Способ получения хлорированного тринатрийфосфата

СОЮЗ СОВЕТСКИХссссььььииссисРЕСПУБЛИН ае а)э 1 а С 01 В 25 30 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСНОВУ ССИДПСЛЬССВУсВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИРОВАННОГО ТРИНАТРИЙФОСФАТА, включаю, щий взаимодействие в водной среде гидроксида натрия, хлора и фосфорсодержащих соединений с последующей кристаллизацией продукта и отделением его фильтрацией, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса, сокращения количества сточных вод лрв одновременном повы. шении выхода продукта, сначала смеши, вают растворы гидроксщца натрия и фосфорсодержащего соединения, а затем смесь обрабатывают хлором.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве фосфорсодержащего .соединения используют фосФорную кислоту и/или тринатрийфосфат.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и.ч а ю щ и й с я тем, что смесь, содержащую гидроксид натрия и фосфорсодержащее соединение, обрабатывают хлором при 25-50 С до достижения рН 9,0-12,5. 3Изобретение относится к области химической технологии сырья для производства моющих средств с деэинфицирпощим и отбеливающим эффектом, в частности хлорированного тринатрийфосфата.Известен способ получения хлорированного тринатрийфосфата вэаимоцействием тринатрийфосфата, содержащего 4-53 гидроокиси натрия с экстрак том, содержащим хлорноватистную кисло-; ту в органическом растворителе.Недостатком известного способа является необходимость выделения .хлорноватистой кислоты иэ продуктов хлорирования и введение органического растворителя что усложняет и удорожает такой процесс.Наиболее близким кпредложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ п 6- лучения хлорированного тринатрийфосфата, заключающийся в хлорировании хлором 42-453 раствора гидро- окиси натрия при 27 С до остаточной щелочности 1-27, фильтровании массы от выпавшего осадка хлорида натрия (15-18 Х от массы суспензии), полученный раствор гипохлорита натрия с концентрацией 400-420 г/л смешивают при температуре до 60 С с раствором тринатрийфосфата. Состав полученного продукта: тринатрийфосфат 16-193, гипохлорит натрия 8-103. рН среды дрводят до 11,5-11,6 фосфорной кислотой. Суспензию в тече" ние 6 ч охлаждают до 40 , после фипьтрования получают осадок хлорированного тринатрийфосфата, содержащего 3,1-5,0 Ж активного хлора, и водный фильтрат, содержащий 10-133 гипохлорита натрия, насыщенный хлоридом натрия и тринатрийфосфатом. Половину количества фильтрата воз" вращают в процесс, остальное количество выводят в виде сточных вод, что составляет 720 кг на 1 т продукта. Со сточными водами теряется 3,1 мол.й от исходного фосфата.Недостатками данного способа являются потери фосфатов и гипохлорита натрия с образованием сточных вод (720 кг на 1 т продукта), требующих очистки, использование продолжительных во времени процессов хлорирования концентрированного раствора гидроокиси и кристаллизации, что делает процесс малоинтенсивным, продолжительность хлорирования окало 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 40 ч, повышение скорости побочных процессов разложения гипохлорита в концентрированных растворах при снижении остаточной концентрации гидро- окиси натрия, что ведет к накоплению дополнительного количества хлорида натрия и расходу хлора.Цель изобретения - ускорение процесса, сокращение количества сточных вод при одновременном повышении выхода продукта.Поставленная цель достигается способом получения хлорированного тринатрийфосфата, включающим взаимодействие в водной среде гидроксида натрия, хлора и фосфорсодержащего соединения с последующей кристаллизацией продукта и отделением его фильтрацией, сначала смешивают растворы гидроксида натрия и Фосфор- содержащего соединения, а затем смесь обрабатывают хлором.Целесообразно в качестве фосфорсодержащего соединения использовать фос-, форную кислоту и/или тринатрийфосфата.Смесь, содержащую гидроксид натрия и фосфорсодержащее соЕдинение, обрабатывают хлором при 25-50 С до достижения рН 9,0-12,5.Сущность способа заключается в использовании стабилизирующего действия фосфатов на гипохлорит натрия в водном растворе, Шпохлорит натрия получают в водной среде, содержа- . щей гидроокись натрия и тринатрийфосфат, например, пропусканием газообразного хлора при 25-50 С, рН 12-14 с последующим снижением до 9-12,5, перекристаллизацней полученной суспенэии продукта путем подогрева до 45-60 С и последующего охлаждения.Исходный раствор гидроокиси натрия для хлорирования, содержащий тринатрийфосфат, получают либо путем частичной нейтрализации концентрированных растворов гидроокиси натрия фосфорной кислотой, взятой в количестве 0,16-0,28 моль на 1 мопь гидроокиси натрия, либо смешением нейтральных и/или кислых фосфатов натрия с растворов гидДоокиси натрия в мольном соотношении (0,3-1,6): 1,откорректированном на расход щелочи для перевода фосфатов в тринатрийфосфат, и последующим разбавлением фильтратом, полученным при фильтровании готового хлорированного тринатрийфосфата.1100229 Составитель А. КохТехРЮ М,Надь Корректор А. Ильин Редактор О. Колесникова1 Заказ 4480/19 Тираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 320 ОС. Суспензию отфкпьтровывают на воронке Бюхнера при вакууме до 0,3 кгс/см (0,03 ИПа).Получено 210 г хлорированного тринатрийфосфата с содержанием активного хлора 5,01% и влаги 48%, рН 10%-ного водного раствора 12,24.В 700 мп подученного Фнльтрата содержание гнпохлорита натрия 218 г/л его испопьзуют в следующем опыте на загрузку для разбавления фосфатно-щелочной массы.П р и м е р 3. Аналогично примеру 2 из 100 мп 47,8%-ного едкого натра, 100 мп воды, 41,8 мл 75,3%ной.15 фосфорной кислоты (молярное соотношение едкий натр:Фосфорная кислота 1:0,277) и 150 мп фильтрата с концентрацией гипохлорита натрия 218 г/л после хлорирования при 20 С 2 О в течение 15 мин до рН массы 10,67 и фильтрования при 30 С получено 280 г хлорированного тринатрийфосфата с содержанием активного хлора 5,15%. Содержание влаги 56,7%. фнльтрата получено 210 мл с содержанием гипохлорнта натрия 126 г/л.П р и м е р 4. В стакане расплавляют нри нагревании 85 С 91,2 г 12-водного фосфата натрия н вносят ЗО 16,0 мп 47,8%-ного едкого натра, молярное соотношение едкий натр:Фосфат 1 ф 0,857. Аналогично примеру 2 получают суспензию фосфатно-щелочной смеси в 175 мл фильтрата, содер- з 5 жащего 206 г/л гипохлорита натрия. После хлорирования при 35-40 С в течение 15 мин до рН массы 11,5,пере- кристаллизации и фильтрования при 25 С получено 126 г хлорированного 40 тринатрийфосфата с содержанием активного хлора 5,29%. Содержание влаги 52,3%. Фильтрата получено 168 мл с содержанием гипохлорита натрия 215 г/л. 45 П р.и м е р 5, Аналогично примеру 2 из 114 мл 46,3%-ного раствора едкого натра и 39 мл 76,2%-ной фосфорной кислоты (мольное соотношейие 1:0,24 Л с использованием 378 мл фильтрата, содержащего 202 г/л гипохлорита натрия, после хлорирования при 37-42 С в течение 25.мин до рН массы 11,3 и перекристаллизации с подогревом до 51 С и последующим охлаждением втечение 1 ч получено 246 г хлорированного тринатрийфосфата, содержащего 4,40% активного хлора. Объем фильтрата 342 мп при содержании гипохлорита натрия198 г/л. Получение хлорированного тринатрийфосфата по данному способу позволяет упростить технологический процесс, исключив стадии получения гнпохлорита натрия, Фкпьтрования его от хлорида натрия, кристаллизации, фильтрования, упаковки, транспортировки и загрузки твердого три- . натрийфосфата при наличии более дешевого сырья фосфорной кислоты и едкого натра, интенсифицировать технапогический процесс, сократив длительность хлорирования с 40 до 0,25-1,0 ч ,кристаллизации с 6 до 1-2 ч, повысить выход продукта практически до количественного по фосфату, гидроокисн натрия путемисключения отходов производства (хлористый натрий, загрязненный гнпохлоритом, и сточные воды, содержащие активный хпор, фосфат, хлорид, хлорат натрия), при необходимости расширить сырьевую базу производства, используя наряду с фосфорной кислотой тринатрийфосфат, дннатрийфосфат и другие фосфаты, дающие с гидроокисью натрия тринатрийфосфат.