Резонатор для эпр измерений при высоких давлениях

,1086377 09) С 01 Б 24/10 ТЕНИЯ РСКОМУ С 8 К чесемый рохоровехнический детельство СС27/78, 1977.Система дляростатическихП.Н.И. 1978,ЭПР-ИЗМЕРЕНЫтвердотельньколебаний редставляющицилиндр с иеребром пов пучности М соб кры вер ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ИСАНИЕ ИЗ(71) Донецкий физикоинститут АН УССР(5 б) 1. Авторское с693232, кл. С 012, Барнетт Г. и дрЭПР-измерений при гиддавлениях до б 0 кбар.3, с. б 7 (прототип)(где и =0,1,2 ,ой лейкосапфировытой металлическимхностью, в которо магнитного поля внутри металли кой прокладки находится исслед образец в передающей давление жидкости, а лейкосапфнровый цилиндр помещен в контейнер высокого давления с торцовыми пробками, в которых расположены коаксиал с элементом связи, оптические окна, пере дающий давление порш нь, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения верхнего предела давлений лейкосапфировый цилиндр с типом колебаний Н, выполнен со сквозным ос011вым каналом, в котором по скользящей посадке размещсны подвижные лейкосапфировые плунжеры, на внутренних торцах которых укреплены конические алмазные наковальни, обжимающие металлическую прокладку с исследуемым образцом илц сам исследуемый образец.108 Ь 377 1прокладки находится исследуемый образец в передающей давление жидкости, а лейкосапфировый цилиндр помещен в контейнер высокого давления5 с торцовыми пробками, в которых расположены коаксиал с элементом связи,оптические окна и передающий давление поршень, лейкосапфировый циллндр с типом колебаний Но,1 вы 10 полнен со сквозным осевым каналом,в котором по скользящей посадке размещены подвижные лейкосапфировыеплунжеры, на внутренних торцах которых укреплены конические алмаз 5 ные наковальни, обжимающие металлическую прокладку с исследуемым образцом или сам исследуемый образец. Изобретение относится к радиоспектроскопии и может найти применение в исследованиях, использующихметод электронного парамагнитногорезонанса (ЭПР 1, в частности приизучении веществ, находящихся в условиях высокого гидростатическогоили одноосного давлений,Известен резонатор, предназначенный для ЭПР-исследований, с твердотельным заполнением, размещаемыйв сосуде высокого давления, типа цилиндр-поршень, В качестве твердотельного заполнителя используют специально ориентированный монокристапллейкосапфира. Резонатор позволяетпроводить исследования спектров ЭПРв широком интервале температур и высоких давлениях до 30 кбар1,.Однако для всех устройств, использующих в качестве генератора высокого давления сосуды типа цилиндрпоршень, характерна невозможность получения давления выше 40-50 кбар(максимаЛьное давление, получаемое вэтих сосудах, изготовленных из лучших сортов стали, "50 кбар ),Наиболее близким к изобретению является резонатор для ЭПР-измеренийпри высоких давлениях, твердотельныйцилиндрическийс типом колебанийН 11 , (где п=О, 1,2) представляющийсобою лейкосапфировый цилиндр с покрытой металлическим серебром поверхностью, в котором в пучности магнитного поля внутри металлической прокладки находится исследуемый образецв передающей давление жидкости, алейкосапфировый цилиндр помещен вконтейнер высокого давления с тдрцовыми пробками, в которых расположены коаксиал с элементом связи, оптические окна, передающий давлениепоршень .2 1,При давлениях вьше 25 кбар в сапФировом резонаторе часто образуютсятрещины при сбросе давления и егоневозможно использовать повторно.Цель изобретения - повышение верхнего предела давления,Поставленная цельдостигается тем,что в резонаторе для ЗПР-измеренийпри высоких давлениях, твердотельном,цилиндрическом с типом колебанийНл(где п=0,1,2), представляющемсобою лейкосапфировый цилиндр с покрытой металлическим серебром поверхностью, в котором в пучностимагнитного поля внутри металлической 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 На чертеже показана конструкция резонатора, разрез.Резонатор для ЭГР-измерений при высоких давлениях представляет со- бою лейкосапфировый цилиндр 1 с покрытой металлическим серебром поверхностью, в которой оставлены отверстия для коаксиала с петлей связи и для оптических окон; для трех- сантиметрового диапазона длин волн цилиндр имеет размеры: диаметр 13 мм и высоту 23 мм. Б цилиндре в месте расположения пучности магнитного поля резонатора находится исследуемый образец 2, внутри металлической прокладки в передающей давление жидкости. Цилиндр помещен в контейнер высокого давления 3. Контейнер закрыт верхней 4 и нижней 5 торцовыми пробками, В верхней торцовой пробке в эксцентричном отверстии находится подвижный коаксиал с петлей связи 6, а осевое отверстие пробки является оптическим окном 7, Б нижней пробке соосно расположены передающий давление поршень 8, съемный шток 9 и фиксирующая гайка 10. Лейкосапфировый цилиндр выполнен со сквозным осевым каналом, в котором по скользящей посадке размещены два лейкосапфировых плунжера 1, На внутренних торцах плунжеров смонтированы алмазные конические наковальни 12, выполненные иэ монокристаллического алмаза ювелирного качества в форме усеченной пирамиды, между которыми в металлической прокладке размещены исследуемый образец, передающая давление жидкость и образец рубина, используемый как датчик давления.Для успешной работы устройстваособое внимание следует уделить параллельности поверхностей деталей,связанных с генерацией высокого давления. Осевое отверстие в теле разонатора (торцы которого перпендикулярны его боковой поверхности)изготавливают таким образом, чтобыпри скользящем ходе плунжеров в осевом отверстии резонатора отклонение 1 Оот параллельности их торцов было быминимальным "1 .Монтаж алмазных конических наковален 12 на плунжерах 11 и их центровка происходят непосредственно в 5осевом канале лейкосапфирового цилиндра 1 резонатора; На торцы плунжера наносят тонкий слой канадскогобальзама, после чего на них устанавливают алмазные конические нако Овальни, вставленные в центрирующиешаблоны. Центрирующие шаблоны представляют собой диск, изготовленныйиэ оргстекла, внешний диаметр которого равен диаметру осевого отверстия тела резонатора, а внутреннееконическое отверстие точно соответствует размерам алмазных коническихнаковален 12.Далее плуижера 11 с размещенными на них алмазными коническими наковальнями 2 в центрирующих шабло,нах размещают в осевом отверстии цилиндра 1 резонатора, вставленного вконтейнер 3 с закрученной до упораверхней торцовой пробкой 4, и алмаз 35ные конические наковальни 2 приводят в соприкосновение путем приложения усилия к торцу нижнего плунжера 1 до появления интерференциан 40ной картины, свидетельствующей а сте,пени параллельности рабочих торцовнаковален,Это положение фиксируется, и втаком положении алмазные коническиенаковальни 12 остаются до полного45затвердевания канадского бальзама.Затем снимают центрирующие шаблоны и устройство готово к последУющей работе.Измерения с помощью предлагаемогоустройства проводятся следующим образом.Собранное устройство помещают падгидростатический пресс. Усилие, развиваемое прессом, посредством съемного штока 9 и передающего давлениепоршня 8 передается на коническиеалмазные наковальни. Усилие, необходимое для получения определенного давления, фиксируется гайкой 10, Контейнер с зафиксированным давлением снимают с пресса, убирают съемный шток 9 и измеряют полученное давление па люминесценции рубина.Метод измерения давления по люминесценции состоит в том, что образец рубина, размещенный между алмазными наковальнями, освещают интенсивным пучком света и измеряют длину волны К -линии в спектре люминесценции.Оптический доступ к рубину возможен сквозь оптические окна 7 в верхней торцовой пробке 4 и передающем давление поршне 8, а также через сапфирацые плуижеры 11 и алмазные ко иические наковальни 12.Далее подвижный кааксиал с петлей связи 6 подсоединяют к СВЧ-тракту спектрометра и изучают сигнал ат образца. При низкотемпературных измерениях устройство помещают в криостат.Для работы с адноосным давлениемлейкасапфироцые плунжера 1 с смонтированными иа иих алмазимчи коническими наковальнями 2 заменяют иановые лейкасапфрацые плуижерз, наторце аднага из которых размещаетсяисследуемый образец, Давление создают описанным методом.При изучении воздействия сц-та наспектр ЭПР пад давлением в а:этическое акио 7 верхне". торцовой пробки4 контейнера с зафиксированным давлением вводят волоконный сгетацад ккоторому подводится истач.:л света,и производятся остальные дей;.тцияв описанном порядке,При использовании для наковаленалмазов размером 1/3 карата и пло"щадями тарцац 8 мм 2 и 0,5 мм 2 приусилии 1000 кГ, давление, развиваемое ц прокладке с образцам, составляет 200 кбар, В этом случае давление, оказываемое алмазными наковальнями на плуижера из лейкосапфира,равняется 12,5 кбар, т.е, аиа примерна вдвое меньше предел прочности лейкосапфирг при сжатш.,При одно-двукратном использовании плунжерав из лейкасапфира давление, развиваемое ц прокладке с образцами, может достичь 320-330 кбар,Объем рабочей полости определяется размерами отверстия ц металли1086377 1 а Составитель В,ЧибиркинРедактор Т,Парфенова Техред И,Асталош Корректор 0,Тигор Заказ 2237/43 Тираж 823 Подписное И 1 И 1 П 1 И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ПП 11 "Патент" г, Ужгород, ул, Проектная, 4 ческой прокладке, которую изготовляют из бериллиевой бронзы и котораяимеет Форму кругового цилиндраПриразмерах Ф 0,4 мм и высоте 0,15 ммобъемы рабочих полостей предлагаемого устройства и прототипа равны,следовательно, и чувствительностьустройства эа счет того, что образецнаходится в резонаторе, лучше, чему прототипа,Наряду с проведением ЭПР-измерений при повьшенных гидростатическихдавлениях резонатор делает возможным проведение Исследования веществпри одноосном сжатии. Кроме того,резонатор позволяет изучать воздействия света на исследуемый образецпод давлением. Технико-экономические преимущества предлагаемого устройства заключаются в следующем: обеспечиваетсямногократность использования узловустройства в процессе сборки-разборки, так как при давлении 200 кбар,развиваемом н прокладке, давление вместе соприкосновения алмазных наковален и плунжеров из лейкосапфираРавно 12,5 кбар, т.е, примерно вдвоеменьше предела прочности лейкосапфира при сжатии; достижим диапазондавлений до 320-330 кбар,