Способ определения 2-фенилимино-4-оксо-1, 3-тиазолидина в фенилпсевдотиогидантоине

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 9) (1) 1 7 3 С 5 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВОЛИДИНА В ФЕНИЛпутем растворенияпри кипячениинием оптической 0-4 в ОК,3-ТИА ДОТИОГИДАНТОИНЕ изируемой пробы следующим измер ности полученно ч а ю щ и й с я аство т- цеи длительв водном р О.М делен Мет-ФЕНИЛт пр ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ лью повышения селективности ти способа и сокращения его ности, растворение проводят растворе гидроксида натрия, рение оптической плотности 235 и 250 нм.1 сэобретение относится к аналитис(еской химии, а именно к способам определения 2-фенилимицо-оксо,3-тиа:солидина и может быть использовано ц контроле производства фенилпсевдоиосидантоица - специфического реагецта-собирателя сульфидов меди, а также в контроле процесса флотации ТТедно-свинцовых руд,Тпотореагент фениг(псевдотиогидантоип, получаемый иэ фенилэамещенной тиомочевины и монохлоруксусной кислоты, представляет собой смесь 2-фенил- ,ЕТыеТНО-оксо, 3-тиазолидина (1)и 11-(1 ТенТТламидТТнотиогликолевой кис лоты (11). 11 аличие ациклическойкислоты 11 характеризует положениестали циклизации и отрицательно скаэывдется на качестве готового продукта. 20Наиболее близким к предлагаемому Ттэлбретен;по по технической сущностии достцгаеТому результату является спсктрофотометрический способ определения 2-фецилимино-оксо,3-тиазо 25 ЛИДсц(Д В фЕЦИЛПСЕВДОтИОГИДаптОИНЕ.,Чля этого пдвеску технического продукта 0,015-0,02 г, взятую с точпос".Ью,"О 0,0002 г, растворя(от в 100 мп .; т,. ссо(сдс Т(Т"; Кс(лячвпцс В ТЕЧЕ Ь" ТЕ +Та Зо-.д, .;"л цопученно О раствора г(ере(1 ТО- ся;: , мерную колбу вместимостью 25;,л : поводят до метки этанолом, И серстс ог, ТТ:ческую плотность раэ - бдвленного раствор; в интервале длин вол:. 50-280 мм с последующей обрабо. ;й результатов по методу Брайсас 15 д:(с.ас ПРО(ЕОлжительность ДВУХ (сдЛНЛС;ЕЬНЬ" ОНЭ(:дЕТТЕТТИЙ г 2 ЧОТНО (Т;( ельос; танддртное отклонениеГ. оНс:,О( т:.: . к дс Тн известного способаяс-лясотся невысокая точность анализа,.длп гель(сос гь. "то обуславливаетсяИ,-.ОТОЛ;с(ТТТ(т с."ым кипячением для растпорсция т(х(псческого продукта в этан(.;л( ( це (Тс це(. 1 ч) я сложность ОО - НТботк( р эТльтдтов .сПосе того, известный с.пособ цепоэцоляст Огсре;(слить содержание со 50 цс, тСТНусОщсй А-(1 СТЕНТСсСГТМИдИНОТИОГЛТТКОЛЕной кСОстс.с лоактически це раствориМОй В Этацо(ТЕ,11 ел о;Тзобретеция является повыЕ(с( ВТ;( сеТТективности точности способа С сокрдшепис его длительности. Пгсстдвл(Тцпд 51 цель достигается О и Г ь и д е мы;с и О Г О б О м с э Я к люч ающсимс 5 сдтпорв с(,Н дцдГ(ИЗИОуЕМОЙ ПрвбЫв водном растворе гидроксида натрияпри кипячении с последующим измерением оптической плотности полученного раствора при 235 ч и 250 нм,Отличительными признаками способаявля(отся растворение анализируемойпробы в водном растворе гидроксиданатрия и измерение оптической плотности полученного раствора при 235и 250 нм,2-феиилимино-оксо,3-тиазолидин, также как и Тт 1 -фениламидинотиогликолевая кислота хорошо растворимы в водном растворе 1 н, Ма 011, причем указанный тиазолидин в этих условиях устойчив к гидролизу и образует солеву(о форму, д сопутствующаякислота Теобратимо разлагается собразоТздцием тиогликолевой кислоты ифЕНИЛМОЧЕВИЦЫ.УФ-сг(ектры щелочных гидролизатовсодержат дпе иптацсивпые полосы поглошеция при 235 цм и 250 пм, отнесенцые соответственно к поглощению солевой формы 2-фенТТлимино-сс-оксо,3-тиазолиднпа и фенилмочевины, Это г(озволяет опрелить 2-фец;Тлг(т(ицо-Оксо,3-тиазолидиц и г 1 -фениламидинотТТОглгц(олевчо кислоту при их совместном присутствии в широком диапазонекоТцептрац гй .СОДЕэжа с( Е . фЕНИЛ:(МИ О - ОКСО-1, З-тдзо.Идица (1) и 1 с - фециламидипотиог;Тиколевой кислоты (11) в техическом продукте фенилпсегздотиогипаптоине рассчитывают методом Фиоордта,Продолжительность двух параллельныхОпределений це оолее 30 .(Нп. Относит(-л)(ссс,. с та,арСе ОТНТТОссецие Для,1составляет 0.,73;) для 1"0,887,.11 р,с и е О (, Навес;, (0,020,04 г) 2-фе ЕлТипо-оксо,3-тидзогЕТ(дг(цд,ромытого горячей водой и перекрнсталлизовап(ого из этдпола, рдстЕ:,Ор 5(сост В 25 мп 1 и, с 1 а 01;1:сл НО;(учспцого раствора переносятВ мерцс(о ко;Тбу БТестимос ью 250 мсдоливгпот до ме" ки рдстнором 1 ц.ИдО 11. 11 сгссер 5 Тсот ОцНческ"к плотностьрдэбавленпого рдстиогд прц 235 и50 нм Отцоснтельцо 1 н, раствораМ а 011.ЗТдф.ция удельТТОй экстицкегиисолевой формь: 2-фацплимьцТдс-оксо 1, 3-тидэолиинд рассчн гывают пофор(фТулегТ 1,100 (08/ ГДЕ,) г 2 оптическая плотность разбавлеццого раствора при соответствующей длине волны (= 235 и Ъ 2 = 250 цм);навеска фениппсевдотиогидантоина, г,объем исходного раствора (/ = 25 мл);разбавление ( =250), плотность 1 н, раствора ИаОН 3 = 1,043 г/см), толщина поглощающего свет слоя (е = 1 см). 10 150,.562 25 1 043 2500,032 100 1 2 0,529 25 1,043 250 О/Ег 0,032 100О/Ь 70 Средине значения из 5 определений Л 7 ,гЕ= 1150 + 10 и Е, = 1080-10Ндвеску (0,02-0,04 г) Й - фециладицотиогликолевой кислоты, выделенной пз технического фецилпсевдотиогидантоица многократным промыванием горячим этацолом нд фильтре, растворяют при нагревании в течение 5 мины в 25 мл 1 н. ИдОН. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и поливают до метки раствором 1 и. дОН, Измеряют оптическую плотность разбавленного раствора при 235 и 50 нм отцоситель.35 но 1 и, раствора аО.Значения удельной экстинкции продукта щелочного гидролиза И-фенламидинотиогликолевой кислоты - Фе,Я нилмочевины - рассчитывают по фор. - муле 45%1,2где 3 7 - оптическая плотность гидролизата при соответствующей длине вопцы ( Л = 235 и Ъ= 250 нм) ", 50т 2- ндеска исходной И -Феццламидинотиогликолевой кислоты, г.,Средние значения Е = 595-8и Е, = 1200-10,;1 2Г 5П р и м е р 2. Ндвеску перекристаллизованцого 2-фецилимино-оксо,3-тиазолидна 0,036 г и навеску пред 66 4варите:ь,о очиненной М в фениламцдицотиогпиколевой кислоты 0,015 г растворяют при кипячении в течение 5 мцц в 25 мл 1 н. БаОН . 1 мл попученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и допцдют до метки раствором 1 и. МдОН Измеряют оптическую плотность разбавленного растворд при 235 и 250 цм отцосительцо 1 и. раствора дОН.Концентрацию 2-Фенилимино-оксо - 1,3-тидзолидина С,вес.7,) и фениламидинотиогликолевой кислоты С (вес,7) в растворе рассчитывают методом фи" рордта.Е 0 -Е 02 212.Ь 2С 21200 - 5950 3----- 0 565 10 Е1145 200-595 10787. а-. ".-.цл2 .1.53 - 1078 Х Стдтисцческдя обработка резуль -т а т о в л:д.11 3 д и с. у Г с т в Г 1 ц ых с и е с Г Й