Способ контроля структурных дефектов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 0863 щ) Я 01 М 23/225 ИЗОБРЕТЕНИЯИДЕТЕЛЬСТВУ ТОРСНОМУ УКрархГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИ,(71) Орцена Труцового Красного Знаменизавоц фАвтостеклол(56) 1, Дубовик В. Н. и цр. Упрочнение и повышение термостойкости стекпокристаппических материалов; Сб. тезисов цокпацов симпозиума Повышениеэксплуатационной нацежности и технологические процессы упрочнения изцепийиз стеклаф. Ротапринт ВНИИЭСМ,Гусь-Хрустальный, 1979, с. 59-60,2. Павпушкин Н. М. и цр. Практи.кум по технологии стекла и ситалнов,М., Изц-во литературы по строительству,1970, с, 423- 432 (прототип),(54) (57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТР ТУРНЫХ ДЕФЕКТОВ, включающий опе пни нанесения на контролируемую пове ность тонкой метаппической пленки, оецепения ее с помощью жепатины и изуч ния в электронном микроскопе просвечивающего типа, о т и и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью повышения качества контроля цефектов типа трещин металлическую пленку наносят путем химического осажцения серебра.Изобретение относится к способамконтроля структурных цефектов, возникающих в материалах вспецствие цействиямикронапряжений (напряжений второгороца), например в ситаппах в процессе 5кристаллизации.Известен способ пюминесцентнойцефектоскопии, способный выявить цефекты раскрывом несколько микрон,Согласно этому способу образец разрушают и травят его скоп в ппавиковойкиспоте цпя устранения вторичных трещин, возникающих при разрушении обраъ.ца. После этого образец погружают впюминесцентную жицкость и выцержива 1 от в течение времени, цостаточногоцпя полного проникновения жицкости впопости микроцефектов. Затем пюминеоцентную жицкость смывают проточнойвоцой и образец высушивают. Изучение структурной цефектности материалаобразца произвоцят с помощью оптического микроскопа в ультрафиолетовомизпучении 1 3.Оцнако известный способ не поз 25вопяет опрецепить размеры и формуструктурных цефектов из-за наличиявокруг нихупьтрафиопетового ореола., Кроме того, увеличение микроскопа ограничено цпиной волны упьтрафиопетовьго изпучения.Наиболее близким к изобретению нотехнической сущности и постигаемомурезультату является способ контроляструктурных цефектов, состоящий в попучении отпечатка (реплики) с контролируемой поверхности и изучения ее вэлектронном микроскопе просвечивающеготипа. Реплики изготавливают путем нанесения на поверхность тонкой, например 40угольно- платиновой реплики и отцепенияее с помощью жепатины, Этот способпозволяет исспецовать структуру материала и цефекты; форму и размеры кристаллических частиц и включений, пиквапионных областей, ступеней роста и пр,с высоким разрешением2, 3 .Данный способ не позвопяет контропировать структурные деФекты типа трещин, так как участки угольно-платиновой 50реплики, заполняющие трещины, поврежца1 отся при отцепении реппики от поверхкости объекта.Цепь изобретения - повышение качества контроля структурных цефектов 55типа трещин.Поставленная цепь цостигается тем,что согласно способу контроля структурных цефектов, включающему операциинанесения тонкой металлической ппенкина контролируемую поверхность, отцепения ее с помощью желатины и изучения в электронном микроскопе просвечивающего типа, металлическую пленкунаносят путем химического осажцения серебра.При химическом осажцении частицысеребра полностью заполняют микроцефекты типа трещин. На поверхностиобъекта образуется прочная ппенка серебра, отцепяемая с помощью жепатиныбез поврежцений, Упрочнению пленки,возможно, способствует обработка поверхности раствором хпористого олова, обычно применяемая при химическом осажцениисеребра, Серебряная реплика с поверхности объекта прецставпяет собой тонкую, близкую к островковой, ппенку вобластях, соответствующих безцефектнымучасткам поверхности, с утолщениями,размеры и форма которых соответствуютцефектам типа трещин. Эти различия втолщине пленки хорошо вицны в электронном микроскопе просвечивающеготипа.П р и м е р . Провоцят опрецепениеструктурной цефектности образцов ситаппа АС. После травления сколовв ппавиковой кислоте образцы обезжиривают 10%-ным раствором щелочи и ополаскивают в цистиппированной воце,После этого скопы образцов обрабатывают 0,1%-ным раствором цвухпористого олова 5 оС 82 и снова промывают цистиппированной воцой. Затем на поверхность образцов чаносяг тонкий слой серебрипьного раствора (5 г/и АНО,5 г/п ИаОН и КОН и 10 мл/л 25%ного раствора МН ОН), смешанного сраствором восстановителя ( 10%-ныйраствор инвертированного сахара),Серебрипьный раствор смешивают сраствором восстановителя в соотношении 50:1 и поцают смесь растворов наобразец в течение 20-30 с. Послепромывки цистиппированной воцой образцы высушивают и на скопы наносят воцный раствор жепатины, который присвоем высыхании ацсорбирует спой серебра с образцов.Затем жепатиновую пленку со слоемсеребра погружают в цистиппированнуювоцу, нагретую цо 80-90 С с цепьюорастворения жепатиновой пленки, Серебряную ппенку вылавливают из воцы мецнойпоцпожкой и набпюцают в электронномзмикроскопе УЭМИ 100 К просвечивающего типа с лоспецующим фотографированием на фотоппастинки. Характерный размер структурных цефектов, опрецепенных таким способом на образцах ситапла АС, составпяет 6-10 мкм, их поверхностная ппоъ 1086376 4ность - 1,510 "ф м, форма цефектов ветвистая,Испопьзование прецпагаемого способа контропя структурных цефектов обеспечивает увепичение точности опрецепения размеров микроцефектов и возможность выявпения их формы.Заказ 2237/43 Тираж 823ВНИИПИ Госуцарственного комитета СССРпо цепам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., ц. 4/5 Поцписное фипиап ППП Патентф, г, Ужгороц, уп. Проектная, 4 Составитеаь И. Мессерер Реаактор Т. Парфенова Техрец И.Асталош Корректор О. Тигор