Способ получения алинита

801057424 А СОЮЗ СОВЕТСКИХесцвиавнщи кРЕСПУБЛИК Мбр С 01 Р 11/00, С. 01 В 33/30 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ " К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИНКАзаключающийсяв том, что смесь соста-,ва, мас,%: Окнсь кальция 58 - 65 Окись магния 1,3 - 25 Окись алюминия 4,5 - 7,5 Закись железа 0,1 - 2,1 Окись кремния 165 21 с 5 Хлористый кальций 9,0 -19,0 размалывают,д 2 о удельной поверхности 2500-5000 см /г, таблетируют при давлении 100-250 кгс/см, обжигают при 1000-1250 С в течение 20-30 мин 3-5 раз с охлаждением до комнатной температуры, раэмолом и таблетировавыем после каждого обжига, охлаждают и размалывают с дальнейшей промывкой спиртом или сепарацией в бромоформе.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что для промывкииспользуют спирт, выбранный из грУп;пы: метанол, этайол, бутанол, изобу-Изобретение относится к неорганической химии, н частности к силикатным системам и минералам, применяемым в качестве связующих веществ ихимических реактивовИзвестен нысокоосновной силикат 5кальция со смешанными мостиконымианионами, впоследствии названныйалинитом 1 ,Химическая Формула алинита -"ЛБ ОУ А 1 ОД 0 8 01 23 10Цель изобретения - разработкаспособа получения алинита,Поставленная цепь достигаетсяпредлагаемым способом получения алинита, заключающимся н том, что смесьсостава, масЪ:Окись кальция 58 - 65,Окись магния 1,3 - 2,5Окись алюминия 4;5- 7,5Закись железа 0,1 - 2,1Окись кремния 16,5 -21,5 2 ОХлористый кальций 90-390размалывают до удельной поверхности2500-5000 см 2/г, размолотую смесьтаблетиэируют при давлении 100200 кгс/ем, обжигают при 1000- 251250 С н течение 20-30 мин "-5 разс охлаждением до комнатной темпера-.туры, размолом и таблетированиемпосле каждого обжига, охлаждают.иразмалывают с дальнейшей промывкойспиртом или сепарацией н бромоформе,Для промывки используют спирт,выбранный из группы: метанол, этанол,бутанол,. %зобутанол,Ранее алинит не синтезировали,Использование н предлагаемом способе получения алинита компонентовв количестнах меньших приведенныхминимальных значений ы больших максимальных значений резко снижает выходалинита или не позволяет осуществитьего синтез, Размалывание смеси компонентов для синтеза алинита до удельной поверхности менее 2500 см/г снижает константу скорости реакции донереальных значений, а размалывание 45до удельной поверхности более 5000см 2/г является экономически невыгодным, Давление таблетиронания 100250 кгс/см обеспечивает достаточныйконтакт и прочность сцепления между 5 рчастицами компонентов в таблетках,необходимые в процессе синтеза алинита,Термохимическими исследованиямиустановлено, что алинит образуетсяв области температур 1000-1250 С,Иаксимальная скорость образованияалинита соответствует температуре1135-1140 С, Ниже 1000 С образуютсятолько ортосиликат кальция; и.двенадцатикальцевый семиалюминат, при1200 С начинает образовываться алит,а свыше 1250 фС скорость образованияалита превышает скорость образованияалинита,Оптимальное время обжина шихтыпрн синтезе алинита предлагаемымспособом составляет 90-125 мин, Однако при обжиге таблеток только впервые 20-30 мин скорость химическойреакции образования алинита подчиняется кинетическим закономерностям,а затем скорость реакции падает,поскольку ограничивается скоростьюдиффузии, Поэтому необходим 3"5-разовый обжиг шихты с промежуточнымиохлаждением до комнатной температуры,размалыванием и таблетиронанием поуказанному режиму. Окись магния ншихте представляет собой стабилизирующую добавку, а закись железаявляется катализатором н процессесинтеза алинита,П р и м е р 1. 3 кг шихты состава, мас,Ъ:Окись кальция 61,0Окись магния 1,5Окись алюминия 5,0Закись железа 0,3Окись кремния 21,5Хлористый кальций 10,7смешивают и размалывают в вибромельнице до удельной поверхности3900 ем/г. Размолотую смесь прессуют в. таблетки диаметром 50 мм впресс-Форме с помощью гидравлического пресса при давлении 150 кгс/ем,Таблетки подвергают обжигу в муфельной печи в воздушной среде при 1140 Св течение 20 мин, после чего их выгружают из печи и охлаждают до комнат-ной температуры. Охлажденные таблетки размалынают и описанный технологический цикл повторяют с использованием тех же приемов и средств, Всего,проводят пять одинаковых технологических циклов, Суммарное время обжига 100 мин.После проведения пятого технологического цикла размолотый порошокнетаблетиронанный) промывают этанолом с целью удаления примесей и тойчасти неулетучившихся хлоридов, которые образуются при обжиге в процессе синтеза алинита. После промывкипорошок сушат от остатков этанолаизвестными средствами,Промытый этанолом и высушенныйпорошок представляет собой готовыйпродукт. Выход готоного продукта2,38 кг,Состав готового продукта, мас,%;Алинит 91,7Примеси 8,3В состав примесей, содержащихсяв готовом, продукте, входят ортосиликат кальция в р-форме, двенадцатикальциевый семиалюминат, браунмеллерит, остаточные окиси кальция, маг"ния, кремния и окись железа,Указанные примеси в готовом продукте не влияют на авойства алинитакак химического реактива,П р и м е р .2. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1 с темотличием, что берут шихту состава,мас,ЪОкись кальция 58,0Окись магния 2,5Окись алюминия 4,5Закись железаОкись кремния 16,5Хлористый кальций 18,4Смесь компонентов размалывают до 10удельной поверхности 4500 см,/г, таблетки прессуют при давлении 120 кгс/см 2, осуществляют трехкратный обжигпри 1250 С каждый раз в течение30 мин сухарное время обжига 90 мин," 15количество технологических циклов 3),порошок промывают метанолом,Выход готового продукта 2,15 кг.Состав готового продукта, мас.В:Алинит 93,4Примеси 6,6П р н м е р 3. Проецесс ведутаналогично описанному в примере 1 стем отличием, что берут шихту соста"ва,мас.Ъ:Окись кальция 65,0Окись магния 1,3Окись алюминИя 5,5Закись железа 1,1Окись кремнияХлористый кальций 9,0 30Смесь компонентов размалывают доудельной поверхности 3060 см/г, таблетки прессуют при давлении 200 кгс/см 2, осуществляют четырехкратный1 обжиг при 1200 С каждый раз в течение 30 мин (суммарное время обжига120 мин, количество технологическихциклов 4), порошок промывают бутаноломВыход готового продукта 2,43 кг. 4 ОСостав готового продукта, мас,Ъ:Алинит 81,1Примеси 18,9П р и м е р 4. Процесс ведутаналогично описанному в примере .1.с тем отличием, что берут шихту состава, мас,Ъ;Окись кальция 58,0Окись магния 1,8Окись алюминия 45Закись железа 0,2 50Окись кремния 165Хлористый кальций 19,0Смесь компонентов размалывают доудельной поверхности 2500 см 2/г, таблетки прессуют при давлении 100 кгс/ 55см, осуществляют четырехкратныйобжиг при 1000 С каждый раз в течение30 мин (суммарное время обжига 120 мин, количество технологическихциклов 4), порошок промывают изобутанолом.Выход готового продукта 2,13 кг,Состав готового продукта, мас,ВАлинит 79,6Примеси 20,4П р и м е р 5. Процесс ведутаналогично описанному в примере 1 стем отличием, что берут шихту состава, мас.Ъ:Окись кальция 63,0Окись магния 1,4Окись алюминия 7,5Закись железа 2,1Окись кремния 17,0Хлористый кальций 9,0Смесь компонентов размалывают доудельной поверхности 5000 см /г, таблетки прессуют при давлении 250 кгс/см, осуществляют пятикратный обжигпри 1130 С каждый раэ в течение25 мин (суммарное время обжига 125мин, количество технологический циклов 5), порошок сепарйруют в бромоформе при помощи центрифуги Тс8=1000, где 8 - ускорение силы тяжести.В процессе сепарирования в бромоформе происходит разделение алинитаи примесей по их плотности,Выход готового продукта 2,39 кг.Состав готового продукта, мас,Ж:Алинит 95,3Примеси 4,7Контроль синтеза алинита в примерах 1-5 производят при помощи сравнения с параметрами решетки алинита,полученными рентгеновским методом иприменяемыми для идентификации алинита.оВ таблице приведены данные межплоскостных расстояний (а ) иотносительных интенсивностей (1 р )отнрефлексов рентгеновского рессеяйиярешеткой алинита в пределах- Й:от а=10,484 ф 0,005 А до а=. 10,504 +0 005 А от с= 8,602 + 0,0014 А дос= 86760,006 А, где а и с - ребратетрагональной ячейки алинита,ЬК 1, Й; -рентгеновские параметрыячейкй.Съемку проводят на аппаратеДРОВ,5 на СиК -излучении с 1-фильтром при напряжении на трубке 42 кВи токе 30 А. Область углов рассеяния,в пределах 5-60 град.Предлагаемый способ позволяетсинтезировать алинит в существенныхколичествах и эа сравнительно короткий срокЗаказ 9499/25 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 211,121 4 301,031 5 222 213,123303,0330,04 4,115 3,235 2,805 2,451 2,214 2,147 2,036 1,853 Средняя Средняя Средняя Слабая Средняя 2,460 2,229 2,169 2,042 1,856 Средняя Средняя Сильная Слабая Средняя