Способ получения легковесного теплоизоляционного материала

;10 3 АС 04 В 43 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ЗОБРЕТЕЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследовательский,проектно-конструкторский и технологический институт вторичных ресурсов(56) 1. Авторское свидетельство СССРй 629202, кл. С 04 В 43/02, 1978.2. Патент США й 3976728,кл. 264-26, опублик. 1976.(54)(57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГКОВЕСНОГО ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА,включающий приготовление волокнистой суспензии, Формирование, первуюстадию сушки, обработку высушенногоматериала связующим, вторую стадию Ю ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ сушки и обжиг, о т л и ч а ю щ и й " с я тем, что, с целью сокращения расхода связующего, снижения объемного веса и повышения прочности, на первой стадии материал сушат при 400-450 С, а на второй - при 190- 270 С, поднимая ее на этой стадии со скоростью 0,10-0,20 С/мин, а последующий обжиг осуществляют при 1100-1250 С, причем скорость нагрева в интервале температур 200- 500 С поддерживают равной 0,1- 0,8 С/мин, от 500 С до 1100 С,0-1,5 С/мин, а от 1100 ф С до 1250 С,5 ф С/мин.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что при обработке в качестве связующего для пропитки материала используют 5-8-ный раствор в ацетоне полиметилфенилсилоксановой смолы.10100 Изобретение относится к огнеупорным легковесным теплоизоляционнымматериалам на основе неорганическихволокон и может быть использовано вкачестве высокотемпературной изоляции в различных тепловых агрегатах,Известен способ получения легковесного теплоизоляционного материала, включающий приготовление волокнистой суспензии, добавление в нее 1 Освязующего, формование полотна и егосушку 111,Недостатками известного способаявляются значительный расход связующего и неоднородность физико-механических свойств материала вследствие неравномерности распределениясвязующего после термообработки.Наиболее близким к предлагаемомупо техницеской сущности идостигаемому 20результату является способ получениялегковесного огнеупорного теплоизоляционного материала, включающий приготовление смеси из неорганическихогнеупорных волокон и связующего, 5формирование изделия, первую стадиюего сушки при 180 С с помощью диэлектрического или микроволнового нагрева,пропитку связующим, вторую стадиюсушки горячим воздухом и термическую щобработку при 300-900 ". 0,5-24 ц 1 2 1.Известный способ обеспечивает получение огнеупорного теплоизоляционногоматериала с однородными Физико-механическими свойствами по сечению,Однако материал имеет сравнительнонизкие физико-механические свойства:высокую плотность (0,3-0,9 г/см ) инизкую прочность. Кроме того, требуется значительный расход связующего. Целью изобретения является сокращение расхода связующего, снижение объемного веса и повышение прочности,Эта цель достигается тем, что согласно способу получения легковесного теплоизоляционного материала, включающему приготовление волокнистой суспензии, формирование, первую стадию сушки; обработку высушенного материала связующим, вторую втадию суш- о ки и обжиг, на первой стадии материал сушат при 400-450 С а на второй - при 190-270 ф С, поднимая ее на этой стадии со скоростью 0,100,20 С/мин, а последующий обжиг осу- Ы ществляют при 1100- 1250"С, причем скорость нагрева в интервале температур 200-500 С поддерживают равной 430,1-0,8 С/мин от 500 до .1100 С 1 0-5 О С/мин, а от 1100 до 1250 С 1,5 С/мин.Кроме того целесообразно при обработке в качестве связующего дляпропитки материала использовать 5-8 Фраствор в ацетоне полиметилфенилсилоксановой смолы.Сушка на первой стадии в интервале температур 400-450 С обеспечивает удаление из материала всей связанной (гидратной) воды и образованиеструктурного каркаса огнеупора,Сушка материала на второй стадиив интервале температур 190-240 Сои последующий обжиг при 900-1250 Срегулируемым подъемом температурысводит к минимуму скорость миграциисвязующего в направлении, противоположном распространению теплового потока, что обеспечивает равномерностьструктурных и Физико-механических ха.рактеристик материала.Материал изготавливают следующим образом,Кремнеземное волокно подвергаетсяроспуску в водной среде при скоростивращения импеллера 2500-3000 об/мин.Массу заливают в камеру вакуум-фильтра, где при разности давлений13,33 Па ее отфильтровывают, Полученный материал сушат при 400-450 С.В дальнейшем материал обрабатываетсясвязующим путем распыления его черезФорсунку. При этом в качестве связующего используется раствор кремнеорганицеского связующего в ацетоне.Скорость пропитки составляет 15 мм/с в зависимости от вязкостираствора связующего.Затем образец сушат при 190-270 С,поднимая температуру со скоростью0,10-0,20 С/мин и подвергают обжигупри 1100- 1250 С с регулируемой скоростью подъема температуры,П р и м е р 1. Навеска 50 г из кремнеземного волокна подвергается роспуску и измельчению в водной среде (2,5 л) во Флотомашине при скорости вращения импеллера 3000 об/мин в течение 10 мин. Из полученной водной суспензии формуют образец (без связующего) в вакуум-Фильтре при разности давлений 13,3 Па, затем его сушат при 400 С в муфельной печи 2 ч. На высушенный образец с помощью форсунки наносят 54-ный раствор связующего (полиметилфенилсилоксановая смо3 10100 ла марки КОв ацетоне), сушат его при 190 С и скорости нагрева 0,1 С/мин.Обжиг образца осуществляют при 11,00 С.5Скорость нагрева в интервале температур: 200-500 фС - 0,1 С/мин; 500- 1100 С - 1,ОфС/мин.П р и м е р 2, На образец, изготовленный из кремнеземного волокна о (согласно примеру 1) и высушенный при 450 фС в течение 1 ч, распыляют с помощью форсунки 6/-ный раствор связующего (полиметилфенилсилоксановой смолы марки КОв ацетоне), затем об разец сушат при 250 С со скоростью , 0,15 фС/мин, обжиг проводят при 100 С. Материал Показатели Известный Предлагаемый по примерам2 Э Объемная масса, г/см0,3 . 0,14-0,15 0,145-0,155 0,15-0,16 Предел прочности: при сжатии, кг/см 5,8 6,0 5,7 3,0 Предел прочностипри разрыве, кг/см 2,8 0,84 2,5 2,3 Коэффициент теплопроо водности, ккдл/мч С:при 100 Сопри 540 Спри 1000 С 39-600,08 5 10 0,0450,08 0,5 0,05 0,093 0,225 0,09 0,12 0,28 0,21 0,22) Данные получены экспериментально для образцов из кремнеземного волокна с обьемной массой 0,3 г/см. но при этом резко снижается продолжительность процессаПри скоростиразгона температуры сушки материалавыше 0,2 фС/мин разность температурпревышает 10 С, что приводит к резкому увеличению степени миграции связующего, а следовательно неравномер-.ности свойств по сечению материала.При температуре сушки 190"270 Сзавершается полимеризация связующего. Последующий обжиг при 1100-1250 Снеобходим для спекания связующегос кремнеземистым волокном, что обеспечивает высокие прочностные показатели получаемого материала. Выход за Температура второй стадии сушки 190-270 С - это область, в которой протекает полимеризация кремнийорганических лаков типа КО. Выбранный предел скорости разгона температуры 0,1-0,2 С/мин связан с явлением миграции, т,е. перемещения связующего из средних слоев в верхний и концентрации лака КО - только в верхнем слое. Разность между температурой атмосферы печи и температурой среднего слоя материала не должна превышать 10 С. При скорости разгона температуьры сушки материала меньше 0,1 С/мин разность температур приближается к О,43 4Скорость нагрева в интервале температур: 200-500 С - 0,3 С/мин;500-1100 С - 1,2 С/минП р и м е р 3. На образец, изготовленный из кварцевого волокна (согласно примеру 1) и высушенный при 400 С распыляют 84-ный раствор связующего (полиметилфенилсилоксановой смолы КОв ацетоне), сушат при 270 С при скорости 0,2 С/мин и обжигают до 1250 С.Скорость нагрева и интервале температур 200-500 ОС - 0,8 С/мин; 500- 1250 С - 1,50 С/мин.Физико-механические и теплофизические свойства предлагаемого материала приведены в таблице,1010043 Составитель Н. БагатурьянцРедактор Н. Горват Техред К.Мыцьо Корректор Е, Рошко Тираж 620 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 2396/9 Фи пи ап ПППЧа т ент", г. Ужгород, ул, Проектная,указанные пределы снижает прочность на сжатие.Процесс спекания связующего с кремнеэемистым волокном сопровождается выделением газов, Отрицательное явление процесса - разрыв материала. Разгон температур в указанных пределах определен экспериментально, При этом нижние пределы ограничены проиэводительностью аппарата, а верхние определяют критическую скорость выделения газов из полученного материала, выше которой происходит раэ рыв материала в процессе обжига.Предлагаемый материал обладает хорошими теплоизоляционными свойствами, имеет низкую объемную массу и высокую прочность.