Способ изготовления спеченных изделий

ОТК ОПИСАНИ 30 УДОСТОЕННЫЙ КОМИТЕТЛВВМ ЮСЕЮЕН 3(72) Ян Адлерборн Ханс Ларкер, Бер-. тил Иаттссон и Ян Нипьссон (Швеция ) (71) АСЕА АБ (Швеция)(56) 1. Кузянов В.Г. Изостатическое прессование порошковых материалов. М ЦНИИ электроники, 1976, с.24-29.2. Авторское свидетельство СССР В 445526, кл, В 22 Р 3/14, 1972.(54)(57) 1. СПОСОБ ИЗГОтоВжНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ, включающий предварительное Формование заготовки из порошка, помещение ее в открытый сосуд заплавление заготовки в стекломате- 803037832 22 Г 3/14 риал путем нагрева до температуры образований расплава с размещением заготовки. ниже уровня последнего и горячее изостатическое прессование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью. упрощения процесса и исключения повреждения изделий, горячее изостатическое прессование осуществляют путем передачи давления спомо" щью газообразной среды на .поверхность расплава,2 Способ по п.1, о т л, и ч а ю-, щ и й с я тем, что передачу давления на расплав осуществляют нри вязкости его не более 10 ф П.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что в качестве 6 исходного. порошка берут материал на основе нитрида кремния, а в качест ве.стекломатериала - борное стекло.Изобретение относится к порошковои металлургии, в частности к способам изготовления спеченных изделий из металлического или керамического материала путем горячего иэостатического прессования. 5Известен способ изготовления спеченных изделий из порошковых материалов, включающий загрузку порошка в оболочку, уплотнение, вакуумированне, герметизацию и горячее иэостатическое прессование, В качестве материала оболочки может быть использовано стекло.Использование стеклянных оболочек имеет преимущество в том, что стекло обладает .хорошей пластичностью при высокой температуре и легко снимается с готового изделия. Кроме того, при использовании стеклянной Оболочки заготовка из порошка может быть помещена в оболочку, которая неточно пригнана по прессуемой детали Г 1 3Недостатком способа является то, что при изготовлении изделий сложной формы, имевцих резкие углы, края и тонкостенные выступающие части, например турбинных дисков с лопастями, возникает опасность скопления стекла в углублениях и, вследствие этого, повреждения частей прессуемого иэделия, особенно тонкостенных выступающих частей.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ изготов( ления спеченных издели, включавший 35 предварительное формование заготовки из порошка, помещение ее в открытый сосуд, заплавление заготовки в стекло- материал путем нагрева до температуры образования расплава последнего 40 с размецением заготовки ниже уровня расплава, и охлаждения, герметизацию сосуда, повторный нагрев и горячее изостатическое прессование Г 2 .Недостатком известного способа 45 является трудоемкость процесса, связанная с тем, что заплавление заготовки в стекломатериал осуществляют в отдельном процессе, а также с тем, что способ предусматривает двухкрат ное охлаждение и нагрев заготовки. Кроме того, во время такого повторяющегося нагрева и охлаждения трудно избежать повреждения получаемых изделий.Целью изобретения является упрощение процесса и исключение повреждения изделий.Эта цель достигается тем, что согласно способу изготовления спеченных изделий, включающему предва рительное формование заготовки из порошка, помещение ее в открытый сосуд, заплавление заготовки в стекло- материал путем нагрева до температу-, ры образования расплава с размецением 65 заготовки ниже уровня последнегои горячее изостатическое прессованйе,горячее изостатическое прессованиеосуществляют путем передачи давленияс помоцью газообразной среды на поверхность расплава, причем передачудавления на расплав осуществляютпри вязкости его не.более 10 П,а вкачестве исходного порошка берутматериал на основе нитрида кремния,в качестве стекломатериала - борисестекло.Сущность способа заключается в следующем.Предварительно сформованную изметаллического или керамического порошка заготовкупомещают в открытыйсосуд, имеющий стойкость к температуре, в окружающий заготовку материал,включающий стекло или вещество, образующее стекло после нагрева. Окру-.жающий материал превращается в оболочку, непроницаемув для газа, преждечем иэостатическое давление будет приложено к сформованной заготовке. Окружающий стекломатериал превращают врасплав полностью или частично с образованием расплавленной фазы, а заготовку размецают при этом ниже поверх"ности расплава. Затем осуществляют горячее иэостатическое пресдование путемпередачи давления с помощью газообразной среды на поверхйость расплава,Процесс ведут в нагреваемой камеревысокого давления.В качестве среды для осуществления способа используют инертные газы,например аргон или гелий, а такжегазообразный азот. В качестве исходно"го порошка берут порошок нитридакремния или материалов иа его основе.Горячее прессование изделий изнитрида кремния проводят при давлении, по крайней мере,100. МПа, преимущественно 200-300 МПа.При использовании материалов сдобавками, активизирующими спекание,давление составляет по крайней мере 20 МПа. Температура горячегопрессования составляет 1 бООС,преимущественно 1700-1800 ОС,В качестве материала сосудаиспользуют графит, нитрид или молибден.Саекломатериал может быть использован в виде частиц стекла и в видематериала, образующего стекло посленагрева.Заплавление заготовки в стекломатериал может быть осуществленопри поддерживании вакуума. В этомслучае горячее прессование осуществляют путем передачи давления на расалавнизкой вязкостью максималвно 10 П, например при 1150 С.При этих условиях выоокое давление может быть применено без рискаповредить сформоваииув заготовку.Плотность стекла, которое исполь-,зуется при изготовлении изделий нзнитрнда кремния, должна быть максимум 2,4 г/смЭдля того, чтобы не возникла опасность подъема заготовкидо уровня выше уровня расплава. В качестве стекломатериала, используе-;мого прн изготовлении изделий из нитрида кремния, берут борное стекло,позволяющее избежать проникновениярасплава стекла в предварительно 10сформованную заготовку,Стекломатериал удаляют с поверхности спрессованного изделия, например посредством обдувки.В качестве стекломатериала при изготовлении иэделий иэ карбида кремния берут кварцевое стекло;.,Для предотвращения проникновениястекла в поры порошковой заготовкипоследняя может быть поюрыта промежуточным слоем измельченного нитридабора или измельченного стекла, имеющего более высокую температуру плавления, чем у основного стекломатериала.На фиг.1 изображена заготовка ко"леса турбины для газотурбинногодвигателя, предварительно сформован- .ная из порошка нитрида кремния; нафиг.2 - то же, осевое поперечное сечение; на фиг.3 - заготовка, помещен-.30ная в открытый сосуд, стойкий к температуре, и окруженная стекломатериалом.Предварительно спрессованная заготовка представляет собой колесо 35турбины, ищеющей ступицу 1, перемычку 2, борт 3 и лопасти 4.Перед горячим изостатическим прессоваиием заготовку размещают в сосуде 5, который открьгг сверху, и окружают стекломатериалом 6, Сосуд выпол- нен из графита, и его внутренняяповерхность покрыта промежуточнымслоем 7 из нитрида бора.- П р и м е р 1. Порошок нитрида 45,кремния с размером частиц менее5 мкм, содержащий примерно" 0,5 вес.Всвободного кремния и примерно0,1 вес,% окиси магния, загружают впластичную капсулу, например иэ плас тифицированного поливинилхлоридаили резины. Капсулу герметизируюти подвергают прессованию на прессепри давлении 600 ИПа в течение 5 мин.После окончания прессования капсулуудаляют с поверхности сформованнойзаготовки и последнюю обрабатываютдо желаемой Формы. Заготовка, имеетплотность 60. Заготовку помещаютв сосуд 5, открытый сверху, и окру, жают стеклянным порошком, Стеклянный о 0порошок берут следующего состава:вес,4 510280 УЗУВ 20312 У 2 У АЕ 20 э 218, 4 а 20 4, К 2 О О, 4, СосО О, 3.Сосуд помещают в устройство длягорячего прессования и дегазируют 65 при комнатной температуре в течение2 ч. Затем температуру поднимаютдо 1150 С. Температуру 1150 С поддерживают постоянной в течение 1 ч,в результате чего происходит оконча,йтельная дегазация. Стеклянный порошок переходит в расплав с низкойвязкостью. После этого подают аргон или гелий до создания давления 200- 300 МПа. Затем температуру поднимают до 1700-1800 С,.т.е. до температуры спекания изделий иэ ннтрида кремния. Время. спекания под давлением в укаэанных условиях составляет 2 ч.Стекло в затвердевшей Фазе имеет такой же коэффициент теплового расширения, как у нитрида кремния, что обеспечивает хорошую воспроизводимость заданной конфигурации изделий Заплавленное в стекло спрессованное изделие извлекают из сосуда и стекло затем удаляют из изделия посредством .обдувки. Полученное иэделие имеет плотность выае 9953.П р и м е р 2. В качестве стекломатериала берут стекло, содержащее, вес.Ъ: 5(96,7, В ОЭ 2,9 и АС 0 0,4. Такое стекло переходит в расплав с низкой вязкостью только при 1600 С. Для предотвращения диссоциации нитрида кремния, которая может возникнуть при такой температуре, массу стекла преобразуют в расплав при поддержании давления с помощью газообразного азота.Сосуд с порошковой заготовкой и окружаюцим ее стеклянным порошком дегазируют в печном пространстве при комнатной температуре в течение 2 ч. Печное пространство наполняют азотом под атмосферным давлением а температуру поднимаютдо 1600 С с последовательной подачей азоота до давления 0,1 МПа. При 1600 С стекло расплавляется и окружает полностью заготовку. После этого подают аргон или гелий, а горячее прессование осуществляют при 1700-1800 С и давлении 200-300 МПа.Поскольку стекло в данном случае имеет коэффициент теплового расширения, который отличается от коэффициент та теплового расширения нитрида кремния, то допускается ограниченное охлаждение печи. Спрессованное изделие со слоем стекла нагревают до 1800 Со так, что стекло отходит от изделия и остается тонкий слой. После охлаждения до комнатной температуры остатки стекла удаляют обдувкой.П р и м е р 3. Разъемную форму или изложницу, имеющую полость по Форме, соответствующей турбинному диску, изготовленную из материала на основе алюмоаиликата, заполняют сферическим порошком сплава на железной основе, содержацего вес,Ъ: углерода 0,18, хрома 11,5, кремния;. Ре 043/60 Тираж 813 ИПИ Государственного коми по делам изобретений и от 035, Москва, Ж, Раушск Подписноеета СССРрнтийя набу да 4/В ма ваава Ефюавевеюврод, ул. Провк каз Веююа 4 ВЪ иая, 4 ал ППП "Патент,", г. Ужго и 0,25., молибдена 0,5, марганца 0,6,алюминия 4,4, фосфора 0,01; серы0,01, никеля 0,5, ванадия 0,3, ниобия 0,25, железа - остальное.Размер частиц используемого порошка менее 250 мкм. Порошок подвергают вибрационному воздействию испекают в вакууме при 1200 ОС в течение 2 ч, После охлаждения Формуразбирают и извлекают пористую эагоштовку диска. Заготовку покрываютпромежуточным слоем толщиной 0,3 мммелкозернистого порошка высокоплавкого стекла, содержащего, вес,%:510296,7,602,9 иАР 0 0,4,Заготовку полностью погружаютв графитовый тигель, в стекломатериал, содержащий вес.Ъ: 5102 80,3, Ь,0312,2,АЕ 20 2,8, Ма 20 4,0, К О 0,4 и Сс 00,3.Тигель помещают в печь высокого давления, проводят дегаэацию в течение 2 ч при комнатной температуреи нагревают до 950 С. При достижении температуры 950 С стекло спекается. Давление в печи увеличивают,посредством накачивания газообразного аргона.По мере подъема температуры до1200 С стекло переходит в расплав., При давлении 100 МПа эту температуру выдерживают в течение 2 ч. Послеокончания цикла полученное изделиеохлаждают, извлекают из тигля иотделяют от стекла.Предлагаемый способ позволяетполучать изделия с высокой воспрою/1,5 водимостью сложной конфигурациии высокой плотностью.Способ прост в осуществлении,так как для достижения высокой плотности изделий и воспроизведения точной конфигурации не требует проведения отдельного процесса эаплавлениязаготовок и операции герметизации.