Способ подготовки шихты

ОайммрпншсникРЕСПУБЛИК АНИЕ ИЗОБРЕТ к двтоесном ДЕТЕЛЬСТВУ йм- ия 155418,и СР Ю ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(54)(57) спосоБ подготовки шихтыдля получения керамики на основе.ЯО 1011602 А алюмомагнезиальной шпинели путемпредварительной обработки порошкаМдо в растворе соли, содержащейкатион иэ группы Бе, у", 1,азф; сушки, термообработки, смешивания спорошком А 1 О, о т л и ч а ю щ ис я тем, что, с целью снижения тепературы синтеза,шпннели и повышенустойчивости керамики при нагревании в вакууме, порошок А 3 О передсмешиванием обрабатывают в растворсоли, содержащей .катион из группыСа8 ГСе сушат и обжигают пр1000-1100 С, а термообработку Мдопроводят при 300-500 ОС.Изобретение относится к технологии изготовления плотных керамических материалов алюмомагнеэиально-шпинелевого состава и может быть применено при изготовлении вакуумплотныхдиэлектриков и огнеупоров для электроники и электронной техники,Известен способ подготовки шихтыалюмомагнезиальной шпинелевой керамики путем ее смешивания с одним изминералиэирующих оксидов: О,БеО, ЯтО или оксидов РЭЭ ГЦНаиболее близким техническимрешением к изобретению является.способ подготовки шихты длюмомагнезиальной шпинелевой керамики путем 5введения добавки раствором соли,по крайней мере, одного из катионовгруппы: ТЬ 4, Се Ы, Пе+ в оксидмагнияподсушивания и обжига массы 23,Сущность его заключается в том,что в .один из компонентов шихтыоксид магния или оксид алюминия водным раствором соли вводят парнуюдобавку из катионов группы; ТИ+, Се ,НЕ 4+, Бев количестве 0,05-2,0 мас.Ъв пересчете на оксид, Подсушеннуюмассу обжигают при 500-1000 С, сцелью стабилизации добавок в структуре оксида, смешивают со вторымкомпонентом шихты - оксидом алюминия или магния, Мпинель синтезируютпри 1200-1250 С. Спекание керамикидо плотного состояния проводят при1400 1450 о С.Недостатками этого способа подготовки шихты для изготовления алюмомагнезиальной шпинелевой керамикиявляются использование сравнительновысоких температур для синтеза шпинели: 1200-150 С, а также низкаяустойчивость керамики при нагреваниив вакууме в области температур1500-1700 С.Целью изобретения является снижение температуры синтеза шпинели иповышение устойчивости керамики принагревании в вакууме.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу для получения керамики на основе алюмомагнезиальной шпинели путем предвари Отельной обработки порошка М 80 в растворе соли, содержащей катион иэ группы Ые, У -а , сушки, термообработки, смешивания с порошком А 1 Оэ,порошок Л 1 Оз перед смешиванием обрабатывают в растворе соли, содержащей катион иэ группы Са + 5 гф4+/ 1Се , сушат и обжигают при температуре 1000-1100 С, а термообработкуМдО проводят при 300-500 С.Шихту по предлагаемому способуготовят следующим образом. Растворомсоли одного из катионов азотной кислоты: Бе , Еа , увлажняют порошок оксида магния, а растворомсоли одного из катионов азотной кислоты Са , Бг , Се 4 фувлажняют оксид2+ 2 Фалюминия. Содержание добавки в растворе соответствует 0,5-0,7 мас.% иэрасчета на оксид. Объем раствора в3-3,5 раза превышает объем порошка.Увлажненные раствором солей компоненты шихты тщательно перемешивают и просушивают. Оксид магния обжигают при 300-500 дС, оксид алюминияпри 1000-1100 С с выдержкой 0,5-1 ч.Иодифицированные добавками оксидысмешивают в требуемых соотношенияхв шаровой мельнице мокрым способомдо величины удельной поверхностисмеси 1,2-1,5 м /г. Смесь подсушивают, брикетируют в брикеты диаметром 10-15 мм и высотой 5-8 ммпри давлении 400 МН/м и обжигаютпри 1100 С.Спек дробят и разламывают в шаровой мельнице с добавкой 0,2-0,4олеиновой кислоты до остатка насите (10000 отв/см) - 1-2. Из полученного порошка приготавливают литейный шликер с добавкой 12-14 парафина к массе сухого порошка. Методом горячего литья под давлением изшликера формуют заготовки, которыеобжигают дважды, Предварительныйобжиг проводят для выжигания связки( в засыпке из глинозема) при 9501000 С, окончательный обжиг для спекания материала при 1400-1450 С свыдержкой 2 ч, Возможно изготовлениеизделий прессованием. Связкой впресс-порошке может служить поливиниловый спирт, полиакрилонитрил идругие пластификаторы.фазовый состав спеков, обожженныхпри различных температурах, приведенв табл, 1,1011602 Т а б л и ц а 1 Компоненты шихты Состав, М Содержание шпинели в спеке, мас.В Содержаниеоксидов вшихте, мас.% Оксид алюминия Оксид магния Л 1 О Виддобавки Содержаниепо оксиду,мас. Ъ Содержаниепо оксиду,мас.Ъ Тем- ператураобжига, С Виддобавки 1000 300500 1100 Полученный материал имеетмелкокристаллическую структуру сразмером кристаллов 35 мкм. 35 Основные свойства керамики, полученной из шихт подготовленныхпрелагаемйм способом, приведены втабл. 2. Т а б л и ц а 2 Способ подготовки шихты Свойства Предлагаемый номер шихты по табл. 1 1 1 1 Прототип 1 3 4 6 7 9 Объемная массаг/смз 3,47 3,47 3,45 3,45 3,49 3,47 3,49 Открытая пористость,Ъ 0 0 0 0 220 220 120 200 200 170 170 Предел прочности на изгибпосле прокаливания керамики"при 1500-1700 Св вакууме 10 мм рт.ст. н течение24 ч Тем- пе- ратура обжига, С 100,0 28 72 100,0 100,0 100,0 36 64 100,0 100,0Заказ 2675/28 Тираж 620 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из табл, 2, керамика, изготовленная из шихты, подготовленной по предлагаемому способу, имеет более высокую устойчивость при нагревании в вакууме при более низкой температуре синтеза шпинели,