль РО 5,поскольку при ее содержании менее0,1 моль наблюдается возгонка фосфорного ангидрида, а подача более0,8 моль НО на 1 моль Р 205 нецелесообразна, так как при этом увеличивается расход воды и объем отходящих газон.Использование ультрафосфатных составов с содержанием РО 5 более1,11 моль на 1 моль НаО нецелесообразно, так как это ведет к значительным потерям фосфора с газовойфазой (более 10 ) и увеличению продолжительности процесса (более 2 ч)(см. таблицу, примеры 8-10), а уменьшение РО 5 менее 1,02 моль на 1 мольМа 20 приводит к снижению чистотыпродукта (таблица, пример 5).Время выдерживания фосфатногоплана в атмосфере водяных паров при300-400 С по предлагаемому способуравно (в зависимости от молярногосоотношения Иа 20:Р 205) 1-2 ч. В течение этого времени происходит полноепревращение стекловидного ультрафосфата натрия в кристаллический триметафосфат. Длительность его дальнейшего охлаждения до температурыокружающей среды уже не имеет значения, так как кристаллическая структура триметафосфата полностью сформирована.Охлаждение по предлагаемому спосо.бу длится 3-5 мин и проводится сжа"тым воздухом.Время выдерживания фосфатногоплана при 580-350 С по способу-прототипу составляет 1-30 мин. В течение этого времен: происходит, восновном, только отверждение плана.Оно не достаточно для формированиякристаллической структуры триметафосфата, Поэтому для полной кристаллизации триметафосфатного продукта,т,е, для завершения процесса в целом, применяют длительное охлаждение плана до комнатной температуры(24 ч),П р и м е р 1, 71 г газообразногоР 01 О, полученного при сжигании31,3 г Р, направляют в реактор,где поддерживают температуру 900 С,Туда же распыляют 1,0 г НО и 69,1 г.БаБО. Получают фосфатный план в 1) 15 20 25 ЭО 35 40,количестве 101,4 г с соотношением Иа 20:РО 5=1:1,02, охлаждают его,цо 400 С и выдерживают при этой температуре в атмосфере насыщенных водяных паров в течение 1 ч. Выход триметафосфата натрия 98 . Степень чистоты продукта 100 .П р и м е р 27 г газообразного РФО 10 э полученного при сжигании 31,3 г Р, направляют в реактор, где поддерживают температуру 900 С, и туда же распыляют 1,0 г Н 20 и 65,3 г На 2 Б 04. Получают фосфатный план в количестве 99,52 г с соотношением НаО:РО 5=1:1,05, охлаждают его до 400 С и выдерживают при этой температуре в атмосфере насыщенных водяных паров в течение 1,2 ч. Выход триметафосфата натрия 95 . Степень чистоты продукта 100П р и м е р 3. 71 г газообразного Р 010полученного при сжигании 31,3 г Р, направляют в реактор, где поддерживают температуру 900 С, и туда же распыляют 1,0 г НО и 63,97 г Иа 2 БО 4. Получают фосфатный плав в количестве 98,9 г с молярным соотношением НаО:РО =1:1,11, охлаждают его до 4001 и выдерживают при этой температуре в атмосфере насыщенных водяных паров и течение 2 ч. Выход триметафосфата натрия 90 . Степень чистоты продукта 100П р и м е р 4. 71 г газообразного Р 4 О 1 о, полученного при сжигании 31,3 Р 4, направляют в реактор, где поддерживают температуру 900 С, и туда же распыляют 7,2 г НО и 63,97 г Иа 2 БО 4. Получают фосфатный план в количестве 98,9 г с молярным соотношением Иа 0:Р, 0=1:1,11,2охлаждают при этой температуре в атмосфере насыщенных водяных паров в течение 2 ч. Выход триметафосфата натрия продукту-фосфору составляет 90 . Степень чистоты продукта 100 .В таблице представлены другие примеры осуществления способа,Применение предлагаемого способапозволит увеличить выход триметафос-фата натрия на 32-37 по сравнениюсо способом-прототипом, повыситьстепень чистоты продукта на 5(до- .вести до 100 ), сократить общую про"должительность процесса на 22 ч.1105464 Получено Выходфосфатного Готово плава, го провес.ч. дукта,вес.ч.101,8 101,8 99,8 Взято, вес. ч. Молярное Длительность Пример,тепеньистоты,Йа БО,Тримета фосфата натрия,7 соотношениекомпо процесса, ч нентовИаОфР 71 20 71 11 69,1 .1:1,02 65,3 1:1,05 99,2 1,0 101,4 99,3 98 100 71 99,5 94,5 95 98 9 916 90 1,2 71 100 63,97 1;1,11 2,0 100 7 60,4 97,0 86,6 89,2 100 95,8 81,6 8,0 100 1:1,17 71 56,80 1: 1,25 4,0 10 71 Заказ 5533/17 Тираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5