Способ изготовления анода электролитического конденсатора

Изобретение относится к спосббам изготовления анодов электролитическнх конденсаторов и может быть использовано в радиопромышленности.Известен способ изготовления анодов электролитических конденсаторов, заключающийся в том, что к кислород- содержащему похошку тантала добавляют углеродсодержащий порошкообраэный материал, который реагирует с кислородом, присутствующим в тантале, 10 с образованием оксида углебода (0). Добавляемый углеродсодержащий маре- ,риал берут в таком количестве, чтобы обеспечивалось как можно более полное удаление углерода и кислорода. Полу ченную шихту таблетируют, таблетки; подвергают нагреву и спеканию, Образующийся оксид углерода ) откачивают вакуумными насосами, После спе"кания аноды подвергают анодированию .(Формовке) ( 1) .Недостатком данного способа явля.- ется трудность, подбора соотношения между вводным углеродсодержащим материалом и кислородом вакуумной пе" чи и танталового порошка в связи стем, что используемый углеродсодержащий материал сам, как правило, содержит кислород, а также примеси дрУгих нежелательных элементов. Содержание кислорода зависит от удельной поверхности материала и его природы. Кроме того, углеродсодержащий материал содержит влагу, содержание которой. зависит от пористой структуры и природы материала. За счет присутствия примесей в порошке вентильного металла и в газовой среде печи (в виде масел и кислорода) при спекании заготовок анодов интенсивно протекают процессы кристаллизации. Механическая 40 .прочность металла прн этом понижается и может появиться хрупкость вывода, приводящая к окончательному браку спеченной заготовки анода. Наличие многих изменяющихся параметров, которые необходимо учитывать при термоваКуумном спекании заготовок анодов, делает практически невозможным использование способов.в промышленности.Поэтому в настоящее время в прсмыдленных условиях изготовления объемно- пористых анодов используют легко летучие углеродсодержащие вещества в качестве связующего для прессования заготовок анодов. Обработку анодов ведут в две ступени, сначала удаляют связующее, затем при более высокой температуре спекают, В качестве ,углеродсодержащий связки используют, например, камфорно-скипидарную или кам. Форно-спиртовую смесь, смесь камфоры с 60 нитроцеллюлозным лаком или нафталином.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления анода электреаитического кон денсатора, включающий таблетированиешихты порошка вентильного металла суглеродсодержащим материалом, термовакуумные сушку и спекание и анодирование 2 1.Углеродсодержащее связующее принагревании испаряется и расщепляетсяна более простые молекулы углеродаи водорода. При этом углерод диффундирует в поверхностный слой тантала,цементирует его, что приводит кхрупкости (неудовлетворительной механической прочности) анода, егоокончательному браку из-за потерианодного вывода, Окончательный брак,такназываемые фостеклованныеф,составляет до 10 всех анодов.Пель изобретения - повышениевыхода годных изделий за счет улучшения механической прочности выводоВи упрощение процесса,указанная цель достигается тем,что согласно способу изготовленияанода электролитического конденсатора, включающему таблетирование шихтыпорошка вентильйого металла с угле".родсодержащнм Материалом, термовакуумные сушку и спекание и анодирование, термовакуумные сушку и спеканиепроводят в присутствии гамма-оксидаалюминия, зауглероженного до содержания углерода 30-40 вес. В.Сушку шихты ведут под вакуумоМ0,013332-1,3332 Па, а спеканиепод вакуумом 0,013332-0,13332 Па.Зауглероженный гамма-оксид алкщиния используют в виде гранулированной твердой насадки.Количество вводимого в печь зауг"лероженного оксида алюминия, имеющегобольшую внутреннюю поверхность,должно обеспечивать поддержание ва"куума прй сушке на уровне 0,0133321,3332 Па, а при спекании 0,0133320,13332 Па. В реальных условияхпроизводства на печах. Мколичествозагружаемого в.печь зауглероженного оксида- АР 03 составляет 0,5-2,0 вес,Фпо отношению к весу загружаемыханодов. Поддержание вахуума при нагревании и спекании выше 0,013332 Паприводит к понижению механическойпрочности выводов анодов, а при пониженном вакууме - к повышенньм токамутечки.Способ заключается в следующем.ф Танталовый порошок смешивают с камфорно-спиртовым связующим, сушат, формуют таблетки с танталовым проволочным выводом и помещают их на нанизанные на держателе друг над другом тарелки. Одйовременно на тарелкипомещают зауглероженный окстгду-А 620. Контакт-А 0;6 с анодаминежелателен, так каИ в этом случаепроисходит спекание оксида с анодом, сопровождающееся твердофазным взаиМадействием, Для обледенения раздельного размещения зауглероженный = А 6203 желательно брать в видегранул размером 4-5-;5-10 мм, чтоудобно для промышленного изготовления и использования при термовакуумном спекании.. Аноды и насадку нагревают до1400-1500 С, выцерживают 20-30 мин,вакуум 0,013332-1,3332 Па. Затемохлаждают аноды до комнатной температурыанодируют и выполняют последующие технологические операцииизготовления конденсаторов известными методами.Применение зауглероженного оксида алкминия при спекании анодов. не. 5ухудшает электропараметров готовыхизделий, позволяет полностью устра.нить брак спеченных заготовок похрупкости выводов, упростить технологию изготовления анодов вследствие снижения вакуума и исключениянеобходимости постоянного подбораи выдерживания стехиометрическогосоотношения между вводимым в шихтууглеродом и кислородом газовой печи и танталового порошка. Этообъясняется тем, что снижается доляреагирующих с поверхностью анодовнежелательных компонентов газовойсреды печи, Нары масла при взаимодействии с поверхностью зауглерожен- ЗОного оксида алюминия повергаютсякрекированию и атомы углерода связываются Поверхностью. Оксид алюминия как катализатор ускоряет распадуглеводородов до углерода и водорода-, нои является хорошим катализатором окислении. Перенос кислорода оксидом алюминия из газовой фазык углероду, расположенному на егоповерхности, приводит к образованию 4 Ооксида углерода (0) и очистке средыот кислорода.Выбранные содержания углерода(30-40 вес. Ъ) в зауглероженном оксиде алюминия оптимальны. При соцержанйи углерода, равном или меньшестехиометрического Р 6,1 вес. Ъ), вреакции М 2 О +ЗС = 2 А 0 + ЗСО про,исходит исчеэйовение зауглероженного ,гамма-оксида алюминия из тарелок. При этом, как и при слекании без 5 О эауглероженного у-А 020, снижаетсямеханическая прочность выводов, При содержании углерода более 40 вес. В остаток содержит преимущественно углерод и появляются завышенные по 55 сравнению с нормой токи утечки.Высокая термоустойчивость структуры зауглероженного оксида алюминия с большой внутренней поверхностью приводит к идеальном условиям постепен- бО ного восстановления М 203 до металлического алюминия с.одневременным выделением паров алюминия при температурах спекания анодов. Кроме того, пары алюминия сорбируются частично б 5 на поверхности тантала, при этом повышаются резистивные свойства системы.П р и м е р 1. Заготовки анодов конденсаторов К-1 А (30 В 33 мкф, размером 5,4 10 мм, 234 шт), получе" ние путем прессования из порошка. тантала одной партии (размер частиц 5-40 мкм) с камфорно-спиртовым связующим, разделяют на 2 части, Одну часть (117 шт.) равномерно размеща 1 от на трех тарелках. Еще на трех тарелках равномерно размещают зауглероженный (33 вес.Ъ углерода) гамма-оксид алюминия в количестве 5 г (1,1 от веса анодов), Тарелки нанизывают на держатель поочередно тарелка с анодами, тарелка с гранулами эауглероженного- М ОЗ и помещают в вакуумную печь М. В течение 1 ч ведут нагрев до 1450 С,о поддерживая вакуум 0,13332 Па, и выдерживают 30 мин при 1450 С и под вакуумом 0,01333.2 Па, Затем 1,5 ч продолжают нагрев до 1930 С, поддерживая вакуум 0,013332-0,13332 Па и выцерживают аноды при этих температурах 30 мин, Затем отключают нагрев, охлаждают аноды под вакуумом до температуры несколько выаЕ комнатной и выгружают. Выводы всех ано" дов при испытании на механическую прочность выдерживают.от 9 до 12 перегибов (при норме 3) .Другую часть анодов, такое же количество (117 шт.) подвергают термообработке в печи, но без зауглероженного гамма-оксида алюминия. У 20 анодов механическая прочность вывода после спекания неудовлетворительна: число перегибов под углом 90 меньше трех. П р и.иие,р 2. Получение заготовок анодов и дальнейшую их термова 1 куумную обработку проводят.аналогично примеру 1Зауглероженный (33 вес, Ъ углерода) у АРО используют в количестве 3,5 г (0,7 от веса анодов), температура спекания 1800 С, вакуум при спекании в присутствии зауглероженно" го у-АВОЗ 0,013332-0,13332 Па, Выводы анодов, полученных по предлагаемому способу при испытании на изгиб, выдерживают 9-.17 перегибов. В контрольной партииА 00 з отсутствовал. У 27 анодов этой партии механическая прочность неудовлетворительна: число перегибов меньше 3. П р и м е р 3; (на исправлениехрупкого вывода). Таблетки анодов номиналои6 В 47 мкф ( размер 5,4 7,5 мм;196 шт.) после спекаяия в условияхпроизводства имеют хрункий вывод.Проверку на хрупкость проводят выЗаказ 5843/52Тираж 703 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, ЗРаушская наб. д,4/5 филиал ППП Патентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 борочно. У 36 шт, проверенных анодов число перегибов равно нулю,Оставшиеся 150 анодов загружают в печь Мвместе с зауглероженным 3 - АОуО (3 г), нагревают 2 ч до 1800 ОС, выдерживают при такой температуре в вакууме 0,013332-0,13332 Па 30 мин. Механическая прочноСть выводов у анодов после спекания составляет 12-Хб перегибов Электропара" метры готовых конденсаторов: емкость 10 51 мкф, ток утечки 2,2 мкА, тангенс угла диэлектрических потерь 4,0.Предлагаемый способ позволяет полностью устранить брак по механической прочности выводов,он технологически прост, Использование способа снижает себестоимость конденсаторов за счет повышения выхода годных, сокращения расхода дефицитного танталового порошка, уменьшения энергозатрат и рабочей силы.